ICS 75. 160. 30 E 46 备案号：48278—2015
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 7509—2014 代替 SY/T 7509—1996
徐州市产
液化石油气残留物的试验方法
Test method for residues in liquefied petroleum gases
量监督检验中心
2014一10-15 发布
2015—03一01 实施
国家能源局 发布 SY/T 7509-2014
目 次
前言
范围规范性引用文件术语和定义方法概述试剂和材料
1
2
3
4
5
6 仪器 7 安全
试验准备试验步骤
8
9
10 结果表示 11 精密度 12 质量保证和控制 13 试验报告附录A（规范性附录）R值和O值的计算
5
检验中心 SY/T 7509-—2014
前 言
本标准按照GB/T 1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替SY/T 7509-1996《液化石油气残留物测定法》，与 SY/T 7509—1996 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了“警告”的内容; 在“范围”中增加了“不适用于含有固体和不溶杂质的液化石油气残留物的测定”的内容（见第1章）；增加了“规范性引用文件”（见第2章)；增加了“溶剂一残留物混合液”的术语和定义（见3.3)；增加了“安全”的内容（见第7章); 在试验准备中规定了溶剂挥发时间2min（见 8.2，1996 年版的6.1）;；将进样时的冷却温度由“－55℃以下”修改为“－43℃以下”（见9.1.1，1996 年版的 7.1); 在 9.1.4中增加了注; 删除使用R值和O值表示结果的内容（见第10章，1996 年版的第9章）；增加了“质量保证和控制”（见第12章）；增加了试验“报告”（见第13章）； -将 R值和 O值的计算及精密度的内容移至规范性附录 A中（见附录 A，1996 年版的第 8 章和第 10章）。
本标准使用重新起草法修改采用ASTM D2158－11《液化石油气残留物的试验方法》。 本标准与 ASTM D2158－11 的技术性差异及其原因如下:
删除 ASTM D2158－11 的第 5 章“意义和用途”; 在规范性引用文件中用GB/T 514 代替了ASTM E1（见6.4），以适应我国的技术条件; -将ASTM D2158－11中7.4的温度计范围由“－20℃～50℃”修改为“－80℃～20℃”（见 6.4），以符合我国技术条件的要求；增加了“质量保证和控制”（见第12章），以保证试验结果的可靠性； -删除 ASTM D2158－11的13.2“偏差”，由于此条款中并无实际内容，故删除。
本标准由石油工业油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油集团工程设计有限责任公司华北分公司、大庆油田工程有限公司、中
石油塔里木油田分公司质量检测中心。
本标准主要起草人：刘静、林俊岭、李飞雪、图孟格勒、赵远鹏、李少平、张卫兵、张志贵。 本标准代替了SY/T 7509—1996。 SY/T 75091996 的历次版本发布情况：
SY/T 7509—1987。
II SY/T 7509—2014
液化石油气残留物的试验方法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了液化石油气残留物的测定方法。 本标准适用于液化石油气在38℃挥发后残留物的测定。 本标准不适用于含有固体和不溶杂质的液化石油气残留物的测定，铁锈、水垢或污垢等固体污染
物会产生干扰。
注：本标准用于测定含醇液化石油气时会有误差，液化石油气加人醇类物质，是为了提高其抗冻性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
监督检验中
GB/T 514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
３术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
残留物·residue 在规定的条件下，100mL试样于38℃挥发后所余物质的体积，精确至0.05mL
3. 2
油渍观察值oil stain observation 在规定的条件下，在规定的滤纸上产生能保持2min 油环所需的溶剂一残留物混合液的体积
3.3
溶剂一残留物混合液 solvent-residue mixture 将残留物用溶剂定容至 10mL所得的混合液。
4　方法概述
将100mL试样置于离心管中挥发，测定并记录38℃时残留物的体积，同时记录将一定量的溶剂残留物混合液滴加在滤纸上所产生的现象。
5试剂和材料
5.1溶剂：戊烷。当环境温度太高或海拔太高，戊烷不易保存时，可选用环戊烷代替。
1 SY/T 7509—2014
徐州市产 品
1L1
uuS67
A
1一金属或玻璃冷却器：2一冷却盘管； 3一进样管线；4一人口阀；5一针型阀
图2冷却器示意图
6.3注射器：2mL医用注射器。分度值为0.1mL，装配长度 200mm±5mm 的针头。也可用 2mL, 分度值为0.1mL的移液管代替。 6.4 温度计：温度范围为－80℃～20℃和－38℃～50℃。符合 GB/T 514 中GB－36 和 GB-37 温度计的相关规定。 6.5水浴：能控温至38℃ ±2℃。
验验中
7安全
7.1·液化石油气极易燃，应采取适当的安全预防措施以防火灾。 7.2液化石油气的沸点可低至－41℃，有冰冻灼伤的危险，操作人员应佩戴防护装备避免皮肤接触。 同时应佩戴防静电接地腕带，并建议使用防静电地板垫和将样品容器接地。
8试验准备
8.1 将所有的玻璃器皿用溶剂清洗干净。 8.2取 10mL溶剂于离心管中，在滤纸中心处作一标记。用注射器或移液管从离心管中抽取溶剂, 将 0.1mL溶剂滴在滤纸标记处，让溶剂挥发 2min，注意观察油环的持续性。继续将溶剂以 0.1mL 的增量滴加在滤纸上，每次滴加都应使滤纸上的溶剂覆盖圆直径约为30mm～35mm。滴加溶剂时为使滤纸能够放平，可将其放在250mL的烧杯上。 8.3将挥发后的滤纸对着白炽灯或强日光进行观察，确定是否存在油环。 8.4如果滴加1.5mL溶剂后无油环出现，则表明溶剂和玻璃器皿达到试验要求。如果出现油环，则
3 SY/T 7509-2014
表明玻璃器皿不够干净，或者溶剂已被污染。
9试验步骤
9.1残留物的测定：
将冷却盘管与进样口连接起来，将盘管冷却至－43℃以下。用样品冲洗冷却盘管及进样管
a)
线。同时冲洗并冷却离心管，然后注人100mL有代表性的试样。 b） 立即用干净的开孔软木塞或干净的疏松脱脂棉团塞住离心管口，以免空气或湿气进人离心
管。然后将铜丝插人其中，铜丝有助于防止过热及突沸。如果由于突沸使试样损失超过 10mL，应重新取样。 如果室温过低或样品类型的需要，可人工加热（如置于20℃水浴中）使试样挥发。当挥发
）
结束且离心管已达到室温，仍有残留物存在时，则将离心管尖端部分置于38℃水浴中，放置5min。
d）记录残留物的体积，精确至0.05mL。如果观察到有其他物质存在，也需进行记录。 注：如果离心管里无残留物，在9.2中也可能测定出油渍观察值，这表明在离心管的内表面存在一层很薄的油
膜，这种油膜不易被发现并且不能测量其体积，因此在油渍观察试验过程中，仍然可以观察到油环或油污色斑。
9.2油渍观察值的测定：
a） 用洗瓶向盛有残留物的离心管中加人溶剂，同时仔细冲洗离心管壁，使总体积达10mL。用
注射器针头或移液管小心搅拌，使管底部的残留物均匀溶人溶剂中。 b） 在干净的滤纸中心处作一标记，用注射器或移液管抽取1.5mL溶剂一残留物混合液，将其
以保持湿圆直径约30mm～35mm 的速度滴加在滤纸中心。 c） 滤纸挥发2min后，将滤纸对着白炽灯或强日光进行观察，如果无油环存在，则停止试验 d) 如果观察到油环，则在新的滤纸上以0.1mL的增量滴加溶剂一残留物混合液，确定油环能
够持续存在 2min 时滴加的溶剂一残留物混合液的体积并记录，精确至0.1mL。此值为油渍观察值。
e） 在已确定产品规格的情况下，可按产品规格中的限定值将溶剂一残留物混合液连续滴加在滤
纸上，如果无油环存在，试验结果可报告为合格。
9.3‘进行试验所用的溶剂必须是试验当天装入洗瓶的，否则应废弃。 9.4在较低的环境温度下（约低于5℃），汽油沸点范围内的物质也会留下持续2min 以上的油环，为防止这种情况发生，油渍观察值的测定应在5℃以上进行，否则应将确定油环能持续存在的时间定为 10min。
10·结果表示
试验结果用残留物的体积（精确至0.05mL）和油渍观察值（精确至0.1mL）表示。
11 精密度
精密度见附录 A。
12质量保证和控制
12.1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。 4 SY/T 7509—2014
12.2各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。
13 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 样品信息。 b）使用标准的名称及编号（包括年代号或版次）。
试验结果。 d) 与规定的分析步骤的差异。 e) 在试验中观察到的异常现象。
c)
试验日期。
f)
产品质量监督检验中 人
I