ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4530—2016
氮化锰铁 氮含量的测定
蒸馏-中和滴定法
Nitrogen-bearing ferromanganese-Determination of nitrogen content--
Thedistillation-neutralizationtitrationmethod
2016-09-01实施
2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 45302016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：袁冬雪、刘冰、郑海东、吴丽玉 YB/T 4530—2016
氮化锰铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了蒸馏－中和滴定法测定氮化锰铁中的氮含量。 本标准适用于氮化锰铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：2.00%～9.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料用硫酸、过氧化氢分解，其中氮转化成氨盐，在过量碱的作用下，水蒸气蒸馏分离氨，以硼酸溶液吸收馏出液，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氨基磺酸标准滴定溶液滴定。 4试剂
分析中除另有说明外，仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规格的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1硫酸，pl.84g/mL。 4.2过氧化氢，pl.10g/mL。 4.3氢氧化钠溶液，500g/L。 4.4硼酸溶液，25g/L。 4.5氨基磺酸标准滴定溶液，约0.05mol/L。 4.5.1配制
称取9.7g氨基磺酸，置于500mL烧杯中，加水溶解，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混
匀。 4.5.2标定
称取2.6497g预先于270℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠，置于100mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液（1/2Na2CO3）浓度为0.05000 mol/L。
分取20.00mL该溶液3份分别于250mL锥形瓶中，加水约40mL，滴加4滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液（见4.6），用氨基磺酸标准滴定溶液滴定至接近终点时剧烈摇动，继续滴定至溶液由绿色刚好变为玫瑰红色为终点。3份被滴定溶液所消耗的氨基磺酸标准滴定溶液体积的极差不大于0.05mL 时，取其平均值，否则，应重新标定。
按式(1)计算氨基磺酸标准滴定溶液的浓度。
1 YB/T 4530—2016
（1)
式中：
一氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V1——滴定时消耗的氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C1-
-碳酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Va- 一分取碳酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）。
C2
4.6甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，混匀，贮于棕色瓶内。 仪器及设备
5
蒸馏装置示意图见图1。
说明：
调节器；加热装置：橡皮塞；水蒸气发生器；废液瓶（500mL）；蒸馏瓶（500mL）；漏斗；
1
2
3
P
6 7
8- 磨口罩； 9- -双球分馏器； 10- 一冷凝管； 11- 吸收瓶（250mL）； 12- 一弹簧夹。
图1 蒸馏装置示意图
6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样粒度应小于0.125mm。
2 YB/T 4530—2016
7分析步骤 7.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。 7.2空白试验
随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1试料的分解
将试料（见7.1)置于250mL锥形瓶中，加人20mL水和10mL硫酸（见4.1），再加入3mL～4mL过氧化氢（见4.2），低温加热溶解至刚冒烟，取下冷却。加入约50mL水，加热煮沸，取下冷却至室温，备蒸馏。 7.3.2蒸馏 7.3.2.1蒸馏仪的准备：蒸馏试液前，必须用水蒸气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气，以免造成氨的损失。然后加人50mL氢氧化钠溶液（见4.3）及30mL水进行蒸馏，至馏出液达80mL左右，滴定空白值，消耗氨基磺酸标准滴定溶液（见4.5）的体积不应超过0.50mL，仪器方可使用。 7.3.2.2于250mL吸收瓶（见图1中11)中加入20mL硼酸溶液（见4.4），将吸收瓶置于冷凝管（见图1 中10)下端，使冷凝管下端置于吸收液中。 7.3.2.3将试液（见7.3.1)经漏斗（见图1中7)缓慢倒入蒸馏瓶（见图1中6)中，用水冲洗锥形瓶3次～5次，然后经漏斗缓慢向蒸馏瓶（见图1中6)中加人50mL氢氧化钠溶液（见4.3），并用水冲洗漏斗。 7.3.2.4立即盖上磨口罩（见图1中8），夹紧弹簧夹（见图1中12），加热蒸馏，调节温度，控制适宜的蒸馏速度（以产生的蒸汽不会把磨口罩吹起为宜），待馏出液达约110mL左右，降低吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再继续蒸馏30s，使冷凝管中残留的液体自动流出，用少量水冲洗冷凝管下端，取下吸收瓶。
7.3.2.5 5断电，停止蒸馏。此时，蒸馏瓶中废液自动回吸到废液瓶中（见图1中5），打开磨口罩（见图1 中8)和弹簧夹（见图1中12），放出废液。 7.4滴定
向吸收瓶中滴加4滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液（见4.6），用氨基磺酸标准滴定溶液（见4.5）滴定，溶液由绿色刚好变为玫瑰红色，即为终点。 8结果计算
按式（2)计算氮的含量（质量分数)w，数值以%表示。
w = s: × (V×Y0)X 14. 00 × 100
（2）
.
m×1000
式中： V3———滴定试料溶液消耗氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V 滴定空白溶液消耗氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： C3 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料量，单位为克（g）； 14.00一氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 9允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
3 YB/T 45302016
表1允许差
%(质量分数)
氮含量 2.00~4.00 >4. 00~9. 00
允许差 0. 10 0. 20
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作； f) 测试实验室名称和地址； g) 本标准的编号。
4 中华人民共和国黑色冶金
行业标准氮化锰铁氮含量的测定
蒸馏-中和滴定法 YB/T 4530—2016
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155024·0834
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开本880×12301/16 印张0.75字数14千字 2016年8月第一版2016年8月第一次印刷
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统一书号：155024·0834定价：25.00元
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