ICS19.120 A 28
中华人民共和国国家标准
GB/T19077—2016/ISO13320:2009
代替GB/T19077.1—2008
粒度分布 激光衍射法
Particle size analysisLaser diffraction methods
（ISO13320:2009,IDT)
2016-02-24发布
2016-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T19077—2016/ISO13320:2009
目 次
前言
范围规范性引用文件
1
2
3术语、定义及符号 3.1术语和定义 3.2符号 4 原理 5 激光衍射仪器
操作步骤 6.1 准备工作 6.2 样品检查、制备、分散与样品浓度 6.3 测量· 6.4 精度 6.5 准确度 6.6 误差来源与诊断 6.7 分辨力与灵敏度测试报告附录A（资料性附录） 激光衍射的理论背景附录B（资料性附录） 仪器说明书附录C（资料性附录） 激光衍射法用分散介质体附录D（资料性附录） 常见液体和固体的折射率n，附录E（资料性附录） 为获得更高测量精度的建议· 参考文献
S
10
1
1
13 14
15 16
7
31
33 34 40 41 GB/T19077—2016/ISO13320:2009
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T19077.1一2008：《粒度分布 激光衍射法》。 本标准与GB/T19077.1—2008相比，主要变化如下：
与ISO13320相对应，合并了此项标准下的第1部分与第2部分内容；增加与修改了部分术语与符号；增加了一些为准确测量而提出的试验方法与过程；增加了附录A中激光衍射理论背景的部分内容；增加了附录E；修改了附录D中固体颗粒的部分折射率。
本标准使用翻译法等同采用ISO13320：2009《粒度分布激光衍射法》。 与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T15445.1一2008粒度分布结果的表述 第1部分：图形表示（ISO9276-1：1998，IDT）； GB/T15445.2—2006粒度分布结果的表述 第2部分：由粒度分布计算平均粒经直径和各次矩(ISO9276-2：2001,IDT)； GB/T15445.4—2006 粒度分布结果的表述 第4部分：分级过程的表征（ISO9276-4：2001， IDT); GB/T20099—2006 样品制备粉末在液体中的分散方法（ISO14887：2000，IDT）。
本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168)提出并归口。 本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院、上海理工大学、中机生产力促进中心、丹东百特仪器
有限公司、珠海欧美克仪器有限公司、上海思百吉仪器系统有限公司（马尔文仪器）。
本标准主要起草人：吴立敏、陈永康、蔡小舒、余方、周素红、董青云、张福根、秦和义、陈丽、周莹、 徐建、朱丽娜、范继来。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T19077.1—2003,GB/T19077.1—2008。
I GB/T19077—2016/ISO13320:2009
粒度分布 激光衍射法
1范围
本标准规定了在多种两相体系中通过分析颗粒的光散射特性来进行粒度分布测量的粒度分析方法，这些颗粒包括粉末、喷雾、气溶胶、悬浮液、乳剂和液体中的气泡等。
本标准适用于粒径范围为0.1μm～3mm颗粒的粒度分布测量，适用于相关仪器的性能评价。采用一些特殊设计的仪器和一些辅助条件可使粒度分布范围扩展至0.1μm以下或3mm以上。
该项技术在光学模型中假设颗粒为球形，因此对于非球形颗粒，所报告的粒度分布是根据球形颗粒散射图样体积和的理论值与实测的散射图样值相匹配得到，粒度分布结果可能与基于其他物理原理如沉降、筛分等方法测量得到的结果有所不同。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO9276-1粒度分布结果的表述第1部分：图形表征（Rpresentationofresultsofparticlesize analysis—Part1:Graphical representation)
ISO9276-2粒度分布结果的表述第2部分：由粒度分布计算平均粒经直径和各次矩（Repre- sentation of results of particle size analysis-Part 2:Calculation of average particle size/diameters and
moments from particle size distibutions)
ISO9276-4粒度分布结果的表述第4部分：分级过程的表征（Representationofresultsof particle size analysis—Part 4:Characterization of a classification process)
ISO14887样品制备粉末在液体中的分散方法（Samplepreparation—Dispersingprocedures for powders in liquids)
ISO14488颗粒材料颗粒特性测量的取样与缩分（Particulatematerials—Samplingandsample splitting for the determination of particulate properties)
3术语、定义及符号
3.1术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1
吸收absorption 非散射原因造成的光强减弱。
3.1.2
变异系数 文coefficientofvariation CV 又称相对标准偏差，一个正的随机变量，其值等于标准偏差除以平均值，通常用百分数表示。 GB/T19077--2016/ISO13320:2009
3.1.3
复折射率complexrefractiveindex np 单个颗粒的折射率，由实部和虚部（吸收)组成，数学表达式为n，=n，一，
3.1.4
相对折射率 relativerefractive index m rel 单个颗粒复折射率与分散介质复折射率实部的比值，分散介质通常都是透明的，其折射率虚部可忽
略不计，相对折射率表达式为mrel=np/nm。 3.1.5
反卷积deconvolution 粒度分布过程中由测量得到的颗粒图样来推断颗粒群粒度分布的数学步骤，又称反演计算。
3.1.6
衍射diffraction 粒度分布过程中远距离（远场）观察到的光绕过颗粒轮廊发生的散射现象
3.1.7
消光 extinction 粒度分布过程中在介质中传插的光再手被吸收和射而发生衰减的现象
3.1.8
散射矩阵 model matrix 通过模型计算获得的包客家周粒径区间单位体积顺粒的散射光矢量矩阵，与探测器的几何形状
有关。 3.1.9
多重散射 multiple scattering
多个颗粒的连续散射散射图样不再是所有继立颗粒单独生成收射光的总和。 3.1.10
遮光率/光学浓度 obsuration/optical concentration
由于颗粒消光(散射和/或吸收)而衰减的人射光部分，遮光率可以用百分数或分数表示。用分数表示时，遮光率加透光率（见3.1.22)等于1。
3.1.11
光学模型opticalmodel 一种用于散射矩阵计算的理论模型，如夫琅和费（Fraunhofer）衍射模型和米氏（Mie）散射模型，散
射颗粒为光学均且各向同性的球体，如有需要还需提供颗粒复折射率。 3.1.12
反射reflection 粒度分布过程中光波在颗粒表面发生的方向改变，其波长或频率无变化。
3.1.13
折射refraction 光线在通过光学性质不均匀的介质或穿越不同介质的表面时，由于其传播速度的变化而导致的传
播方向变化的过程，此过程遵守斯涅耳折射定律（Snell)：nmsimom=n，sino，。 3.1.14
仪器重复性 repeatability(instrument) 粒度分布过程中，在短时间内，由同一位操作者、在相同条件下、使用同一台仪器、对同一分散样本
2 GB/T19077—2016/ISO13320:2009
进行特性量值的多次测量，其测量结果的一致性程度，此类重复性不包含由于取样和分散造成的变化。 3.1.15
方法重复性 repeatability（method）粒度分布过程中，在短时间内，由同一位操作者、在相同的条件下、使用同一台仪器、对一个样本的
不同等分进行特性量值的多次测量，其测量结果的一致性程度，此类重复性包含由于取样和分散造成的变化。 3.1.16
方法重现性 Ereproducibility(method) 粒度分布过程中，对一个样本的不同等分、使用相同方法的类似仪器、由不同操作人员制备和执行，
对某一特征量值的多次测量结果间的一致性程度。 3.1.17
散射scattering 粒度分布过程中，在两种具有不同光学性质的界面上发生的光传播的变化。
3.1.18
散射角 scatteringangle 粒度分布过程中，散射光与入射光束主轴之间的夹角。
3.1.19
散射图样 scatteringpattern 源自于散射的光强角分布图样I（の)或空间分布图样I（r），或是一个与探测元件的灵敏度和几何
形状有关的能量值。 3.1.20
单散射 single scattering 一个颗粒群中的单个颗粒对总散射图样的贡献、与颗粒群中的其他个体无关的散射方式。
3.1.21
单次分析singleshotanalysis 使用样品池中全部样品的分析。
3.1.22
透光率transmission 粒度分布过程中未被颗粒衰减的人射光部分，透光率可以用百分数或分数表示。用分数表示时，遮
光率加透光率等于1。 3.1.23
粒度分布宽度widthof sizedistribution 粒度分布（PSD）宽度，用比值90/10表示。 注：对于正态（高斯)粒度分布，通常采用标准偏差（绝对值)或变异系数CV来表示，大约95%的颗粒在偏离平均
值士2g的范围内，而99.7%的颗粒在偏离平均值士3g的范围内，3go与±10的差值接近2.6g。
3.2符号
A；第i个粒径段的消光效率； C颗粒浓度，体积分数； CV变异系数；透镜的焦距； i虚数单位； i探测器第n单元的光电流；
3 L
GB/T19077—2016/IS013320:2009
1(0) 被颗粒散射的光强角度分布（散射图样）； Ih 给定角度的水平偏振光强； I(r） 在探测器单元上接收到的被颗粒散射的光强空间分布（探测器测得的散射图样）； I. 给定角度的垂直偏振光强； J1 一阶贝塞尔函数； k 介质中的波数：2元㎡/入； kp 颗粒折射率的虚数（吸收)部分； l. 散射体到探测器的距离； lb 含有颗粒的照射光程； L. 光电流向量（i1，i2"i）； m rel 颗粒与介质的相对复折射率； M 散射矩阵，包含在所有粒度分级中根据单位体积颗粒计算得到的探测器信号； nm 介质折射率的实部， np 颗粒折射率的实部； np 颗粒的复折射率； 0 遮光率(1 透光率，用百分比表示），仅对单散射成立；
从焦平面 上的焦点起算的径向距离 V 各粒径段中体积合量的向量 V. 粒径段讠中的体积含量 U 在干法 分散介质中粒的速度；
r
颗粒直径； xi 粒径段讠的几伺平均径 5o 体积中位径，即小手该粒径的颗粒占体积的50%，大于的点50 X10 体积下累积分布曲线主10%时对应的粒径， g0 体积 累积分布曲线上90%时对应的粒径
x
无量纲的尺寸参数，元 △Q3.i 粒径段：范围内的体积分数； a 前向散射角； 0m 介质中的光束相对于界面法线的角度； 0p 颗粒中的光束相对于界面法线的角度；入 真空中光源的波长， a 标准偏差；
a
角频率
w
4原理
颗粒样品以合适的浓度分散于适宜的液体或气体中，使其通过单色光束（通常是激光），当光遇到颗粒后以不同角度散射，由多元探测器测量散射光，存储这些与散射图样有关的数值并用于随后的分析。 通过适当的光学模型和数学过程，转换这些量化的散射数据，得到一系列离散的粒径段上的颗粒体积相对于颗粒总体积的百分比，从而得出颗粒粒度体积分布。
用于粒度分布的激光衍射技术基于以下现象：颗粒在各个方向产生的散射图样与颗粒粒径大小有关，图1举例说明了粒径与散射图样的相关性，颗粒为球形。除了粒径，颗粒形状和颗粒材料的光学特性也会影响散射图样。
4 GB/T19077—2016/ISO13320:2009
a)
b)
注：图a)对应的颗粒直径是图b)的2倍（为便于辨析上图为模拟图像）。
图1两种球形颗粒的散射图样
5激光衍射仪器
图2为激光衍射粒度分布仪的示意图。
)
C
说明：
遮光率/光学浓度探测器；散射光；定向光束；傅里叶透镜；未被透镜4收集的散射光；分散的颗粒群；
光源（如激光）；光束处理单元；透镜4的工作距离；
7
8
9
10- 多元探测器； 11- 透镜4的焦距。
图2激光衍射仪的傅里叶设置
在这种傅里叶设置中，光源通常为激光或其他窄波段光源，用以生成单色相干的平行光束，光束处理单元通常是一个带有空间滤波器的光束扩展器，用以产生一束扩展的近乎理想的平行光束来照射分散的颗粒。
以合适浓度分散的颗粒样品随液体或气体分散介质一起通过被光束照射的测量区域，这个测量区域应在透镜的有效工作距离之内。一些颗粒如喷雾、气溶胶等可直接通过光束进行测量。另一些颗粒如乳状液、膏剂和粉体等可以分散在液体中随液体流过测量区，对于这类液体悬浮液，通常使用一个循环系统，它包括光学测量单元、带有搅拌器和超声波发生器的分散槽、泵和导管，可使用润湿剂、稳定剂等分散介质和/或搅拌、超声等机械力来分散团聚颗粒并稳定分散效果。
干粉可通过干粉分散器形成气溶胶进行测量，同时需要一 一个接近于理想状态下的恒定流量输送装置给分散器喂料，分散器使用压缩气体的能量或与真空的压差能量来分散颗粒，输出的气溶胶被吹过测量区域后，通常被送入收集颗粒的真空管道的人口，未团聚的粗颗粒可以借助重力作用通过测量区。
5