ICS 75.100 E 34
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6538—2010 代替GB/T6538—2000
发动机油表观黏度的测定
冷启动模拟机法
Determination of apparent viscosity of engine oils
using the cold-cranking simulator
2010-09-02发布
2010-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6538-2010
前言
本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5293：2004《使用冷启动模拟机测定发动机油一5℃～一35℃表观黏度的标准方法》。
本标准根据ASTMD5293：2004重新起草。 为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD5293：2004时进行了修改。本标准与ASTMD5293：
2004的主要差异如下：
本标准将名称修改为《发动机油表观黏度的测定冷启动模拟机法》；本标准在规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准；一本标准增加了可用无水乙醇作为冷却剂的相关内容； -本标准未采用ASTMD5293：2004第6章中图1、图2和图3；本标准将有关自动仪器和全自动仪器的相关内容进行合并描述； -本标准将ASTMD5293：2004中第5章“意义和用途”的内容移至“引言”中；章条编号作相应
改动。 本标准代替GB/T6538--2000《发动机油表观黏度测定法（冷启动模拟机法）》。 本标准与GB/T6538一2000相比主要变化如下：
本标准的名称修改为《发动机油表观黏度的测定冷启动模拟机法》；本标准扩大了测量范围本标准的校准油数量由10个扩充到13个；本标准补充了手动仪器的操作注意事项；本标准删除了使用水银作为导热介质的内容；本标准增加了电子制冷仪作为冷却系统，并补充电子制冷系统自身冷却系统的水温控制点；本标准修改并增加了自动仪器的测定精密度；本标准增加了参考文献。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出，本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油分公司。 本标准主要起草人：郑光、周波、王宏伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6538—1986;GB/T6538—2000。
I GB/T 6538-—2010
引 言
汽车发动机油的CCS表观黏度与低温下发动机的启动性有关。CCS表观黏度不适合于预测发动机油泵和润滑油分配系统中润滑油的低温流动性。发动机启动性的数据是通过美国协调研究委员会 (CRC)L-49使用一系列参考油试验测得的，该参考油在一17.8℃下的黏度介于600mPa·s～ 8400mPa·s之间，在一28.9℃时的黏度在2000mPa·s和20000mPa·s之间。这种发动机启动性试验结果与CCS表观黏度之间更为详细的关系在1967T版的ASTMD2602试验方法的附录X1和附录X2及CRC409报告中可以见到。因为CRCL-49试验远不如CCS程序精确和标准，所以CCS表观黏度无需精确地预测个样品在指定的发动机中的启动性能。然而，CCS表观黏度与平均的L-49 发动机启动性试验结果基本吻合。
CCS表观黏度与发动机启动性之间的关系是通过在-1℃～40℃温度下对17个商品油的研究得出的（这些油的SAE黏度等级分别为5W，10W，15W和20W）。研究中同时评价了合成型与矿物型的润滑油产品。参见ASTMSTP621。
轻负荷发动机低温启动性和用CCS测量得到的表观黏度之间的相关性研究是通过在一5℃～一40℃温度下用10台20世纪90年代生产的发动机对6个商品油的试验得出的。（这些油的SAE黏度等级分别为0W,5W,10W，15W,20W和25W)。
I GB/T6538—2010
发动机油表观黏度的测定
冷启动模拟机法
1范围 1.1本标准规定了发动机油表观黏度的实验室测定方法。 1.2本标准适用于在－5℃～一35℃范围内，剪切应力约为50000Pa～100000Pa，剪切速率为 105s-1～104s-1，黏度在500mPa·s25000mPa·s的发动机油。仪器的测定范围取决于仪器的型号和所安装的软件版本。本标准提供了用冷启动模拟机(CCS)测定发动机油表观黏度的手动和自动两种步骤。 1.3附录A是用于测定高黏弹性样品的专用步骤。 1.4本标准采用[SI国际单位制单位。 1.5本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756—1998，eqvISO3710：1988) 3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3. 1
牛顿油Newtonianoil 牛顿液Newtonianfluid 在任何剪切速率下其黏度均为一恒定值的油或液体。
3.2
非牛顿油 non-Newtonian oil 非牛顿液 non-Newtonian fluid 黏度值随剪切应力或剪切速率的变化而改变的油或液体。
3. 3
黏度·viscosity 在一定的应力下液体流动的内部阻力，可用式(1)表示为：
7=t/
·(1 )
式中：黏度；
单位面积上的应力；一剪切速率。
注：有时称其为动力黏度系数。该系数用来衡量液体流动阻力的大小。在国际单位制中黏度的单位是帕斯卡·秒
(Pa·s)；在实际中，更方便通用的是毫帕斯卡·秒(mPa·s)，1毫帕斯卡·秒(mPa·s)=1厘泊(cP)。
1 GB/T 6538—2010
3. 4
表观黏度apparentviscosity 应用本标准方法测定得到的黏度。 注：由于许多发动机油在低温条件下是非牛顿液，其表观黏度会随剪切速率而变化，
3.5
校准油 由calibrationoils 具有已知黏度和黏温性的油品，用于确定黏度与CCS转子速度之间的校正关系。
3.6
试验油testoil 使用本方法测定其表观黏度的油品。
3.7
黏弹性油viscoelasticoil 在转子运转期间，会沿转子轴向上爬的非牛顿油或非牛顿液。
4方法概要
用直流电机驱动一个与定子紧密配合的转子，在转子和定子的空隙间充满样品，通过调节流过定子的冷却剂的流量来维持试验温度，并在靠近定子内壁处测定这一温度。校正直流电机的转速使之作为黏度的函数。由校正的结果和直流电机的转速来确定样品的黏度。
5仪器
5.1本方法采用两类仪器：手动CCS(见5.2)和自动CCS（见5.3）。 5.2手动CCS：包括一个驱动定子中转子的直流电动马达；一个转子转速探测器或测定转子速度的转速计；个直流安培计和微电流调节旋钮；一个可将温度控制在设定温度上下0.05℃范围内的定子温度控制系统和一个与温度控制系统配合使用的冷却剂循环器。 5.3自动CCS：包括5.2中描述的CCS，以及计算机，计算机接口和自动进样系统。在自动CCS中因为采用了新样品冲洗黏度池的方法来顶替原有样品，故未采用手动CCS用溶剂清洗样品池时用于加热的热乙醇（或甲醇）循环器。
注：在一些CCS仪器中，采用固态电子温控制冷系统。 5.4校正过的热电偶：置于定子内表面的附近，用于测量试验温度。 5.5制冷系统：为冷却剂提供冷量，使其温度低于试验温度至少10℃。最好使用机械制冷，但干冰制冷系统也可以取得满意的效果。CCS与制冷机之间的连接管要尽可能的短且要有隔热措施。
注：也可采用热电制冷取代机械制冷。 温度探头与定子上的热电偶插孔之间要传热良好；定期清洗热电偶插孔并更换一小滴高含银的导
热介质。调节冷却剂的温度使黏度池的温度至少低于试验温度10℃。
注：若使用装有热电冷却系统的仪器制冷，循环系统(冷却器)中使用的水或其他合适的液体的冷却温度应当设定
到5℃左右，以保持试样的试验温度不变。 在使用干冰制冷系统时，应先在黏度池中放一个低黏度的样品并启动CCS马达，调节安装在冷却
剂循环系统上的阀门，来确保使用干冰系统的最适宜的温度控制 5.6冷却剂：无水乙醇（或无水甲醇)如果由于在高湿度条件下使用而使无水乙醇（或无水甲醇)吸水，就要用新的无水乙醇（或无水甲醇)来替换，以确保温度控制的可靠，尤其是用干冰冷却时。 5.7可选用的冷却剂循环器：使用该配件（仅对手动CCS而言）给定子提供热的乙醇（或甲醇）有利于试样的替换和溶剂的挥发。 2 GB/T6538—2010
6试剂与材料 6.1丙酮：分析纯。
警告：丙酮为易燃试剂，使用中应注意安全。 6.2无水乙醇：分析纯。用作冷却剂。
警告：乙醇为易燃试剂，其蒸气有害，使用中应注意安全和防护。 6.3无水甲醇：分析纯。用作冷却剂。
警告：甲醇为易燃试剂，使用中应注意安全和防护。 6.4 石油醚：分析纯，60℃～90℃。
警告：石油醚为易燃试剂，使用中应注意安全。 6.5校准油：具有已知黏度和黏温性能的低浊点牛顿油。在规定温度下的近似的黏度值列于表1中，准确黏度值见具体校准油。
表1校准油
近似"的黏度/(mPa·s)
校准油 CL-10 CL-12 CL-14 CL-16 CL-19 CL-22 CL-25 CL-28 CL-32 CL-38 CL-48 CL-60 CL-74 a具体精确数值从校准油供应商处得到。 b用于CCS-2B或CCS-4/5仪器及3.X或5.X版本的软件进行校正的校准油。 c用于CCS-4/5仪器及4.X或6.X版本的软件进行校正的校准油。
-5 ℃ -10 ℃ -15 ℃ 20 °℃ -25 ℃ 30 ℃ 35 ℃
1 700 3 200 7 000° 11 000 17 000
800 1 600 2 500 3 500b 5 100 7 400° 9 300 15 900
1 600 3 250b 5 500 7 400 11 000 17 200
1 800 2 500 3 500b 5 000 7 300° 13 000 21 000
1 300 1 800 2 500 3 500b 5 800° 9 500 15 600
1 200 1 800 2 900 4 500b 7 400° 12 000
2 300 3 700 6 000b
7安全注意事项 7.1在无水乙醇（或无水甲醇）、丙酮和石油醚的使用中应注意防范毒性和可燃性。 7.2如果无水乙醇（或无水甲醇）从仪器中泄漏出来，在继续试验前应对泄漏进行修理。 8取样
按照GB/T4756方法进行取样，以获得有代表性的无悬浮固体物质和水的样品。当容器中的样品
温度低于室内的露点温度时，应在打开容器前将样品加热到室温。如果样品中有悬浮的固体物质则应使用过滤器或离心机以除去大于5um的固体颗粒。不可振动样品，否则会导致空气的进人，产生错误的黏度结果。
3 GB/T 6538—2010
9校正 9.1手动CCS的校正 9.1.1在启用新仪器或更换黏度池部件及驱动部件（马达、皮带、转速计等）时，均要求测定马达的电流。最初，要每个月重复检查马达的电流（在9.1.2中具体讲述），直到马达电流的改变量在连续的几个月里小于0.020A，此后的每三个月检查一次。 9.1.2测定驱动电流：将转速计的插头接在与之相吻合的“CAL”（校正)插口上，并按照第10章中所讲述的那样在一20℃的温度下运行3500mPa·s的黏度标准样。当驱动马达转动时，通过调节电流微调旋钮，在速度表上获得0.240士0.010的读数。后续任何温度下的所有的校正和试验都要保持这一电流常数。当为了保持0.240士0.010的读数而必须改变电流值时，仪器要按照9.1.3中描述的那样重新校正。 9.1.3校正步骤：在每个温度下按第11章的内容使用表1规定的校准油进行校正。
当被测液体的黏度范围很窄时，最少可以使用三个包括被测样品黏度范围的校准油。
9.1.4校正曲线的准备：在双对数坐标纸或专用的线性图形纸上绘制转速读数与校准油黏度对应关系的光滑曲线。尽可能使已建立的各点达到最佳的拟合。绘制得不好的曲线将会导致大量的错误产生。 图1为一条典型的曲线。也可使用9.1.4.1中的方程作为绘图法的一个替代方法。
15 000 12 500 10 000 9 000 8 000 7 000 6 000 5 000 4000
15 000 12500 10000 9 000 8 000 7 000 000 5 000 4 000
.edury / 2500
3000 2500 2000
3 000
2 000
月1500
1 500
1000 0.05 0. 06 0.08 0. 1
1 000 900 800 700 600
900 800 700 600 500 0.15
0.4 0.50.60.70.80.9
0. 2
0. 3
转速计读数
图1典型的校正曲线
9.1.4.1作为替代方法的方程计算表达式：在有限的黏度范围之内的校正数据能够很好地遵从式（2）。
n=bo/N+bi+baN
.（2）) GB/T6538—2010
式中： 7一黏度；
b。，b1，b2一用不少于3个校准油测定的常数；
N一观察到的转速计读数。
9.1.4.2当有三组以上的数据可供使用时，将这些数据代回到式（3)的方程计算常数值bo，b1和bz 的值：
nN=b+N+N
.（3)
9.1.5当用一个校准油检查时，如果与由校正曲线计算的数值相差超出士5%，要重新检查温度探头的校正并重新运行校准油。
注：在每个温度下都应有独立的曲线和方程，然而，如果在两个或多个温度下校正的数据适合于一条曲线或方程而
没有偏差，该曲线或方程就可用于这些温度。
9.2自动CCS的校正 9.2.1在启用新仪器或更换黏度池部件及驱动部件（马达、皮带等)时，均要求测定驱动电流。最初，要每个月重复检查马达的电流（在9.2.2中具体讲述），直到马达电流的改变量在连续的几个月里小于 0.020A，此后的每三个月检查一次。 9.2.2马达电流的测定：在一20℃条件下按照11章中的步骤运行在一20℃时黏度为3500mPa·S 的校准油。当打开驱动马达时，用电流调节器将转子的转速调节到0.240士0.005的速度读数（在计算机显示器上以“Speed”显示出来）。后续任何温度下的所有的校正和试验都要保持这一电流常数。当使用3500mPa·s的黏度校准油在一20℃条件下为了保持0.240士0.005的读数而必须改变电流值时，仪器要按照9.2.3中的规定重新校正。 9.2.3校正步骤：按照第11章的步骤，在每个温度下，使用表1中相应温度下的校准油进行校正。
通常当测定样品的黏度值集中于很窄的黏度范围时，可以最少使用四个包括被测样品黏度范围的校准油。 9.2.4校正方程：按照9.1.4.1中的规定，计算机程序将每个校准温度下黏度范围内至少四组以上的数据(黏度和速度)进行回归。 9.2.5当运行校准油进行检查时，如果与储存的校正方程计算的数值相差大于土5%，要重新检查温度探头的校正或重新运行校准油。 10手动CCS试验步骤
注意：冷却池在整个仪器运行期间应充分搅拌，否则会导致冷却池内部存在较大的温差。这些温差会影响试样的
温度，降低黏度测量的精确度。
10.1建立校正曲线或方程（见第9章），在进行一系列的测定之前，应使用少量校准油对仪器进行全面的检查，并对每个需要的温度进行校准。当运行作为校正检查（见表1的脚注b)的样品时的驱动电流与在9.1.2中确定的电流之差大于0.005A时，需对原先按9.1.2步骤测定的电流值进行重新的设定；在运行15s之后观察并校对电流值。当测定的黏度校准油数值与标称值之差大于士5%时，需重新运行一次以确认观察的正确性。确认后，按9.1.3步骤重新校正。
注：建议每隔6个月使用参考盲样对仪器性能进行全面的检查。 10.2用一只滴管将试样注人注油管。一定要确保试样充满转子和定子的间隙并将转子以上部分完全充满。用手转动转子确保试样流过时完全浸过了转子和定子的表面。将注样管完全注满，并在管子的一头插上橡胶塞。对于黏弹性的样品来说，当马达启动时（参见10.2.2），为了阻止试样将橡胶塞从管子中挤出而使黏度池剪切区的试样排空，必须压紧此橡胶塞。附录A为高黏弹性样品提供的专用步骤。
注：有些样品在室温条件下有足够大的黏度，以致于无法流人转子与定子之间的环形面。可以将那些在室温条件
5 ICS 75.100 E 34
GB
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发动机油表观黏度的测定
冷启动模拟机法
Determination of apparent viscosity of engine oils
using the cold-cranking simulator
2010-09-02发布
2010-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6538-2010
前言
本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5293：2004《使用冷启动模拟机测定发动机油一5℃～一35℃表观黏度的标准方法》。
本标准根据ASTMD5293：2004重新起草。 为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD5293：2004时进行了修改。本标准与ASTMD5293：
2004的主要差异如下：
本标准将名称修改为《发动机油表观黏度的测定冷启动模拟机法》；本标准在规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准；一本标准增加了可用无水乙醇作为冷却剂的相关内容； -本标准未采用ASTMD5293：2004第6章中图1、图2和图3；本标准将有关自动仪器和全自动仪器的相关内容进行合并描述； -本标准将ASTMD5293：2004中第5章“意义和用途”的内容移至“引言”中；章条编号作相应
改动。 本标准代替GB/T6538--2000《发动机油表观黏度测定法（冷启动模拟机法）》。 本标准与GB/T6538一2000相比主要变化如下：
本标准的名称修改为《发动机油表观黏度的测定冷启动模拟机法》；本标准扩大了测量范围本标准的校准油数量由10个扩充到13个；本标准补充了手动仪器的操作注意事项；本标准删除了使用水银作为导热介质的内容；本标准增加了电子制冷仪作为冷却系统，并补充电子制冷系统自身冷却系统的水温控制点；本标准修改并增加了自动仪器的测定精密度；本标准增加了参考文献。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出，本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油分公司。 本标准主要起草人：郑光、周波、王宏伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6538—1986;GB/T6538—2000。
I GB/T 6538-—2010
引 言
汽车发动机油的CCS表观黏度与低温下发动机的启动性有关。CCS表观黏度不适合于预测发动机油泵和润滑油分配系统中润滑油的低温流动性。发动机启动性的数据是通过美国协调研究委员会 (CRC)L-49使用一系列参考油试验测得的，该参考油在一17.8℃下的黏度介于600mPa·s～ 8400mPa·s之间，在一28.9℃时的黏度在2000mPa·s和20000mPa·s之间。这种发动机启动性试验结果与CCS表观黏度之间更为详细的关系在1967T版的ASTMD2602试验方法的附录X1和附录X2及CRC409报告中可以见到。因为CRCL-49试验远不如CCS程序精确和标准，所以CCS表观黏度无需精确地预测个样品在指定的发动机中的启动性能。然而，CCS表观黏度与平均的L-49 发动机启动性试验结果基本吻合。
CCS表观黏度与发动机启动性之间的关系是通过在-1℃～40℃温度下对17个商品油的研究得出的（这些油的SAE黏度等级分别为5W，10W，15W和20W）。研究中同时评价了合成型与矿物型的润滑油产品。参见ASTMSTP621。
轻负荷发动机低温启动性和用CCS测量得到的表观黏度之间的相关性研究是通过在一5℃～一40℃温度下用10台20世纪90年代生产的发动机对6个商品油的试验得出的。（这些油的SAE黏度等级分别为0W,5W,10W，15W,20W和25W)。
I GB/T6538—2010
发动机油表观黏度的测定
冷启动模拟机法
1范围 1.1本标准规定了发动机油表观黏度的实验室测定方法。 1.2本标准适用于在－5℃～一35℃范围内，剪切应力约为50000Pa～100000Pa，剪切速率为 105s-1～104s-1，黏度在500mPa·s25000mPa·s的发动机油。仪器的测定范围取决于仪器的型号和所安装的软件版本。本标准提供了用冷启动模拟机(CCS)测定发动机油表观黏度的手动和自动两种步骤。 1.3附录A是用于测定高黏弹性样品的专用步骤。 1.4本标准采用[SI国际单位制单位。 1.5本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756—1998，eqvISO3710：1988) 3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3. 1
牛顿油Newtonianoil 牛顿液Newtonianfluid 在任何剪切速率下其黏度均为一恒定值的油或液体。
3.2
非牛顿油 non-Newtonian oil 非牛顿液 non-Newtonian fluid 黏度值随剪切应力或剪切速率的变化而改变的油或液体。
3. 3
黏度·viscosity 在一定的应力下液体流动的内部阻力，可用式(1)表示为：
7=t/
·(1 )
式中：黏度；
单位面积上的应力；一剪切速率。
注：有时称其为动力黏度系数。该系数用来衡量液体流动阻力的大小。在国际单位制中黏度的单位是帕斯卡·秒
(Pa·s)；在实际中，更方便通用的是毫帕斯卡·秒(mPa·s)，1毫帕斯卡·秒(mPa·s)=1厘泊(cP)。
1 GB/T 6538—2010
3. 4
表观黏度apparentviscosity 应用本标准方法测定得到的黏度。 注：由于许多发动机油在低温条件下是非牛顿液，其表观黏度会随剪切速率而变化，
3.5
校准油 由calibrationoils 具有已知黏度和黏温性的油品，用于确定黏度与CCS转子速度之间的校正关系。
3.6
试验油testoil 使用本方法测定其表观黏度的油品。
3.7
黏弹性油viscoelasticoil 在转子运转期间，会沿转子轴向上爬的非牛顿油或非牛顿液。
4方法概要
用直流电机驱动一个与定子紧密配合的转子，在转子和定子的空隙间充满样品，通过调节流过定子的冷却剂的流量来维持试验温度，并在靠近定子内壁处测定这一温度。校正直流电机的转速使之作为黏度的函数。由校正的结果和直流电机的转速来确定样品的黏度。
5仪器
5.1本方法采用两类仪器：手动CCS(见5.2)和自动CCS（见5.3）。 5.2手动CCS：包括一个驱动定子中转子的直流电动马达；一个转子转速探测器或测定转子速度的转速计；个直流安培计和微电流调节旋钮；一个可将温度控制在设定温度上下0.05℃范围内的定子温度控制系统和一个与温度控制系统配合使用的冷却剂循环器。 5.3自动CCS：包括5.2中描述的CCS，以及计算机，计算机接口和自动进样系统。在自动CCS中因为采用了新样品冲洗黏度池的方法来顶替原有样品，故未采用手动CCS用溶剂清洗样品池时用于加热的热乙醇（或甲醇）循环器。
注：在一些CCS仪器中，采用固态电子温控制冷系统。 5.4校正过的热电偶：置于定子内表面的附近，用于测量试验温度。 5.5制冷系统：为冷却剂提供冷量，使其温度低于试验温度至少10℃。最好使用机械制冷，但干冰制冷系统也可以取得满意的效果。CCS与制冷机之间的连接管要尽可能的短且要有隔热措施。
注：也可采用热电制冷取代机械制冷。 温度探头与定子上的热电偶插孔之间要传热良好；定期清洗热电偶插孔并更换一小滴高含银的导
热介质。调节冷却剂的温度使黏度池的温度至少低于试验温度10℃。
注：若使用装有热电冷却系统的仪器制冷，循环系统(冷却器)中使用的水或其他合适的液体的冷却温度应当设定
到5℃左右，以保持试样的试验温度不变。 在使用干冰制冷系统时，应先在黏度池中放一个低黏度的样品并启动CCS马达，调节安装在冷却
剂循环系统上的阀门，来确保使用干冰系统的最适宜的温度控制 5.6冷却剂：无水乙醇（或无水甲醇)如果由于在高湿度条件下使用而使无水乙醇（或无水甲醇)吸水，就要用新的无水乙醇（或无水甲醇)来替换，以确保温度控制的可靠，尤其是用干冰冷却时。 5.7可选用的冷却剂循环器：使用该配件（仅对手动CCS而言）给定子提供热的乙醇（或甲醇）有利于试样的替换和溶剂的挥发。 2 GB/T6538—2010
6试剂与材料 6.1丙酮：分析纯。
警告：丙酮为易燃试剂，使用中应注意安全。 6.2无水乙醇：分析纯。用作冷却剂。
警告：乙醇为易燃试剂，其蒸气有害，使用中应注意安全和防护。 6.3无水甲醇：分析纯。用作冷却剂。
警告：甲醇为易燃试剂，使用中应注意安全和防护。 6.4 石油醚：分析纯，60℃～90℃。
警告：石油醚为易燃试剂，使用中应注意安全。 6.5校准油：具有已知黏度和黏温性能的低浊点牛顿油。在规定温度下的近似的黏度值列于表1中，准确黏度值见具体校准油。
表1校准油
近似"的黏度/(mPa·s)
校准油 CL-10 CL-12 CL-14 CL-16 CL-19 CL-22 CL-25 CL-28 CL-32 CL-38 CL-48 CL-60 CL-74 a具体精确数值从校准油供应商处得到。 b用于CCS-2B或CCS-4/5仪器及3.X或5.X版本的软件进行校正的校准油。 c用于CCS-4/5仪器及4.X或6.X版本的软件进行校正的校准油。
-5 ℃ -10 ℃ -15 ℃ 20 °℃ -25 ℃ 30 ℃ 35 ℃
1 700 3 200 7 000° 11 000 17 000
800 1 600 2 500 3 500b 5 100 7 400° 9 300 15 900
1 600 3 250b 5 500 7 400 11 000 17 200
1 800 2 500 3 500b 5 000 7 300° 13 000 21 000
1 300 1 800 2 500 3 500b 5 800° 9 500 15 600
1 200 1 800 2 900 4 500b 7 400° 12 000
2 300 3 700 6 000b
7安全注意事项 7.1在无水乙醇（或无水甲醇）、丙酮和石油醚的使用中应注意防范毒性和可燃性。 7.2如果无水乙醇（或无水甲醇）从仪器中泄漏出来，在继续试验前应对泄漏进行修理。 8取样
按照GB/T4756方法进行取样，以获得有代表性的无悬浮固体物质和水的样品。当容器中的样品
温度低于室内的露点温度时，应在打开容器前将样品加热到室温。如果样品中有悬浮的固体物质则应使用过滤器或离心机以除去大于5um的固体颗粒。不可振动样品，否则会导致空气的进人，产生错误的黏度结果。
3 GB/T 6538—2010
9校正 9.1手动CCS的校正 9.1.1在启用新仪器或更换黏度池部件及驱动部件（马达、皮带、转速计等）时，均要求测定马达的电流。最初，要每个月重复检查马达的电流（在9.1.2中具体讲述），直到马达电流的改变量在连续的几个月里小于0.020A，此后的每三个月检查一次。 9.1.2测定驱动电流：将转速计的插头接在与之相吻合的“CAL”（校正)插口上，并按照第10章中所讲述的那样在一20℃的温度下运行3500mPa·s的黏度标准样。当驱动马达转动时，通过调节电流微调旋钮，在速度表上获得0.240士0.010的读数。后续任何温度下的所有的校正和试验都要保持这一电流常数。当为了保持0.240士0.010的读数而必须改变电流值时，仪器要按照9.1.3中描述的那样重新校正。 9.1.3校正步骤：在每个温度下按第11章的内容使用表1规定的校准油进行校正。
当被测液体的黏度范围很窄时，最少可以使用三个包括被测样品黏度范围的校准油。
9.1.4校正曲线的准备：在双对数坐标纸或专用的线性图形纸上绘制转速读数与校准油黏度对应关系的光滑曲线。尽可能使已建立的各点达到最佳的拟合。绘制得不好的曲线将会导致大量的错误产生。 图1为一条典型的曲线。也可使用9.1.4.1中的方程作为绘图法的一个替代方法。
15 000 12 500 10 000 9 000 8 000 7 000 6 000 5 000 4000
15 000 12500 10000 9 000 8 000 7 000 000 5 000 4 000
.edury / 2500
3000 2500 2000
3 000
2 000
月1500
1 500
1000 0.05 0. 06 0.08 0. 1
1 000 900 800 700 600
900 800 700 600 500 0.15
0.4 0.50.60.70.80.9
0. 2
0. 3
转速计读数
图1典型的校正曲线
9.1.4.1作为替代方法的方程计算表达式：在有限的黏度范围之内的校正数据能够很好地遵从式（2）。
n=bo/N+bi+baN
.（2）) GB/T6538—2010
式中： 7一黏度；
b。，b1，b2一用不少于3个校准油测定的常数；
N一观察到的转速计读数。
9.1.4.2当有三组以上的数据可供使用时，将这些数据代回到式（3)的方程计算常数值bo，b1和bz 的值：
nN=b+N+N
.（3)
9.1.5当用一个校准油检查时，如果与由校正曲线计算的数值相差超出士5%，要重新检查温度探头的校正并重新运行校准油。
注：在每个温度下都应有独立的曲线和方程，然而，如果在两个或多个温度下校正的数据适合于一条曲线或方程而
没有偏差，该曲线或方程就可用于这些温度。
9.2自动CCS的校正 9.2.1在启用新仪器或更换黏度池部件及驱动部件（马达、皮带等)时，均要求测定驱动电流。最初，要每个月重复检查马达的电流（在9.2.2中具体讲述），直到马达电流的改变量在连续的几个月里小于 0.020A，此后的每三个月检查一次。 9.2.2马达电流的测定：在一20℃条件下按照11章中的步骤运行在一20℃时黏度为3500mPa·S 的校准油。当打开驱动马达时，用电流调节器将转子的转速调节到0.240士0.005的速度读数（在计算机显示器上以“Speed”显示出来）。后续任何温度下的所有的校正和试验都要保持这一电流常数。当使用3500mPa·s的黏度校准油在一20℃条件下为了保持0.240士0.005的读数而必须改变电流值时，仪器要按照9.2.3中的规定重新校正。 9.2.3校正步骤：按照第11章的步骤，在每个温度下，使用表1中相应温度下的校准油进行校正。
通常当测定样品的黏度值集中于很窄的黏度范围时，可以最少使用四个包括被测样品黏度范围的校准油。 9.2.4校正方程：按照9.1.4.1中的规定，计算机程序将每个校准温度下黏度范围内至少四组以上的数据(黏度和速度)进行回归。 9.2.5当运行校准油进行检查时，如果与储存的校正方程计算的数值相差大于土5%，要重新检查温度探头的校正或重新运行校准油。 10手动CCS试验步骤
注意：冷却池在整个仪器运行期间应充分搅拌，否则会导致冷却池内部存在较大的温差。这些温差会影响试样的
温度，降低黏度测量的精确度。
10.1建立校正曲线或方程（见第9章），在进行一系列的测定之前，应使用少量校准油对仪器进行全面的检查，并对每个需要的温度进行校准。当运行作为校正检查（见表1的脚注b)的样品时的驱动电流与在9.1.2中确定的电流之差大于0.005A时，需对原先按9.1.2步骤测定的电流值进行重新的设定；在运行15s之后观察并校对电流值。当测定的黏度校准油数值与标称值之差大于士5%时，需重新运行一次以确认观察的正确性。确认后，按9.1.3步骤重新校正。
注：建议每隔6个月使用参考盲样对仪器性能进行全面的检查。 10.2用一只滴管将试样注人注油管。一定要确保试样充满转子和定子的间隙并将转子以上部分完全充满。用手转动转子确保试样流过时完全浸过了转子和定子的表面。将注样管完全注满，并在管子的一头插上橡胶塞。对于黏弹性的样品来说，当马达启动时（参见10.2.2），为了阻止试样将橡胶塞从管子中挤出而使黏度池剪切区的试样排空，必须压紧此橡胶塞。附录A为高黏弹性样品提供的专用步骤。
注：有些样品在室温条件下有足够大的黏度，以致于无法流人转子与定子之间的环形面。可以将那些在室温条件
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