ICS 65.080 G 20
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10209.3—2010 代替GB/T10209.3—2001
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第3部分：水分
Determination of monoammonium phosphate and diammonium phoshpate-
Part3:Watercontent
2011-01-01实施
2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 10209.3—2010
前言
GB/T10209《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分：
第1部分：总氮含量；第2部分：磷含量；一第3部分：水分；第4部分：粒度。 本部分是GB/T10209的第3部分。 本部分代替GB/T10209.32001《磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定》。 本版与前版的主要差异是：
卡尔·费休法中吸取试液的体积由10.0mL改为5.0mL；一增加了安全警示的内容；一按新要求对标准格式进行了重新编写。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、安徽六国化工股份有限公司。 本部分主要起草人：商照聪、黄化锋、周勇明、穆永峰、杨一。 本部分于1989年首次发布（GB/T10210—1988），2001年第一次修订。
- GB/T10209.3—2010
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第3部分：水分
1范围
GB/T10209的本部分规定用卡尔·费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水含量。
本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中游离水含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一2008， ISO760:1978,NEQ
HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3测定 3.1卡尔·费休法（仲裁法） 3.1.1原理
试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下： H,O+Iz+SOz+3CsHsN=2C,HsN·HI+C,H,N·SO3 C,HN·SO,+CH,OH=CH,NH·OSO,OCHs
3.1.2试剂和材料
下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，如有不适应立即就医。
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 3.1.2.1甲醇：含水量<0.05%，如含水量>0.05%，向500mL甲醇中加人5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用； 3.1.2.2二氧六环：经脱水处理，方法同3.1.2.1； 3.1.2.3无水乙醇：经脱水处理，方法同3.1.2.1； 3.1.2.4卡尔·费休试剂；
注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。
3.1.2.55A分子筛：直径3mm～5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用。 3.1.3仪器 3.1.3.1通常实验室用仪器； 3.1.3.2卡尔·费休直接电量滴定仪器：按GB/T6283配备，或与其性能相当的卡尔·费休仪器； 3.1.3.3离心机：医用，(0~4000)r/min；
1 GB/T10209.3—2010 3.1.3.4注射器：5mL和50mL。 3.1.4分析步骤 3.1.4.1卡尔·费休试剂的标定
按GB/T6283规定步骤，用水或二水酒石酸钠来标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。 3.1.4.2测定
做两份试料的平行测定。 称取游离水含量不大于150mg的试样1.5g～2.5g，精确至0.0002g，置于125mL带盐水瓶橡
皮塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用注射器注人50.0mL二氧六环（除仲裁必须使用外，可用无水甲醇或无水乙醇代替），摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试料稍为沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂相同的方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL试液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积（V,）。
用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，再进行下一次测定。 3.1.4.3空白试验
以同样方法，测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积（V.），进行平行测定。 3.1.5分析结果的表述
水分wi，以水(H2O)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
T(V-V) ×100 = ( (V-V2)T
...(1)
Wi =
m
mX ×1000
U
50
式中： V,滴定5.0mL试液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—一空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； m- 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至两位小数。
3.1.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 3.2真空烘箱法 3.2.1原理
在一定温度下，试料在真空烘箱中减压干燥，质量损失表示为水分。 3.2.2仪器 3.2.2.1通常实验室用仪器： 3.2.2.2电热恒温真空干燥箱（真空烘箱）：温度可控制在50℃土2℃，真空度可控制在64kPa~ 71 kPa; 3.2.2.3真空泵； 3.2.2.4称量瓶：带磨口盖，直径50mm，高30mm。 3.2.3分析步骤
做两份试料的平行测定。
2 162
中华人民共 和 国
国家标准
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第3部分：水分 GB/T10209.3—2010
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧
各地新华书店经销
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开本880×12301/16 印张0.5 5字数6千字 2010年8月第版 2010年8月第一次印刷
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书号：155066·1-40258 定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有： 侵权必究举报电话：(010)68533533
GB/T 10209.3-2010
打印日期：2010年9月21日F047 ICS 65.080 G 20
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磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第3部分：水分
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2011-01-01实施
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 10209.3—2010
前言
GB/T10209《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分：
第1部分：总氮含量；第2部分：磷含量；一第3部分：水分；第4部分：粒度。 本部分是GB/T10209的第3部分。 本部分代替GB/T10209.32001《磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定》。 本版与前版的主要差异是：
卡尔·费休法中吸取试液的体积由10.0mL改为5.0mL；一增加了安全警示的内容；一按新要求对标准格式进行了重新编写。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、安徽六国化工股份有限公司。 本部分主要起草人：商照聪、黄化锋、周勇明、穆永峰、杨一。 本部分于1989年首次发布（GB/T10210—1988），2001年第一次修订。
- GB/T10209.3—2010
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第3部分：水分
1范围
GB/T10209的本部分规定用卡尔·费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水含量。
本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中游离水含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一2008， ISO760:1978,NEQ
HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3测定 3.1卡尔·费休法（仲裁法） 3.1.1原理
试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下： H,O+Iz+SOz+3CsHsN=2C,HsN·HI+C,H,N·SO3 C,HN·SO,+CH,OH=CH,NH·OSO,OCHs
3.1.2试剂和材料
下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，如有不适应立即就医。
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 3.1.2.1甲醇：含水量<0.05%，如含水量>0.05%，向500mL甲醇中加人5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用； 3.1.2.2二氧六环：经脱水处理，方法同3.1.2.1； 3.1.2.3无水乙醇：经脱水处理，方法同3.1.2.1； 3.1.2.4卡尔·费休试剂；
注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。
3.1.2.55A分子筛：直径3mm～5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用。 3.1.3仪器 3.1.3.1通常实验室用仪器； 3.1.3.2卡尔·费休直接电量滴定仪器：按GB/T6283配备，或与其性能相当的卡尔·费休仪器； 3.1.3.3离心机：医用，(0~4000)r/min；
1 GB/T10209.3—2010 3.1.3.4注射器：5mL和50mL。 3.1.4分析步骤 3.1.4.1卡尔·费休试剂的标定
按GB/T6283规定步骤，用水或二水酒石酸钠来标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。 3.1.4.2测定
做两份试料的平行测定。 称取游离水含量不大于150mg的试样1.5g～2.5g，精确至0.0002g，置于125mL带盐水瓶橡
皮塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用注射器注人50.0mL二氧六环（除仲裁必须使用外，可用无水甲醇或无水乙醇代替），摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试料稍为沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂相同的方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL试液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积（V,）。
用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，再进行下一次测定。 3.1.4.3空白试验
以同样方法，测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积（V.），进行平行测定。 3.1.5分析结果的表述
水分wi，以水(H2O)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
T(V-V) ×100 = ( (V-V2)T
...(1)
Wi =
m
mX ×1000
U
50
式中： V,滴定5.0mL试液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—一空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； m- 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至两位小数。
3.1.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 3.2真空烘箱法 3.2.1原理
在一定温度下，试料在真空烘箱中减压干燥，质量损失表示为水分。 3.2.2仪器 3.2.2.1通常实验室用仪器： 3.2.2.2电热恒温真空干燥箱（真空烘箱）：温度可控制在50℃土2℃，真空度可控制在64kPa~ 71 kPa; 3.2.2.3真空泵； 3.2.2.4称量瓶：带磨口盖，直径50mm，高30mm。 3.2.3分析步骤
做两份试料的平行测定。
2 162
中华人民共 和 国
国家标准
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第3部分：水分 GB/T10209.3—2010
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧
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开本880×12301/16 印张0.5 5字数6千字 2010年8月第版 2010年8月第一次印刷
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书号：155066·1-40258 定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
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