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GB 1918-2011 工业硝酸钾

资料类别:行业标准

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推荐标签: 工业 1918 硝酸钾

内容简介

GB 1918-2011 工业硝酸钾 ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB1918—2011 代替GB/T1918—1998
工业硝酸钾 Potassium nitrate for industrial use
2012-08-01实施
2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB1918—2011
前言
本标准的第7章和第8章内容为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修订参考了俄罗斯标准TOCT19790:1974(1995)《工业钾硝石(硝酸钾)》(俄文版)中的
B类。
本标准代替GB/T1918--1998《工业硝酸钾》。 本标准与GB/T1918—1998主要技术差异:
增设碳酸盐含量指标及试验方法(1998年版的3.2,本版的4.2); -硝酸钾含量的计算公式中减掉与碳酸盐含量相当的硝酸钾的数值(1998年版的4.1.4,本版的
5.4,5); 氯化物含量的测定改用汞量法和限量比浊法(1998年版的4.3,本版的5.8)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、浙江联大化工有限公司、江西宜春市腾达化工有限
责任公司、四川省危险化学品质量监督检验所、湖南浏阳市美奥化工有限公司、陕西省兴平市溢盛化工有限责任公司。
本标准主要起草人:李肖锋、余荣华、赵家春、张静娟、赵晨、蔡波、蔡炳华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB1918—1980,GB1918--1986,GB/T1918—1998。
I GB 1918—2011
工业硝酸钾
警告:硝酸钾是一种强氧化剂,与有机物接触,在一定的条件下能引起燃烧爆炸,并放出有刺激性的有毒气体,与碳粉或硫磺共热时,能发出强光和燃烧。在生产、贮运和使用过程中应注意安全。
1范围
本标准规定了工业硝酸钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全本标准适用于主要作为黑火药、导火索、光学玻璃、氨触媒、金属热处理、瓷釉及医药中间体等原料
的工业硝酸钾。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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分子式、相对分子量
3
分子式:KNO3 相对分子质量:101.10(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色结晶或球形颗粒。 4.2工业硝酸钾应符合表1要求。
1 GB1918—2011
表1要求
指 标一等品 99. 4 0. 20 0. 01 0.01 0. 02 0. 02 0. 30
项 目
合格品 99. 0 0. 30
优等品 99.7 0. 10 0. 01 0. 005 0. 01 0. 01 0.25 0.003
≥ ≤ ≤ L ≤ ≤ ≤ ≤
硝酸钾(KNO;),w/% 水分,w/% 碳酸盐(以K,CO,计),w/% 硫酸盐(以SO。计),w/% 氯化物(以CI计),w/% 水不溶物,w/% 吸湿率,W/% 铁(Fe),w/%
-
0. 10 0. 05
铵盐含量根据用户要求,按本标准规定的方法进行测定。
5试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。具挥发性的有机试剂的大部分对人体健康有影响且易燃,操作时在通风橱中进行,避免与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观的判别
在自然光条件下,用目视方法判别。 5.4硝酸钾含量的测定
安全提示:此项操作加热时禁止使用明火。 5.4.1方法提要
在中性介质中,钾离子与四苯硼钠进行反应,生成四苯硼钾沉淀。如有铵离子存在,可加人甲醛溶液消除铵离子的干扰。根据生成的四苯硼钾的质量,确定硝酸钾含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1无水乙醇。 5.4.2.2甲醛(按附录A规定制备,使用前过滤)。 5.4.2.3乙酸溶液:1+100。
2 GB1918—2011
5.4.2.4氢氧化钠溶液:4g/L。 5.4.2.5四苯硼钠乙醇溶液:34g/L;
称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中,用时现配,用前过滤。 5.4.2.6四苯硼钾乙醇饱和溶液:
称取1g~2g本试验后的四苯硼钾沉淀,加50mL无水乙醇,950mL水,摇匀,使用前过滤。 5.4.2.7甲基橙指示液:0.4g/L。 5.4.2.8 3酚酞指示液:10g/L。 5.4.3仪器 5.4.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃士2℃。 5.4.3.2玻璃砂:滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.4分析步骤
称取约1g~1.2g试样,精确至0.0002g。置于100mL烧杯中,加水溶解,溶液转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去前25mL滤液,用移液管移取25mL溶液,置于150mL 烧杯中,加20mL水,2滴甲基橙指示液,用乙酸溶液调节溶液恰呈红色;对以铵盐为原料生产的硝酸钾,加1滴2滴酚酞指示液,2mL甲醛,用氢氧化钠溶液调节至溶液呈微红色。用恒温水浴加热溶液至45℃(继续保持溶液呈微红色)(如果有沉淀需要过滤和洗涤),在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液(滴加时间约为5min),继续揽拌1min。放置30min后,用预先在120℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。用20mL四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液分3~4次洗涤沉淀(每次应抽干),用2mL无水乙醇沿壁洗涤一次,抽干。于120℃士 2℃电热恒温干燥箱中烘至质量恒定。 5.4.5结果计算
硝酸钾含量以硝酸钾(KNO3)的质量分数Wi计,按式(1)计算:
w, = m X 0. 282 2
X100%-1.463w3
...(1 )
m× 500
25
式中: mi m W3 0.2822-—四苯硼钾换算为硝酸钾的系数; 1.463
四苯硼钾沉淀物质量的数值,单位为克(g); -试料质量的数值,单位为克(g); —按5.6测出碳酸钾(K2CO3)的质量分数,以%表示;
碳酸钾(K,CO3)转换为硝酸钾的系数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5水分的测定 5.5.1方法提要
在规定温度下,将一定量的试样干燥至质量恒定,测定试样减少的质量,确定水分。
5.5.2仪器、设备 5.5.2.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃; 5.5.2.2称量瓶:$50mm×30mm。
3 GB 19182011
5.5.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.0002g。放人预先在105℃110℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中,置于105℃~110℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算
水分的质量分数以W2计,按式(2)计算:
wz=m=ml ×100%
.(2)
m
式中: mi 干燥后试样质量的数值,单位为克(g); m 试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.6碳酸盐含量的测定 5.6.1方法提要
将试样溶解于水,加人甲基橙指示液,用盐酸溶液滴定至试样溶液变为橙色。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0.1mol/L。 5.6.2.2甲基橙指示液:0.4g/L。 5.6.3分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加50mL不含二氧化碳的水溶解,加3滴甲基橙指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为橙色。
5.6.4结果计算
碳酸盐含量以碳酸钾(KzCOs)的质量分数Ws计,按式(3)计算:
tus = 10-′VeM
×100%
..(3)
m
式中: V——滴定试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c - 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值,单位为克(g); M— 碳酸钾(号KCO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=69.10)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
2
5.7硫酸盐含量的测定 5.7.1方法提要
在酸性介质中,硫酸根离子与锁离子生成难溶的硫酸锁,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内
硫酸钡悬浮在溶液中,使溶液混浊,用于硫酸盐的目视比浊法测定。 4 GB1918—2011
5.7.2试剂 5.7.2.1 盐酸溶液:1十4。 5.7.2.2氯化溶液:100g/L。 5.7.2.3 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO,)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.7.3 分析步骤 5.7.3.1 试验溶液A的制备
称取约5g试样,精确至0.01g。置于100mL烧杯中,加50mL水溶解,用定量滤纸过滤于 100mL容量瓶中,充分洗涤滤纸,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于硫酸盐和目视法氯化物含量的测定。 5.7.3.2测定
用移液管移取适量的试验溶液A(优等品:20mL;一等品:10mL),置于50mL比色管中,加水至约 40mL,加1mL盐酸溶液,1mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置5min,所呈浊度不深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:用移液管移取0.5mL硫酸盐标准溶液,与试验溶液同时同样处理。 5.8氯化物含量的测定 5.8.1汞量法(仲裁法) 5.8.1.1方法提要
同GB/T3051—2000第2章。 5.8.1.2试剂 5.8.1.2.1尿素。 5.8.1.2.2同GB/T3051—2000第4章。 5.8.1.3’仪器、设备
同GB/T3051-2000第5章。 5.8.1.4 分析步骤
称取约25g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加80mL水,3g尿素,加热溶解。在微沸下滴加硝酸溶液至无细小气泡产生,冷却至室温。加3滴溴酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,再滴加硝酸溶液至恰呈黄色,再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色
空白试验:取80mL水置于250mL锥形瓶中,从加3g尿素开始与试样同时同样处理。 5.8.1.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数W计,按式(4)计算:
10-(V-V.)cM × 100% W4=
(4)
m
5 GB1918-2011
式中: V一一滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V。—滴定空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c—硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m-—试料质量的数值,单位为克(g); M-氯(CI)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于
0.001%,合格品不大于0.01% 5.8.2目视比浊法 5.8.2.1方法提要
同GB/T23945—2009第3章。 5.8.2.2 试剂
同GB/T23945-—2009第6章。 5.8.2.3分析步骤
用移液管移取适量试验溶液A(5.7.3.1)(优等品:10.0mL;-等品:5.00mL;合格品:1.00mL),置于50mL比色管中,加水约至40mL,加1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。所产生的白色混浊不深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是移取5.00mL氯化物标准溶液[1mL含氯(CI)0.010mg],与试验溶液同时同样处理。 5.9水不溶物含量的测定 5.9.1方法提要
称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下烘干,称量后,确定水不溶物含量。 5.9.2试剂
二苯胺-硫酸指示液:10g/L。 5.9.3仪器、设备 5.9.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃。 5.9.3.2玻璃砂:滤板孔径为5μm~15μm。 5.9.4分析步骤
称取约25g试样,精确至0.01g。置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解并煮沸,用已预先在105℃~110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤。用水洗涤至滤液无硝酸根离子(用二苯胺-硫酸指示液检验不显蓝色),将玻璃砂连同不溶物置于电热恒温干燥箱中,在105℃~110℃条件下烘至质量恒定。 5.9.5结果计算
水不溶物的质量分数以ws计,按式(5)计算:
6
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