ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB28657—2012
工业重铬酸钾 Potassium dichromate for industrial use
2013-06-01实施
2012-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB 28657—2012
前 言
本标准第7章、第8章的8.1、8.3、8.4、第9章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准与TOCT2652：1978《工业重铬酸钾技术条件》（俄文版）的技术性差异和结构性差异参见
附录A和附录B。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化（集团)有限公司。 本标准主要起草人：李霞、李先荣、赵汝鉴、阳艳、李肖锋，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB1609--1979、HG/T2324—1992,HG/T2324—2005。
- GB28657—2012
工业重铬酸钾
1范围
本标准规定了工业重铬酸钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签，包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于主要作为生产硫酸铬钾、三氧化二铬、钾铬黄颜料、火柴、糖瓷、电焊条等原料的工业
重铬酸钾。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191---2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB124632009危险货物运输包装通用技术条件 HG/T3696.1一2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量
3
分子式：KzCr2O，相对分子质量：294.18（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.12 外观：鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。 4.2工业重铬酸钾应符合表1要求。
表1要求
指 标一等品 99. 5 0. 05 0. 05 1. 0 0. 05 0.02
项 目
优等品 99.8 0. 02 0.03 0. 4 0. 03 0.01
合格品 99.0 0. 05 0. 07 1. 5 0. 05 0. 05
重铬酸钾（以KzCrzO，计)w/% 硫酸盐（以SO，计)w/% 氯化物(以CI计)w/% 钠(Na)w/% 水分w/% 水不溶物w/%
≥ ≤ ≤ L ≤ <
- GB28657—2012
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。 5.4重铬酸钾含量的测定 5.4.1容量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要
在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为绿色。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1磷酸。 5.4.1.2.2硫酸溶液：1十4。 5.4.1.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH,）2Fe(SO,)2]~0.2mol/L。
配制：称取约80g硫酸亚铁铵[（NH，），FeSO,）·6HzO］溶于300mL硫酸溶液（1十7)中，再加人 700mL水，摇匀。此溶液使用前标定。
标定：称取约0.37g研细并于120℃土2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中，加人150mL水溶解。加入15mL硫酸溶液，5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式（1)计算：
m
C=MV×10-
.·(1)
**
式中： V—滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； m一基准重铬酸钾质量的数值，单位为克（g)； M—重铬酸钾(- KzCr2O，）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49.03）。
1
6
标定的误差应符合HG/T3696.1-2002中3.6、3.7规定。 5.4.1.2.4邻苯氨基苯甲酸指示液：1g/L。
2 GB28657—2012
5.4.1.3仪器、设备 5.4.1.3.1 称量瓶：$50mm×30mm。 5.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在120℃士2℃。 5.4.1.4分析步骤 5.4.1.4.1试验溶液A的制备
称取4.99g~5.01g试样，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于重铬酸钾含量、硫酸盐含量（目视比浊法）和钠含量的测定。 5.4.1.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加人150mL水，15mL硫酸溶液，5mI
磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加人1mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点 5.4.2电位滴定法 5.4.2.1方法提要
将试样溶于水，在酸性介质中，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，以电位变化率最大点确定反应终点，求出重铬酸钟含量。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1硫酸溶液：1十1。 5.4.2.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH,)2Fe(SO,)2]~0.2mol/L。
标定：称取约0.37g研细并于120℃土2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL的烧杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。将烧杯放在电磁搅拌器上。插入铂电极和饱和甘汞电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定。电位变化率最大的点即为滴定终点。
计算：按5.4.1.2.3中计算。 5.4.2.3仪器、设备 5.4.2.3.1电磁搅拌器。 5.4.2.3.2指示电极：铂电极。 5.4.2.3.3参比电极：饱和甘汞电极。 5.4.2.3.4自动电位滴定仪。 5.4.2.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL的烧杯中，加水至400mL，加人40mL硫酸溶液将烧杯放在电磁搅拌器上。插人铂电极和饱和甘汞电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定，电位变化率最大的点即为滴定终点。 5.4.3结果计算
重铬酸钾含量以重铬酸钾（KzCr2O，）的质量分数wi计，按式(2)计算：
3 GB28657—2012
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。 5.5.1.5 结果计算
硫酸盐含量以硫酸盐（SO，）的质量分数W2计，按式（3)计算：
_0. 411 6×(ml-m。)×100% ..
·(3)
W2=
m
式中： mi mo m 0.4116一一硫酸锁换算为硫酸盐（SO4)的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
硫酸钡沉淀物质量的数值，单位为克（g）；一空白试验中沉淀物质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）；
5.5.2 2目视比浊法
5.5.2.1 方法提要
在酸性介质中，硫酸盐与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸盐离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定。 5.5.2.2试剂 5.5.2.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.2.2.2氯化（BaCl2·2H2O)溶液：100g/L。 5.5.2.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO，）0.05mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.5.2.2.4不含硫酸盐的重铬酸钾溶液：1mL溶液含重铬酸钾（K2Cr20O,)0.05g。
称取50.0g士0.1g工业重铬酸钾，置于500mL烧杯中，加人300mL水溶解，加热至沸，加人2g 氯化，保持沸腾10min，静置过夜，用玻璃砂芯埚（5μm～15μm)抽滤，滤液移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加人3mL盐酸溶液，加人5mL氯化溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于30℃～40℃水浴中保温20min~30min，其浊度不应大于标准比浊液。
标准比浊液的制备：在2支50mL比色管中分别用移液管加人5mL不含硫酸盐的重铬酸钾溶液，用移液管加人1.00mL（优等品）、2.50mL（一等品、合格品）硫酸盐标准溶液，加人3mL盐酸溶液，再加5mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于30℃～40℃水浴中保温20min～30min。
离子色谱法测定硫酸盐含量参见附录C。
5.6氯化物含量的测定 5.6.1容量法（仲裁法） 5.6.1.1方法提要
在微碱性条件下，试样中的氯离子与硝酸银溶液生成沉淀，以微砖红色铬酸银沉淀的生成指示
5 GB28657—2012
终点。 5.6.1.2试剂 5.6.1.2.1碳酸钠饱和溶液。 5.6.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）~0.05mol/L
用移液管移取50mL按HG/T3696.1中规定配制的硝酸银标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准滴定溶液使用前配制，并贮存于棕色瓶中。 5.6.1.3仪器
微量滴定管。
5.6.1.4分析步骤
称取2.00g士0.01g试样，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水溶解。小心滴加碳酸钠饱和溶液，至溶液变为黄色，此时pH为7.5～8.0（用精密试纸检验）。然后用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈微砖红色为终点。
同时做空白试验，称取1.00g士0.01g试样，其他加人的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。 5.6.1.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数W3计，按式(4)计算：
W3 = _c(V-V.)MX10-3 ×100%
..(4)
m-mo
式中： V- 滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。 滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
-
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L)；
c
m- 试料质量的数值，单位为克（g）； mo- 空白试验中试料质量的数值，单位为克（g）； M 氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
5.6.2离子色谱法 5.6.2.1方法提要
将试样溶解后，用水合肼将六价铬还原为三价铬，将沉淀分离除去，注人离子色谱仪中测定。 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1水合肼溶液：1十10：
量取10mL水合耕（85%）与100mL水混匀。 5.6.2.2.2氯化物标准溶液：1mL溶液含氯化物(Cl)0.05mg；
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.2.2.3 3一级水：符合GB/T6682--2008中规定。
6 ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB28657—2012
工业重铬酸钾 Potassium dichromate for industrial use
2013-06-01实施
2012-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB 28657—2012
前 言
本标准第7章、第8章的8.1、8.3、8.4、第9章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准与TOCT2652：1978《工业重铬酸钾技术条件》（俄文版）的技术性差异和结构性差异参见
附录A和附录B。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化（集团)有限公司。 本标准主要起草人：李霞、李先荣、赵汝鉴、阳艳、李肖锋，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB1609--1979、HG/T2324—1992,HG/T2324—2005。
- GB28657—2012
工业重铬酸钾
1范围
本标准规定了工业重铬酸钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签，包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于主要作为生产硫酸铬钾、三氧化二铬、钾铬黄颜料、火柴、糖瓷、电焊条等原料的工业
重铬酸钾。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191---2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB124632009危险货物运输包装通用技术条件 HG/T3696.1一2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量
3
分子式：KzCr2O，相对分子质量：294.18（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.12 外观：鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。 4.2工业重铬酸钾应符合表1要求。
表1要求
指 标一等品 99. 5 0. 05 0. 05 1. 0 0. 05 0.02
项 目
优等品 99.8 0. 02 0.03 0. 4 0. 03 0.01
合格品 99.0 0. 05 0. 07 1. 5 0. 05 0. 05
重铬酸钾（以KzCrzO，计)w/% 硫酸盐（以SO，计)w/% 氯化物(以CI计)w/% 钠(Na)w/% 水分w/% 水不溶物w/%
≥ ≤ ≤ L ≤ <
- GB28657—2012
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。 5.4重铬酸钾含量的测定 5.4.1容量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要
在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为绿色。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1磷酸。 5.4.1.2.2硫酸溶液：1十4。 5.4.1.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH,）2Fe(SO,)2]~0.2mol/L。
配制：称取约80g硫酸亚铁铵[（NH，），FeSO,）·6HzO］溶于300mL硫酸溶液（1十7)中，再加人 700mL水，摇匀。此溶液使用前标定。
标定：称取约0.37g研细并于120℃土2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中，加人150mL水溶解。加入15mL硫酸溶液，5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式（1)计算：
m
C=MV×10-
.·(1)
**
式中： V—滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； m一基准重铬酸钾质量的数值，单位为克（g)； M—重铬酸钾(- KzCr2O，）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49.03）。
1
6
标定的误差应符合HG/T3696.1-2002中3.6、3.7规定。 5.4.1.2.4邻苯氨基苯甲酸指示液：1g/L。
2 GB28657—2012
5.4.1.3仪器、设备 5.4.1.3.1 称量瓶：$50mm×30mm。 5.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在120℃士2℃。 5.4.1.4分析步骤 5.4.1.4.1试验溶液A的制备
称取4.99g~5.01g试样，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于重铬酸钾含量、硫酸盐含量（目视比浊法）和钠含量的测定。 5.4.1.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加人150mL水，15mL硫酸溶液，5mI
磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加人1mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点 5.4.2电位滴定法 5.4.2.1方法提要
将试样溶于水，在酸性介质中，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，以电位变化率最大点确定反应终点，求出重铬酸钟含量。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1硫酸溶液：1十1。 5.4.2.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH,)2Fe(SO,)2]~0.2mol/L。
标定：称取约0.37g研细并于120℃土2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL的烧杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。将烧杯放在电磁搅拌器上。插入铂电极和饱和甘汞电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定。电位变化率最大的点即为滴定终点。
计算：按5.4.1.2.3中计算。 5.4.2.3仪器、设备 5.4.2.3.1电磁搅拌器。 5.4.2.3.2指示电极：铂电极。 5.4.2.3.3参比电极：饱和甘汞电极。 5.4.2.3.4自动电位滴定仪。 5.4.2.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL的烧杯中，加水至400mL，加人40mL硫酸溶液将烧杯放在电磁搅拌器上。插人铂电极和饱和甘汞电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定，电位变化率最大的点即为滴定终点。 5.4.3结果计算
重铬酸钾含量以重铬酸钾（KzCr2O，）的质量分数wi计，按式(2)计算：
3 GB28657—2012
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。 5.5.1.5 结果计算
硫酸盐含量以硫酸盐（SO，）的质量分数W2计，按式（3)计算：
_0. 411 6×(ml-m。)×100% ..
·(3)
W2=
m
式中： mi mo m 0.4116一一硫酸锁换算为硫酸盐（SO4)的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
硫酸钡沉淀物质量的数值，单位为克（g）；一空白试验中沉淀物质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）；
5.5.2 2目视比浊法
5.5.2.1 方法提要
在酸性介质中，硫酸盐与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸盐离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定。 5.5.2.2试剂 5.5.2.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.2.2.2氯化（BaCl2·2H2O)溶液：100g/L。 5.5.2.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO，）0.05mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.5.2.2.4不含硫酸盐的重铬酸钾溶液：1mL溶液含重铬酸钾（K2Cr20O,)0.05g。
称取50.0g士0.1g工业重铬酸钾，置于500mL烧杯中，加人300mL水溶解，加热至沸，加人2g 氯化，保持沸腾10min，静置过夜，用玻璃砂芯埚（5μm～15μm)抽滤，滤液移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加人3mL盐酸溶液，加人5mL氯化溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于30℃～40℃水浴中保温20min~30min，其浊度不应大于标准比浊液。
标准比浊液的制备：在2支50mL比色管中分别用移液管加人5mL不含硫酸盐的重铬酸钾溶液，用移液管加人1.00mL（优等品）、2.50mL（一等品、合格品）硫酸盐标准溶液，加人3mL盐酸溶液，再加5mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于30℃～40℃水浴中保温20min～30min。
离子色谱法测定硫酸盐含量参见附录C。
5.6氯化物含量的测定 5.6.1容量法（仲裁法） 5.6.1.1方法提要
在微碱性条件下，试样中的氯离子与硝酸银溶液生成沉淀，以微砖红色铬酸银沉淀的生成指示
5 GB28657—2012
终点。 5.6.1.2试剂 5.6.1.2.1碳酸钠饱和溶液。 5.6.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）~0.05mol/L
用移液管移取50mL按HG/T3696.1中规定配制的硝酸银标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准滴定溶液使用前配制，并贮存于棕色瓶中。 5.6.1.3仪器
微量滴定管。
5.6.1.4分析步骤
称取2.00g士0.01g试样，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水溶解。小心滴加碳酸钠饱和溶液，至溶液变为黄色，此时pH为7.5～8.0（用精密试纸检验）。然后用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈微砖红色为终点。
同时做空白试验，称取1.00g士0.01g试样，其他加人的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。 5.6.1.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数W3计，按式(4)计算：
W3 = _c(V-V.)MX10-3 ×100%
..(4)
m-mo
式中： V- 滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。 滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
-
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L)；
c
m- 试料质量的数值，单位为克（g）； mo- 空白试验中试料质量的数值，单位为克（g）； M 氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
5.6.2离子色谱法 5.6.2.1方法提要
将试样溶解后，用水合肼将六价铬还原为三价铬，将沉淀分离除去，注人离子色谱仪中测定。 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1水合肼溶液：1十10：
量取10mL水合耕（85%）与100mL水混匀。 5.6.2.2.2氯化物标准溶液：1mL溶液含氯化物(Cl)0.05mg；
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.2.2.3 3一级水：符合GB/T6682--2008中规定。
6