ICS 17.180.99: 17.180.30 N33 备案号：28672—2010
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中华人民共和国机械行业标准
JB/T 9400-2010 代替 JB/T 9400-1999
X射线衍射仪 技术条件
Specification of X-ray diffractometer
2010-02-11 发布
2010-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 9400—2010
目 次
I
前言范围
1
2 规范性引用文件。 3 要求 3.1 工作条件。 3.2 使用性能要求。 3.3 安全和防护 3.4 运输、运输贮存 3.5外观质量。 4测试条件和主要仪器、仪表 4.1环境条件 4.2 试验使用主要仪器、仪表。 5试验方法 5.1 衍射角分辨率测定 5.2 衍射仪2重复精度测定.. 5.3衍射强度综合稳定度的测量 5.4管电压、管电流稳定度的测定 5.5 高压变压器的低压部件对地绝缘电阻的测定. 5.6 高压变压器的高压部件对地及对低压部件的绝缘电阻的测定 5.7 测量系统的时间分辨率的测定 5.8计数器能谱分辨率的测定. 5.9 计数器高压稳定度的测定 5.10 测量系统稳定度的测定 5.11 测角仪主轴圆跳动误差的测定. 5.12 测角仪角度单向重复性的测定。 5.13 测角仪单向转角累积误差的测定 5.14 射线空气比释动能率的测定 5.15 外观质量检验 6检验规则.. 6.1 出厂检验 6.2 型式试验 7标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 7.2 包装 7.3 运输和贮存表1出厂检验和型式检验
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1 JB/T 9400—2010
前言
本标准代替JB/T94001999《X射线衍射仪技术条件》。 本标准与JB/T9400-1999相比，主要变化如下：
增加了目次; 对表格进行了修改；修改了“范围”; 一将引用文件改为“规范性引用文件”；
一删除了原标准中第三章产品分类。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国试验机标准化技术委员会（SAC/TC122）归口。 本标准负责起草单位：辽宁仪表研究所。 本标准主要起草单位：丹东方圆仪器有限公司。 本标准主要起草人：金文仁、武太峰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
ZB N33 011-1989; -JB/T 9400-1999.
III JB/T 9400—2010
X射线衍射仪 技术条件
1范围
本标准规定了多晶X射线衍射仪的技术要求、检验规则和试验方法等。 本标准适用于多晶X射线衍射仪（以下简称衍射仪）。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD） GB/T1184　形状和位置公差未注公差值（GB/T1184-—1996，eqvISO2768-2：1989） GB/T2829周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查） GB/T13384-—2008机电产品包装通用技术条件 JB/T9329仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法
3要求 3.1工作条件 3.1.1衍射仪应在下列环境条件下正常工作：
a）环境温度：20℃5℃; b）相对湿度：30%～80%; c）电源电压：220×（1±10%）V; d）电源频率：50 Hz士1Hz; e）大气压力（76～106）kPa; f）电源容量不低于整机额定容量的两倍； g）接地装置的接地电阻不大于0.5Q； h）衍射仪供电线路中不应有机床、电焊机、高频电炉等设备引起的高频和电弧干扰； i）冷却水水质应符合X射线管标准的要求； j）周围环境不应有易燃和腐蚀性气体、尘土及震动。
3.2使用性能要求 3.2.1衍射仪整机部分应具有以下功能：
a）微机控制管电压、管电流、光闸开关、功率范围，kV、mA升降具有最小整数位； b）微机自动控制，设定记录单元中的基线道宽、测角仪转动、采样时间、满量程等一些参数； c）具有自动采集数据功能； d）应有相应的数据处理软件，完成数据处理功能； e）应有物相定性分析系统软件和通用应用软件； f）应有整机矫正和测试程序。
3.2.2衍射角的分辨率：
对粉末样品α-SiO2粉末样品，用铜靶 X射线管进行测量，能分辨在 29扫描范围 67°～69°间的 212Kα1、212 Kα2203 Kα1、203Kα2+301Kα1、301Kα2五条峰，而且212面Kα1Kα2分辨率不大
11 JB/T 9400--2010
d）放射性活度A不大于3.7×109Bq（100mc）的铁（sFe）同位素源； e）剂量仪，最大误差为土10%； f）准确度不低于2级的经纬仪或等效准确度的36面体装置； g）1级准确度的千分表和扭簧比较仪； h）零级苹台; i）频率在 5 MHz 以上的双脉冲信号发生器。
5试验方法 5.1衍射角分辨率测定 5.1.1测量条件
a）用焦点为1mm×10 mm 的铜靶X射线管。 b）管电压40kV，管电流20 mA。 c）狭缝条件：α-SiO2发散狭缝1°，散射狭缝1°，接收狭缝不大于0.15mm；Si发散狭缝0.5°
散射狭缝0.5°，接收狭缝不大于0.1mm。 d）连续扫描方式，描速度设定不大于2°/min；步进扫描方式，步进步宽不大于0.02°/步。 e）样品：α-SiO2、Si标准样品。
5.1.2计算方法见公式（1）
D= (h/H) ×100%
(1)
式中: D 衍射角分辨率； H 衍射面的 Kα2峰高度;
衍射面的 Kα1和 Kα2之间的峰谷高度。
h
5.2衍射仪2θ重复精度测定
a）样品：Si标准样品，选择（111）晶面进行测量。 b）功率：额定功率的60%。 c）狭缝：发散狭缝1°，散射狭缝1°，接收狭缝0.2mm。 d）连续扫描方式，扫描速度不大于2°/min；步进扫描方式，步进步宽不大于0.03°/步。
5.3衍射强度综合稳定度的测量
整机预热时间3h，测量时间16h。 5.3.1测量条件
a）环境温度：20℃士2℃。 b）铜靶X射线管。 c）功率：不大于额定功率的 60%；扫描速度：0.5°/min～1°/min。 d）样品：石墨。 e）计数：每次采样大于10°。 f）测量次数：大于50次。
5.3.2计算方法
见公式（2）、公式（3）。
(2)
Ito!
×100%
(3)
X
3 JB/T 9400-2010
式中： 9 n 测量次数; x第 n 次测量的平均值; Xi- 一第i次测量值；
标准偏差;
一
置备系数，t=l; -相对偏差，即稳定度。
E
5.4管电压、管电流稳定度的测定 5.4.1测量条件
a）环境温度：20 ℃±2℃; b）管电压40kV，管电流为不大于X射线管额定功率的60%时的mA值。
5.4.2测量方法
a）预热时间3h，管电压、管电流取值是测量取值电阻两端的电压值； b）测量时间为8h，每200s分别记录一次管电压、管电流的测量值，共分别记录144次测量结
果。
5.4.3计算方法
按公式（2）、公式（3）计算。 5.5高压变压器的低压部件对地绝缘电阻的测定
将500V绝缘电阻表接在高压变压器低压输入端和衍射仪的接地点进行测量。 5.6高压变压器的高压部件对地及对低压部件的绝缘电阻的测定
a）将2500V绝缘电阻表接在高压绕组和衍射仪的低压绕组之间进行测量； b）将2500V绝缘电阻表接在高压绕组和接地点进行测量。
5.7测量系统的时间分辨率的测定
将双脉冲信号发生器接入测量系统的输入端，检测时间分辨率。 5.8计数器能谱分辨率的测定 5.8.1测量条件：
a）铜靶X射线管，加镍滤片； b）管电压40kV，管电流20mA； c）样品：衍射分析用α-SiO2粉末标准样品； d）放大器放大倍数和计数器高压按最佳条件选择。
5.8.2计算方法见公式（4)
(4)
ER= W/Vp
式中: ER 能谱分辨率; W- -能谱峰半高宽； Vp 能谱峰顶电压值。
一
5.9计数器高压稳定度的测定
在20℃±2℃的环境下进行。 5.9.1测量方法
a）用阻值偏差为土0.01%的精密绕线电阻组成负载，在额定输出电压管电流下用七位数字电压表或
电子电位差计： b）预热3h，测负载上的取样电压，测量7h。
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5.9.2计算方法
按公式（2）、公式（3）计算。 5.10测量系统稳定度的测定
预热3h，测量８h。 5.10.1测量条件
a）放射源：铁（"Fe）同位素； b）环境温度：20℃土2℃; c）计数：每次采样大于1×10°； d）测量次数：大于 50次。
5.10.2计算方法
按公式（2）、公式（3）计算。 5.11测角仪主轴圆跳动误差的测定
将千分表夹在专用表架上，千分表触头压触测角仪主轴，压缩量为0.1mm左右，调整千分表零位，测角仪主轴机旋转360°，测量主轴跳动误差。 5.12测角仪角度单向重复性的测定
将经纬仪或36面体安装在测角仪9轴或20轴上，调整好测角水平，以平行光管零线为基准，调整经纬仪，以测角仪任意角度为测量角度，单向重复测量10次，取最大与最小测量值的差值差值为测角仪2~θ转角累积误差。 5.13测角仪单向转角累积误差的测定
a）经纬仪安装对零按5.12操作； b）测角仪29每转10°测一次，单向测量18次; c）θ轴每转10°测一次，单向测量30次，正负极限偏差的绝对值之和为测角仪单向转角累积误
差。
5.14射线空气比释动能率的测定 5.14.1测量条件
a）X射线管额定电压； b）X射线管额定功率。
5.14.2测量方法
a）关闭射线束出口进入防护罩内测量距相关部件5cm的位置测定射线空气比释动能率； b）关闭防护罩，打开射线束出口，测量距离防护罩表面5cm的测定射线空气比释动能率。
5.15外观质量检验
外观检验用目测法，应在工厂的正常照明条件下和无辅助观察设备情况下进行。 6检验规则 6.1出厂检验 6.1.1凡出厂产品必须经制造厂质量检查部门按出厂检验项目检验合格，签发产品合格证后方能出厂。 6.1.2　凡出厂产品检验项目按表1规定的项目进行。 6.2型式试验 6.2.1型式试验每年不得少于一次，凡属下列情况之一者，应按本标准规定的项目做型式试验：
a）试制的新产品（包括老产品转厂生产的定型鉴定）； b）正式生产后其结构设计、工艺或材料改变而引起产品的主要性能改变时； c）产品生产间断六个月以上再次投产时； d）对批量生产的产品进行定期抽查时；
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