ICS 71.080.40 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26602-2011
工业用2-吡咯烷酮
2-Pyrrolidone for industrial use
2011-12-01实施
2011-06-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 26602—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、南京金龙化工有限公司。 本标准参加起草单位：濮阳迈奇科技有限公司、泰州延龄精细化工有限公司。 本标准主要起草人：徐苏皖、朱阳光、谢中平、施康、罗斌、闫广学、曹宗元。 GB/T26602—2011
工业用2-吡咯烷酮
1范围
本标准规定了工业用2-吡略烷翻的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于?-丁内酯和氮合成制得的2-吡喀烷酮。 分子式CH,ON 结构式： H2CCH2
H,C
O
H
相对分子质量：85.11（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T325.1包装容器钢桶第部分：通用技术要求 GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钻色号） GB/T6283--2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（ISO760：1978
NEQ)
GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观
温度不低于25℃时，为无色或微黄色透明液体，无可见杂质。 3.2要求
工业用2-吡咯烷酮应符合表1所示的技术要求。
1 GB/T 26602--2011
表1技术指标
项 目
优等品 99.50 0. 10 20
一等品 99, 00
合格品 98.50
> A A
2-吡咯烷酮，w/% 水,w/% 色度/Hazen单位（铂-钻色号）折光率
0. 20 30
1.4820~1.4860
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 4.3外观
取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。 4.42-吡烷酮含量的测定 4.4.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器（FID)检测，采用校正面积归化法定量，减去水分，计算得到2-吡咯烷酮的含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数≥99.995%。 4.4.2.2氢气：体积分数≥99.99%。 4.4.2.3空气：经活性炭，蓝色硅胶净化、干燥， 4.4.2.42-吡咯烷：色谱纯。 4.4.2.5丁内酯：色谱纯。 4.4.2.61,4-丁二醇：色谱纯。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3进样器：1.0μL微量注射器或自动进样器。 4.4.4色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1
2 GB/T26602--2011
和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱
30m×0.32mm×0.5m(柱长×柱内径×液膜厚度）
5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷
固定相柱温
初始温度100℃，保持1min；升温速度10℃/min，升温到160℃，保持10min
250 250 1. 0 30 300 25 : 1 0. 2
气化室湿度/℃ 检测器温度/℃
载气(N或He)流量/(mL/min)
氢气流量/(mL/min）空气流量/(mL/min）
分流比进样盘/μL
4.4.5分析步骤 4.4.5.1 校正因子的测定 4.4.5.1.1 校准用标准溶液的配制
用称量法配制2-吡咯烷酮加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。 4.4.5.1.2相对校正因子的测定
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。将2-吡咯烷酮（色谱纯）和配制的标准溶液依次注人气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的蜂面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子。 4.4.5.1.3相对校正因子的计算
组分i相对2-吡咯烷酮的校正因子f：，按式(1)计算：
Asc
(1)
f;= （A,-A.)CB
式中： As 标准溶液中2-吡咯烷酮的蜂面积； A; 2-吡咯烷酮（色谱纯）中杂质组分i的蜂面积； A -标准溶液中组分主的峰面积；
标准溶液中2-吡咯烷酮的质量分数的数值；标准溶液中组分i的质量分数的数值
C C; 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。
4.4.5.2试样的测定
按表2所示的色谱操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注人实验室样品进行测定。采用校正面积归一化法定量。
3 GB/T 26602—2011
4.4.5.3结果计算
2-吡咯烷酮的质量分数W1，数值以%表示，按式(2)计算：
As
W=
..- (2)
A, ×(100-W*)
式中： AB——试样中2-吡咯烷酮的色谱蜂面积； f：一组分讠的相对校正因子； A组分i的色谱峰面积； W水一一按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
4.5水分的测定
按GB/T6283-—2008中第8章的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
4.6色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。 4.7折光率的测定
按照GB/T6488规定的方法进行测定。试验温度为25℃。 5检验规则 5.1 第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5.2工业用2-吡咯烷酮以一贮罐或一槽车的量为一批，或以同等质量的产品为一批。 5.3工业用2-吡咯烷酮的采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6680中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检验用，一瓶备查。 5.4工业用2-吡咯烷酮应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、产品等级、生产日期或批号和本标准编号等。 5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。
6标志、包装、运输和贮存
6.1工业用2-吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、 生产目期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。 6.2工业用2-吡略咯烷酮应采用符合GB/T325.1要求的钢桶或专用槽车包装，钢桶包装的每桶净含量 200kg。或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用2-吡咯烷酮遇空气易吸潮，包装时应
4 GB/T26602—2011
充人干燥氮气密封。 6.3工业用2-吡咯烷葡运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车装产品应保持温度不低于25℃，利于装卸。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。 6.4工业用2-吡咯烷酮贮存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和救护设施。
L5 GB/T 26602—2011
附录 A （规范性附录）
2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保留值和相对校正因子
A.12-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
45
A
—Y-丁内酯; 2——1,4-丁二擎； —2-吡咯烷酮； 4--3-甲基吡咯烷； 5—-4-甲基吡咯烷酮； 6-低聚物。
图A，12-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图