ICS 71.060.50 G 12 备案号：30098—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3254—2010 代替HG/T3254--2001
电子工业用水合锑酸钠
Sodium antimonate hydration for electronicindustry
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3254—2010
前 言
1
本标准代替HG/T3254一2001《电子工业用水合锑酸钠》。 本标准与HG/T3254一2001的主要技术差异如下：
外观由原来的白色微粒变为--等品为白色粉末，合格品为浅灰色粉末（2001年版的3.1，本版的 4. 1); 根据用户要求取消Sb3+指标，增设PbO和As2O3指标，PbO含量一等品≤0.10%，As2O3含量一等品<0.02%，合格品<0.10%（2001年版的3.2，本版的4.2)；将一等品铁含量由≤0.005%调整为≤0.01%(2001年版的3.2，本版的4.2)；产品细度改为协商（2001年版的3.2，本版的4.2）；产品包装增加塑料编织袋25kg和集装袋1000kg(2001年版的7，本版的8）；增加了附录A（资料性附录)含砷废液的处理。
本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、株洲安特锑业化工有限公司、山东出人境检验
检疫局。
本标准主要起草人：杨裴、李伟星、阳明、王骏、赵祖亮。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T3254—1989、HG/T3254—2001。
1 HG/T3254—2010
电子工业用水合锑酸钠
1范围
本标准规定了电子工业用水合酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于电子工业用水合锑酸钠，主要用于显像管玻壳澄清剂，也可用于其他高档玻璃的澄清剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T10454集装袋 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NaSb(OH)6 相对分子质量：246.79（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：一等品为白色粉末，合格品为浅灰色粉末。 4.2电子工业用水合锑酸钠应符合表1要求。
表1要求
指 标
项 目
合格品 64.0~65.6 12.0~13.0
一等品 64.0~65.6 12.0~13.0
总锑(以SbzOs计)w/% 氧化钠(Na2O)w/% 砷（以As2O计)w/% 铁(以Fe2Os计)w/% 铜（以CuO计）w/% 铬(以Cr2Os计)w/% 铅(以PbO计)w/% 钒（以V2Os计)w/% 水分w/%
<
0. 02 0. 01 0. 001 0. 001 0.10 0. 001
0. 10 0. 05 0. 005 0. 005
vvV VV V
0.005
0. 30 协商
850μm试验筛余物w/%
细度 150μm试验筛余物w/%
75μm试验筛余物w/% 注：本表所列指标除水分和细度外，指标参数均以干基计。
1 HG/T3254—2010
5试验方法
5.1安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/ T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，用目视法判别外观。 5.4总锑含量的测定 5.4.1方法提要
在硫酸介质中，硫酸联氨将五价锑还原成三价，过量的硫酸联氨受热分解；滴加七价锰与三价锑发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算总锑含量。 5.4.2.试剂 5.4.2.1硫酸； 5.4.2.2硫酸联氨； 5.4.2.3盐酸溶液：1+9； 5.4.2.4高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)~0.1mol/L。 5.4.3分析步骤
称取0.3g于105℃110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入0.5g硫酸联氨，摇匀，再加人15mL硫酸，轻轻摇动锥形瓶使试样分散均匀，置于电炉上加热。待试样全部溶解，并无气泡放出，瓶口有大量白烟冒出后，取下冷却至常温。然后，沿瓶壁四周缓缓加人 50mL水，再将.50mL盐酸溶液在摇动下缓慢加入锥形瓶中，用冰水迅速冷却。在常温下用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色且在30s内不消失为终点。
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
总含量以五氧化二锑（Sb2Os）的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：
(V-V。)cM/(4X1000)
(1)
X100.
m
式中： V- 滴定试验溶液中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；高锰酸钾标准滴定溶液（1/5KMnO4）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
Vo
m -试料的质量的数值，单位为克（g）； M—五氧化二锑（Sb2Os）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=323.52）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5氧化钠含量的测定 5.5.1方法提要
原子吸收分光光度计在330.2nm波长下测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，绘制工作曲线，再测定试验溶液吸光度，根据试验溶液的吸光度在工作曲线上查出其值，由此计算出试样中的氧化 2 HG/T3254—2010
钠含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸； 5.5.2.2盐酸溶液：1+19； 5.5.2.3酒石酸溶液：200g/L； 5.5.2.4钠标准溶液：1mL溶液含氧化钠(Na2O)1.0mg。
称取1.8859g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠，精确至0.0002g，置于100mL 烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.5.3仪器条件 5.5.3.1仪器：原子吸收分光光度计； 5.5.3.2光源：钠空心阴极灯； 5.5.3.3波长：330.2nm; 5.5.3.4火焰：空气-乙炔。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中，用移液管移人0.00mL（试剂空白）、5.00mL、10.0mL、15.0mL、 20.0mL的钠标准溶液，加入10mL酒石酸溶液，加人6mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长330.2nm处，以水为参比测量其吸光度。以100mL容量瓶中的氧化钠的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.5.4.2测定
称取0.1g于105℃～110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人2mL盐酸，加热使试样溶解，取下稍冷，加人10mL酒石酸溶液，再加热至近沸。冷却后，用盐酸溶液将其移入100mL容量瓶中，并用该溶液稀释至刻度，摇匀。
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 使用原子吸收分光光度计，在波长330.2nm处，以水为参比，分别测量试验溶液和空白试验溶液
的吸光度，从工作曲线上分别查出试验溶液和空白试验溶液吸光度对应的氧化钠的量。 5.5.5结果计算
氧化钠含量以氧化钠(Na2O)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：
(mimo）×10-3
X100
(2)
W2=
m
式中： mi 从工作曲线上查得的试验溶液中氧化钠的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo- 从工作曲线上查得的空白试验溶液中氧化钠的质量的数值，单位为毫克（mg）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.6砷含量的测定 5.6.1方法提要
在硫酸介质中，硫酸联氨将试样中的五价砷还原成三价砷，用苯萃取三价砷，使其与基体及其他共存杂质分离，再用水反萃取砷并氧化成五价砷，加钼酸铵和硫酸联氨生成砷钼蓝，于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫酸。 5.6.2.2盐酸。
3 HG/T3254—2010 5.6.2.3苯。 5.6.2.4硫酸联氨。 5.6.2.5硫酸溶液：1十20。 5.6.2.6盐酸溶液：3十1。 5.6.2.7盐酸溶液：1十1。 5.6.2.8亚硫酸溶液：1十2。 5.6.2.9氢氧化钠溶液：300g/L。 5.6.2.10钼酸铵溶液：15g/L。
称取1.5g钼酸铵［（NH）MozO2：4H2O]置于250mL烧杯中，加入65mL水溶解，加25mL 硫酸，冷却后，稀释至100mL，摇匀。 5.6.2.11硫酸联氨溶液：0.5g/L。 5.6.2.12砷标准溶液：1mL溶液含三氧化二砷（As2O3)0.1mg。
称取0.1000g于干燥器中干燥至质量恒定的基准三氧化二砷，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入3mL氢氧化钠溶液（40g/L)溶解至清亮，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.13砷标准溶液：1mL溶液含三氧化二砷（As2O3）0.02mg。
用移液管移取20mL上述标准溶液（5.6.2.12），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液现用现配。 5.6.2.14碘标准溶液：c(1/212)~0.1mol/L。 5.6.2.15酚酞指示剂：10g/L。 5.6.3仪器
分光光度计：带有光程为3cm的比色血。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL碑标准溶液（5.6.2.13），置于一系列125mL分液漏斗中，加水至6mL。
加人30mL盐酸、30mL苯，振荡萃取1min，静置分层，将水相移入第二个预先加有10mL苯的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相。将苯层合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸溶液（5.6.2.6)滴洗第一个分液漏斗的颈口和磨口塞，振荡30s，静置分层，弃去水相。再用5mL盐酸溶液 (5.6.2.6)重复洗-一次，静置2min，尽可能将水相分离干净。
加人20mL水于分液漏斗中反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移入50mL容量瓶中。再加入15 mL水于分液漏斗中，振荡30s，静置分层，将水相合并于容量瓶中。加1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至红色，再滴加硫酸溶液至红色刚刚褪去，滴加碘标准溶液至溶液呈黄色并过量0.2mL，摇匀，静置3min。加入亚硫酸溶液使黄色褪去，用移液管移入2.0mL钼酸铵溶液，摇匀。再移人2.0mL硫酸联氨溶液，摇匀。在沸水浴中加热7min，取出冷却至常温，用水稀释至刻度，摇匀。
用3cm比色血，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。以加人的碑标准溶液（5.6.2.13)中三氧化二碑的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6.4.2测定
称取0.5g于105℃～110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，再加人 0.5g硫酸联氨，以少量水润湿，加人10mL硫酸，置于电炉上加热，在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮。取下冷却，加人8mL水，冷却至常温。加人20mL盐酸溶液（5.6.2.7），移入50mL容量瓶中，用盐酸溶液（5.6.2.7)分次洗涤锥形瓶，一并移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 用移液管移取10mL试液，置于第一个125mL分液漏斗中。 HG/T3254—2010
以下按5.6.4.1中加人30mL盐酸、30mL苯，振荡萃取1min，静置分层，将水相移入第二个预先加有10mL苯....”,与标准溶液同时操作。
用3cm比色皿，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上分别查出试验溶液和空白试验溶液的三氧化二砷的量。 5.6.5结果计算
砷含量以三氧化二砷（As2O3）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（3)计算：
(m1mo)X10-3
W3
X100
(3)
mX10/50
式中： mi 一从工作曲线上查得的试验溶液中三氧化二砷的质量的数值，单位为毫克（mg）；
一从工作曲线上查得的空白试验溶液中三氧化二砷的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。
mo- m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值一等品不大于0.002%，合格品不大于0.01%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
原子吸收分光光度计在248.3nm波长下测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，绘制工作曲线，再测定试验溶液吸光度，根据试验溶液的吸光度在工作曲线上查出其值，由此计算出试样中的铁含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸。 5.7.2.2氢溴酸。 5.7.2.3氯化钠溶液：20g/L。 5.7.2.4铁标准溶液：1mL溶液含三氧化二铁（Fe2O)0.1mg。
称取0.604g硫酸铁铵[NHFe(SO4)2·12H2O]，精确至0.001g，溶于水，加人10mL硫酸，移人 1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.7.2.5铁标准溶液：1mL溶液含三氧化二铁(Fe203)0.05mg。
用移液管移取50mL上述铁标准溶液（5.7.2.4)，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.7.3仪器条件 5.7.3.1仪器：原子吸收分光光度计； 5.7.3.2光源：铁空心阴极灯； 5.7.3.3波长：248.3nm 5.7.3.4火焰：空气-乙炔。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液（5.7.2.5），分别置于一系列50mL容量瓶中，分别加人6mL氯化钠溶液和5mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处，以水为参比，测量其吸光度。以50mL容量瓶中的三氧化二铁的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.7.4.2试验溶液A的制备
一等品称取0.5g、合格品称取0.2g于105℃～110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加入2mL盐酸、4mL氢溴酸，加热溶解并低温蒸干，使大量白烟冒
5 HG/T3254—2010 出，至无烟后，取下冷却。加3mL氢溴酸，低温蒸干，加热冒尽白烟，取下稍冷。再加1mL氢溴酸，低温蒸干，加热冒尽白烟，冷却后，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，加热沸腾至残渣全部溶解，取下冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液A。保留此溶液，用于铜、铬、铅含量的测定。 5.7.4.3空白试验溶液B的制备
空白试验除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液A相同，得到空白试验溶液B。保留此溶液，用于铜、铬、铅含量的测定。 5.7.4.4测定
使用原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处，以水为参比，分别测量试验溶液A和空白试验溶液B的吸光度，从工作曲线上分别查出试验溶液A和空白试验溶液B对应的三氧化二铁的量。 5.7.5结果计算
铁含量以三氧化二铁(Fe2O3)的质量分数W4计，数值以%表示，按式（4)计算：
(mimo)×10-
(4)
X100
m
式中： m1 mo
从工作曲线上查得的试验溶液A中三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查得的空白试验溶液B中三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值一等品不大于0.002%，合格品不大于0.005%。 5.8铜含量的测定 5.8.1方法提要
原子吸收分光光度计在324.8nm波长下测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，绘制工作曲线，再测定试验溶液吸光度，根据试验溶液的吸光度在工作曲线上查出其值，由此计算试样中的铜含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸。 5.8.2.2氯化钠溶液：20g/L。 5.8.2.3铜标准溶液：1mL溶液含氧化铜（CuO)0.1mg。
称取0.314g硫酸铜（CuSO4·5H2O），精确至0.0002g，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.8.2.4铜标准溶液：1mL溶液含氧化铜(CuO)0.05mg。
用移液管移取50mL上述铜标准溶液（5.8.2.3)，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.8.3仪器条件 5.8.3.1仪器：原子吸收分光光度计； 5.8.3.2光源：铜空心阴极灯； 5.8.3.3波长：324.8nm； 5.8.3.4·火焰：空气-乙炔。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL铜标准溶液（5.8.2.4），分别置于一系列50mL容量瓶中，加入6mL氯化钠溶液和5mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长324.8nm处，以水为参比，测量其吸光度。以50mL容量瓶中氧化铜的量为横坐标， 6 ICS 71.060.50 G 12 备案号：30098—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3254—2010 代替HG/T3254--2001
电子工业用水合锑酸钠
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2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3254—2010
前 言
1
本标准代替HG/T3254一2001《电子工业用水合锑酸钠》。 本标准与HG/T3254一2001的主要技术差异如下：
外观由原来的白色微粒变为--等品为白色粉末，合格品为浅灰色粉末（2001年版的3.1，本版的 4. 1); 根据用户要求取消Sb3+指标，增设PbO和As2O3指标，PbO含量一等品≤0.10%，As2O3含量一等品<0.02%，合格品<0.10%（2001年版的3.2，本版的4.2)；将一等品铁含量由≤0.005%调整为≤0.01%(2001年版的3.2，本版的4.2)；产品细度改为协商（2001年版的3.2，本版的4.2）；产品包装增加塑料编织袋25kg和集装袋1000kg(2001年版的7，本版的8）；增加了附录A（资料性附录)含砷废液的处理。
本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、株洲安特锑业化工有限公司、山东出人境检验
检疫局。
本标准主要起草人：杨裴、李伟星、阳明、王骏、赵祖亮。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T3254—1989、HG/T3254—2001。
1 HG/T3254—2010
电子工业用水合锑酸钠
1范围
本标准规定了电子工业用水合酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于电子工业用水合锑酸钠，主要用于显像管玻壳澄清剂，也可用于其他高档玻璃的澄清剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T10454集装袋 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NaSb(OH)6 相对分子质量：246.79（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：一等品为白色粉末，合格品为浅灰色粉末。 4.2电子工业用水合锑酸钠应符合表1要求。
表1要求
指 标
项 目
合格品 64.0~65.6 12.0~13.0
一等品 64.0~65.6 12.0~13.0
总锑(以SbzOs计)w/% 氧化钠(Na2O)w/% 砷（以As2O计)w/% 铁(以Fe2Os计)w/% 铜（以CuO计）w/% 铬(以Cr2Os计)w/% 铅(以PbO计)w/% 钒（以V2Os计)w/% 水分w/%
<
0. 02 0. 01 0. 001 0. 001 0.10 0. 001
0. 10 0. 05 0. 005 0. 005
vvV VV V
0.005
0. 30 协商
850μm试验筛余物w/%
细度 150μm试验筛余物w/%
75μm试验筛余物w/% 注：本表所列指标除水分和细度外，指标参数均以干基计。
1 HG/T3254—2010
5试验方法
5.1安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/ T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，用目视法判别外观。 5.4总锑含量的测定 5.4.1方法提要
在硫酸介质中，硫酸联氨将五价锑还原成三价，过量的硫酸联氨受热分解；滴加七价锰与三价锑发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算总锑含量。 5.4.2.试剂 5.4.2.1硫酸； 5.4.2.2硫酸联氨； 5.4.2.3盐酸溶液：1+9； 5.4.2.4高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)~0.1mol/L。 5.4.3分析步骤
称取0.3g于105℃110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入0.5g硫酸联氨，摇匀，再加人15mL硫酸，轻轻摇动锥形瓶使试样分散均匀，置于电炉上加热。待试样全部溶解，并无气泡放出，瓶口有大量白烟冒出后，取下冷却至常温。然后，沿瓶壁四周缓缓加人 50mL水，再将.50mL盐酸溶液在摇动下缓慢加入锥形瓶中，用冰水迅速冷却。在常温下用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色且在30s内不消失为终点。
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
总含量以五氧化二锑（Sb2Os）的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：
(V-V。)cM/(4X1000)
(1)
X100.
m
式中： V- 滴定试验溶液中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；高锰酸钾标准滴定溶液（1/5KMnO4）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
Vo
m -试料的质量的数值，单位为克（g）； M—五氧化二锑（Sb2Os）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=323.52）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5氧化钠含量的测定 5.5.1方法提要
原子吸收分光光度计在330.2nm波长下测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，绘制工作曲线，再测定试验溶液吸光度，根据试验溶液的吸光度在工作曲线上查出其值，由此计算出试样中的氧化 2 HG/T3254—2010
钠含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸； 5.5.2.2盐酸溶液：1+19； 5.5.2.3酒石酸溶液：200g/L； 5.5.2.4钠标准溶液：1mL溶液含氧化钠(Na2O)1.0mg。
称取1.8859g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠，精确至0.0002g，置于100mL 烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.5.3仪器条件 5.5.3.1仪器：原子吸收分光光度计； 5.5.3.2光源：钠空心阴极灯； 5.5.3.3波长：330.2nm; 5.5.3.4火焰：空气-乙炔。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中，用移液管移人0.00mL（试剂空白）、5.00mL、10.0mL、15.0mL、 20.0mL的钠标准溶液，加入10mL酒石酸溶液，加人6mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长330.2nm处，以水为参比测量其吸光度。以100mL容量瓶中的氧化钠的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.5.4.2测定
称取0.1g于105℃～110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人2mL盐酸，加热使试样溶解，取下稍冷，加人10mL酒石酸溶液，再加热至近沸。冷却后，用盐酸溶液将其移入100mL容量瓶中，并用该溶液稀释至刻度，摇匀。
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 使用原子吸收分光光度计，在波长330.2nm处，以水为参比，分别测量试验溶液和空白试验溶液
的吸光度，从工作曲线上分别查出试验溶液和空白试验溶液吸光度对应的氧化钠的量。 5.5.5结果计算
氧化钠含量以氧化钠(Na2O)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：
(mimo）×10-3
X100
(2)
W2=
m
式中： mi 从工作曲线上查得的试验溶液中氧化钠的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo- 从工作曲线上查得的空白试验溶液中氧化钠的质量的数值，单位为毫克（mg）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.6砷含量的测定 5.6.1方法提要
在硫酸介质中，硫酸联氨将试样中的五价砷还原成三价砷，用苯萃取三价砷，使其与基体及其他共存杂质分离，再用水反萃取砷并氧化成五价砷，加钼酸铵和硫酸联氨生成砷钼蓝，于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫酸。 5.6.2.2盐酸。
3 HG/T3254—2010 5.6.2.3苯。 5.6.2.4硫酸联氨。 5.6.2.5硫酸溶液：1十20。 5.6.2.6盐酸溶液：3十1。 5.6.2.7盐酸溶液：1十1。 5.6.2.8亚硫酸溶液：1十2。 5.6.2.9氢氧化钠溶液：300g/L。 5.6.2.10钼酸铵溶液：15g/L。
称取1.5g钼酸铵［（NH）MozO2：4H2O]置于250mL烧杯中，加入65mL水溶解，加25mL 硫酸，冷却后，稀释至100mL，摇匀。 5.6.2.11硫酸联氨溶液：0.5g/L。 5.6.2.12砷标准溶液：1mL溶液含三氧化二砷（As2O3)0.1mg。
称取0.1000g于干燥器中干燥至质量恒定的基准三氧化二砷，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入3mL氢氧化钠溶液（40g/L)溶解至清亮，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.13砷标准溶液：1mL溶液含三氧化二砷（As2O3）0.02mg。
用移液管移取20mL上述标准溶液（5.6.2.12），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液现用现配。 5.6.2.14碘标准溶液：c(1/212)~0.1mol/L。 5.6.2.15酚酞指示剂：10g/L。 5.6.3仪器
分光光度计：带有光程为3cm的比色血。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL碑标准溶液（5.6.2.13），置于一系列125mL分液漏斗中，加水至6mL。
加人30mL盐酸、30mL苯，振荡萃取1min，静置分层，将水相移入第二个预先加有10mL苯的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相。将苯层合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸溶液（5.6.2.6)滴洗第一个分液漏斗的颈口和磨口塞，振荡30s，静置分层，弃去水相。再用5mL盐酸溶液 (5.6.2.6)重复洗-一次，静置2min，尽可能将水相分离干净。
加人20mL水于分液漏斗中反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移入50mL容量瓶中。再加入15 mL水于分液漏斗中，振荡30s，静置分层，将水相合并于容量瓶中。加1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至红色，再滴加硫酸溶液至红色刚刚褪去，滴加碘标准溶液至溶液呈黄色并过量0.2mL，摇匀，静置3min。加入亚硫酸溶液使黄色褪去，用移液管移入2.0mL钼酸铵溶液，摇匀。再移人2.0mL硫酸联氨溶液，摇匀。在沸水浴中加热7min，取出冷却至常温，用水稀释至刻度，摇匀。
用3cm比色血，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。以加人的碑标准溶液（5.6.2.13)中三氧化二碑的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6.4.2测定
称取0.5g于105℃～110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，再加人 0.5g硫酸联氨，以少量水润湿，加人10mL硫酸，置于电炉上加热，在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮。取下冷却，加人8mL水，冷却至常温。加人20mL盐酸溶液（5.6.2.7），移入50mL容量瓶中，用盐酸溶液（5.6.2.7)分次洗涤锥形瓶，一并移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 用移液管移取10mL试液，置于第一个125mL分液漏斗中。 HG/T3254—2010
以下按5.6.4.1中加人30mL盐酸、30mL苯，振荡萃取1min，静置分层，将水相移入第二个预先加有10mL苯....”,与标准溶液同时操作。
用3cm比色皿，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上分别查出试验溶液和空白试验溶液的三氧化二砷的量。 5.6.5结果计算
砷含量以三氧化二砷（As2O3）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（3)计算：
(m1mo)X10-3
W3
X100
(3)
mX10/50
式中： mi 一从工作曲线上查得的试验溶液中三氧化二砷的质量的数值，单位为毫克（mg）；
一从工作曲线上查得的空白试验溶液中三氧化二砷的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。
mo- m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值一等品不大于0.002%，合格品不大于0.01%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
原子吸收分光光度计在248.3nm波长下测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，绘制工作曲线，再测定试验溶液吸光度，根据试验溶液的吸光度在工作曲线上查出其值，由此计算出试样中的铁含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸。 5.7.2.2氢溴酸。 5.7.2.3氯化钠溶液：20g/L。 5.7.2.4铁标准溶液：1mL溶液含三氧化二铁（Fe2O)0.1mg。
称取0.604g硫酸铁铵[NHFe(SO4)2·12H2O]，精确至0.001g，溶于水，加人10mL硫酸，移人 1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.7.2.5铁标准溶液：1mL溶液含三氧化二铁(Fe203)0.05mg。
用移液管移取50mL上述铁标准溶液（5.7.2.4)，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.7.3仪器条件 5.7.3.1仪器：原子吸收分光光度计； 5.7.3.2光源：铁空心阴极灯； 5.7.3.3波长：248.3nm 5.7.3.4火焰：空气-乙炔。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液（5.7.2.5），分别置于一系列50mL容量瓶中，分别加人6mL氯化钠溶液和5mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处，以水为参比，测量其吸光度。以50mL容量瓶中的三氧化二铁的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.7.4.2试验溶液A的制备
一等品称取0.5g、合格品称取0.2g于105℃～110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加入2mL盐酸、4mL氢溴酸，加热溶解并低温蒸干，使大量白烟冒
5 HG/T3254—2010 出，至无烟后，取下冷却。加3mL氢溴酸，低温蒸干，加热冒尽白烟，取下稍冷。再加1mL氢溴酸，低温蒸干，加热冒尽白烟，冷却后，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，加热沸腾至残渣全部溶解，取下冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液A。保留此溶液，用于铜、铬、铅含量的测定。 5.7.4.3空白试验溶液B的制备
空白试验除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液A相同，得到空白试验溶液B。保留此溶液，用于铜、铬、铅含量的测定。 5.7.4.4测定
使用原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处，以水为参比，分别测量试验溶液A和空白试验溶液B的吸光度，从工作曲线上分别查出试验溶液A和空白试验溶液B对应的三氧化二铁的量。 5.7.5结果计算
铁含量以三氧化二铁(Fe2O3)的质量分数W4计，数值以%表示，按式（4)计算：
(mimo)×10-
(4)
X100
m
式中： m1 mo
从工作曲线上查得的试验溶液A中三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查得的空白试验溶液B中三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值一等品不大于0.002%，合格品不大于0.005%。 5.8铜含量的测定 5.8.1方法提要
原子吸收分光光度计在324.8nm波长下测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，绘制工作曲线，再测定试验溶液吸光度，根据试验溶液的吸光度在工作曲线上查出其值，由此计算试样中的铜含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸。 5.8.2.2氯化钠溶液：20g/L。 5.8.2.3铜标准溶液：1mL溶液含氧化铜（CuO)0.1mg。
称取0.314g硫酸铜（CuSO4·5H2O），精确至0.0002g，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.8.2.4铜标准溶液：1mL溶液含氧化铜(CuO)0.05mg。
用移液管移取50mL上述铜标准溶液（5.8.2.3)，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.8.3仪器条件 5.8.3.1仪器：原子吸收分光光度计； 5.8.3.2光源：铜空心阴极灯； 5.8.3.3波长：324.8nm； 5.8.3.4·火焰：空气-乙炔。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL铜标准溶液（5.8.2.4），分别置于一系列50mL容量瓶中，加入6mL氯化钠溶液和5mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长324.8nm处，以水为参比，测量其吸光度。以50mL容量瓶中氧化铜的量为横坐标， 6