JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 945--2010
微量氧分析仪
Micro Oxygen Analyzers
2010-12-10实施
2010-06-10发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG945—2010
微量氧分析仪检定规程
JJG 945-—2010 代替JJG945—1999
Verification Regulationof Micro Oxygen Analyzers
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2010年6月10日批准，并自
2010年12月10日起施行。
归口单位：全国环境化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：北京久兴隆分析仪器有限公司
新疆计量测试研究院
本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释 JJG945—2010
本规程主要起草人：
（中国计量科学研究院）
李春瑛
参加起草人：
崔熙钟（北京久兴隆分析仪器有限公司）
张培壮（中国计量科学研究院）韩桥（中国计量科学研究院）李德生（新疆计量测试研究院） JJG945—2010
目 录
范围· 2 概述· 3 计量性能要求 3. 1 仪器量程和示值误差， 3. 2 重复性 3.3 响应时间· 3.4 漂移· 4 通用技术要求· 4.12 外观及功能性检查 4.2 绝缘电阻· 4. 3 绝缘强度· 5计量器具的控制· 5.1 检定条件.. 5. 2 检定项目 5.3 检定方法·· 5.4 检定结果的处理· 5. 5 检定周期· 附录A 检定记录格式附录B检定证书、检定结果通知书（内页）格式
(1) (1) (1) (1) (2) (2) (2)
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(2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) .（3) (6) (6) (7) (9) JJG945—2010
微量氧分析仪检定规程
1范围
本规程适用于测量范围为0～1000μmol/mol微量氧分析仪的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2概述
微量氧分析仪（以下简称仪器）主要用于化学、冶金、电子工业等领域中生产和应用的气体中微量氧含量的测量。该类仪器根据化学反应产生信号方式的不同可分为：原电池式（燃料电池、赫兹电池）；固体电解质浓差电池式（氧化锆电池和变频极限电流池）；恒电位电解式、极化电压式（库仑电量、极谱检测式）等以电化学原理为检测单元的微量气体氧分析仪
该类仪器通常由电化学氧传感器（液体或固体电解质）、气路单元和电子显示单元组成。气体采样方式：正压输送式和泵吸入式。仪器结构框图如图1所示。
氧分析仪
>排气
被测气体
取样系统
氧传感器
信号处理
显示部分
图1微量氧分析仪结构框图
3计量性能要求 3.1 仪器量程和示值误差
不同量程的仪器，在其量程范围内，对应的示值误差应符合表1的规定。
表1仪器量程和示值误差
仪器量程/（μmol/mol)
示值误差/%FS
0~10 >10~100 >100~1000
±10. 0 ±5. 0 ±3. 0
1 JJG945—2010
3.2重复性
相对标准偏差应不大于对应示值误差限的1/3。 3.3响应时间
响应时间不大于60S。
3.4漂移 3.4.1零点漂移
零点漂移的最大值应不大于对应示值误差限的1/3。 3.4.2量程漂移
量程漂移的最大值应不大于对应示值误差限的1/3。
4通用技术要求
4.1外观及功能性检查 4.1.1仪器应附有制造厂的使用说明书，附件齐全；应标明仪器名称、型号、编号及制造厂名称；各开关、按键、显示器等部件应有明确的功能标志。 4.1.2仪器通电、通气后，能正常工作。各按键工作正常，显示器显示应清晰稳定。 4.1.3仪器不应有影响其正常工作的外观损伤，各部件结合处应平整。新出厂仪器的表面镀、涂层均勾，无明显擦伤、毛刺和粗糙不平。 4.2绝缘电阻
使用220V交流电源的仪器，绝缘电阻不小于40M2。
4.3绝缘强度
使用220V交流电源的仪器，应能承受1500V正弦交流电压、频率50Hz、电流 5mA、历时1min的绝缘强度试验，无击穿和飞弧现象产生。
5计量器具的控制
仪器的控制包括首次检定、后续检定以及使用中的检验。 5.1检定条件 5.1.1检定环境条件 5.1.1.1环境温度：10℃～30℃。 5.1.1.2相对湿度：≤85%。 5.1.1.3电源电压：（220士22）V，（50±1）Hz 5.1.1.4应无影响仪器正常工作的电磁场及干扰气体。 5.1.2检定用气体标准物质及配套设备 5.1.2.1零点气体
纯度不低于99.999%的高纯氮气体，经脱氧管纯化后，氧含量不大于0.1umol/mol。 5.1.2.2气体标准物质
分别采用约为满量程20%，50%，80%的氧气体标准物质。氧含量≤10μmol/mol 浓度范围，气体标准物质的扩展不确定度≤2%，氧含量>10μmol/mol~1000μmol/mol 浓度范围，气体标准物质的扩展不确定度≤1%，扩展不确定度的包含因子=2。 2 JJG945—2010
5.1.2.3 气体减压阀、气体管路、四通阀：采用不锈钢材质。 5.1.2.4 脱氧管：满足5.1.2.1对气体纯化的要求。 5.1.2.5流量计：0～1000mL/min，准确度不低于4级。 5.1.2.6秒表：分度值不大于0.1S。 5.1.2.7绝缘电阻表：500V，10级。 5.1.2.8绝缘强度测试仪：电压不低于1.5kV，5级。 5.2检定项目
检定项目见表2。
表2检定项目一览表首次检定
使用中检验
检定项目外观及功能性检查
后续检定
+ + + + + + + +
+
+ +
绝缘电阻绝缘强度示值误差重复性响应时间零点漂移量程漂移注：1“十”表示需要检定；“一”表示可不检定。
+ + +
+
+
2当仪器更换传感器及维修后仪器计量性能有重大变化时，其后续检定应按首次检定
进行。
5.3检定方法 5.3.1外观及功能性检查
用手感目察法，按4.1条要求进行。
5.3.2绝缘电阻的检定
仪器不连接供电电源，但接通电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线上，另一接线端子接到仪器的接地端（或机壳）上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。 5.3.3绝缘强度的检定
仪器不连接供电电源，但接通电源开关。将绝缘强度测试仪的两根接线分别接到仪器电源插头的相线及接地端（或机壳）上，将电压平稳地施加到1500V，漏电流设置为5mA，保持1min，然后将电压平稳地下降到0V，在试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。 5.3.4计量性能项目检定前的准备 5.3.4.1检定气路连接
气路系统，采用内抛光不锈钢管路硬连接，以防止气体泄漏，影响检定结果。检定
3 JJG945—2010
气路连接示意图见图2.
-
1
>排气
√排气
图2检定气路连接示意图
1--气体标准物质：2---零点气体；3压力调节器；
4针阀；5取样装置；6一微量氧分析仪
5.3.4.2取样装置的连接
将气体标准物质和零点气体通过气体减压阀与取样装置相连，通零点气体吹扫管路与仪器内部的残余氧，使本底降至所需值。再通人气体标准物质经四通阀排放，吹扫管路。然后切换四通阀门，使气体标准物质通人到微量氧分析仪，以仪器内置流量控制器调节到仪器所需稳定流量。取样装置连接示意图见图3。
图3取样装置连接示意图
1.气体标准物质入口；2.-零点气体人口；3，5-开关阀；4脱氧管； 6--四通阀；7-旁路流量计；8-气体标准物质出口；9--旁路流量出口
5.3.4.3气体流量的控制
检定仪器时，气体流量应根据仪器说明书的要求。如果说明书没有明确的要求，则应控制在500mL/min~1000mL/min，流量波动不超过士10mL/min。 5.3.4.4仪器零点的校准
按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热稳定以及机械或电子零点的调整。将减压阀阀门与气路连接。开启气瓶后，调节减压阀门压力为0.10MPa～0.15MPa，以适当流量通人经纯化后的零点气体，吹扫整个气路的同时对气路进行严格的检漏。在确认无泄漏的前提下，调节至所需流量，待吹扫完成后，将仪器量程调至最高灵敏挡，将残余电流用零点电位器进行补偿，校准仪器的零点。 4