ICS 17.220.20 H 21
GE
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件
GB/Z26082—2010
纳米材料直流磁化率（磁矩）测量方法
Measuring method for DC magnetic susceptibility (magnetic moment)
of nanomaterials
2011-01-10发布
2011-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/Z26082—2010
前 言
本指导性技术文件由中国科学院提出本指导性技术文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/
SC1)归口。
本指导性技术文件起草单位：中国科学院物理研究所国家超导重点实验室。 本指导性技术文件主要起草人：张鹰子、闻海虎。
m GB/Z26082—2010
dd,
e;=-dt
***(7)
式中： E；一一感应电动势，单位为伏特(V)； Φ，一磁通量，单位为韦伯（Wb）。 对N匝串连的回路（线圈）而言，其总感应电动势表达式见式（8）：
de 台de
......(8)
...+.
二
4样品制备及测量 4.1样品制备
利用现有的超导量子干涉器磁强计（SQUID)和振动样品磁强计（VSM），由于受其测量灵敏度的限制，不可能对单一的纳米级的颗粒进行磁化率测量。因此要把足够数量的纳米颗粒一起封装在磁化率很小的特定胶囊中压紧并密封以便于测量，或把纳米粉末压制成纳米块材用于测量。测量结果与纳米颗粒的平均尺度及相应的胶囊或块材尺度有关。我们可以取一个长径比较大的胶囊封装纳米粉末或压制长径比较大的纳来块，测量中使磁场平行于轴心。纳来材料数量的多少直接影响到测量的准确度。 通常，应综合考虑测量仪器的尺度、量程、测量准确度及纳米材料具体数量来进行测量。测量结果是一个宏观量，具有统计平均的意义，并且与纳米颗粒的平均尺度及相应的尺度分布有关。对于纳米线、纳米管、纳米棒、纳米纤维、纳米箔带、纳米晶片、生长在基片上的纳米薄膜等测量应该考虑样品各向异性的影响，如晶体的轴向、磁场方向、退磁因子等。 4.2样品的磁性测
对于纳来材料，通常是测量其质量磁化率或摩尔磁化率，这是因为对于大量的纳米颗粒体积磁化率
的测量，应该考虑实际测量体积与理想体积的不同所引起的测量误差。测量被测物质的磁矩在给定磁场下随温度的变化，可以用来确定被测物质的属性，如顺磁性、抗磁性、铁磁性、反铁磁性，亚铁磁性与超导性等，导出磁化率（磁矩）与温度的函数关系。确定各种材料的特征温度，如临界温度、相变温度、居里温度与尼尔温度等。测量被测物质的磁矩在给定温度下随磁场的变化，可以用来确定被测物质的性能参数，如矫顽力、磁滞损耗、磁通钉扎、超导临界磁场、与磁化曲线等。对于测量各种材料的直流磁化率，实际上并非直接测量其直流磁化率，而是直接测量其磁矩。具体的直流磁化率计算是根据其样品的质量、体积、质量密度及相对分子质量计算完成。 4.2.1样品的磁化率与温度关系
样品可以简单分为抗磁性物质（x<0)或顺磁性物质（x>0），对于给定磁场，测量磁化物质的磁矩与温度关系，经过换算即可获得磁化物质的磁化率与温度的对应关系。 4.2.2样品的磁滞回线
给定温度，当外磁场循环变化时（0→H→0→+-H→0），样品的磁感应强度B或磁化强度M的变化轨迹。 4.2.3样品的磁驰豫
给定磁场、温度及时间长度，测量样品的磁化性质随时间的变化。
5测量仪器
测试仪器应定期检测，未经自检或送检的仪器不能作为有效仪器使用。 注：仪器常用单位：1Gs=10-4T，1emu=10-3A·m，1Oe=10°/4元A/m
3 GB/Z26082-2010
5.1磁强计 5.1.1超导置子干涉器磁强计（SQUID）
超导量子干涉器磁强计是利用药瑟夫森效应制成的器件，是高灵敏度的磁探测器件。样品在磁场
中产生的磁矩，通过传输系统的上下运动，使探测线圈中的磁通量产生变化。根据电磁感应定律，探测线圈产生感应电动势，该电动势与磁通量变化率成比例，经放大及线圈耦合形成超导量子干涉器磁强计测得的信号。利用特定公式对一个循环周期（或多循环周期平均成一个循环周期）的信号集合进行数字拟和，即可获得样品的磁矩。超导量子干涉器磁强计的磁矩微分精度为：≤10-emu（在测量范围 0.25T以内），≤6×10-8emu(在测量范围7T以内）。 5.1.2振动样品磁强计（VSM）
振动样品磁强计是利用样品在探测线圈内上下作周期性高频振动，使探测线圈中的磁通量产生周期性变化，从而生成出感应电动势。该电动势信号与磁矩成比例。振动样品磁强计的微分精度通常比超导量子干涉器磁强计的精度大一个数量级。 5.2分析天平
所用测量仪器为准确度好于0.5%，灵敏度好于0.1mg的电子天平。 5.3几何尺寸测量仪器
尺寸测量可以用扫描电镜（SEM）、扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）、透射电镜 (TEM)等。
6测量步骤
测量通常是由计算机控制下的仪表进行数据采集。数据由计算机保存。数据文件应包括：文件名、 测量时间、样品特性、样品尺寸、测量温度、测量结果等相关测量条件。
测量步骤如下： a）样品封装，封装时注意不要用铁磁性工具操作，不要有任何可能的人为污染。纳米粉应用磁化
率低于10-7emu的材料进行封装定位，并注意封装的对称性； b) 实验室的温度是否满足23℃士5℃； c) 实验室的湿度是否在70%以下； d) 检查磁强计剩场：通常利用振荡模式退场后，磁体剩场小于5Gs:磁强计的剩场可以利用高斯
计来确定或利用标准样品进行曲线比对分析；如果异常，应考虑： 1）对磁体的屏蔽合金进行退磁； 2）对磁体进行重置：
e） 检查样品腔的真空密封状况及样品安装过程是否规范：若有样品腔有漏气或气体吸附现象，会
在40K～60K测量范围内发现顺磁峰（氧峰）。需要排除异常及把样品腔的温度升至室温除气后才能继续测量；
f) 检查试验磁强计及线路是否有良好电磁环境屏蔽； g） 检查磁强计预备待测条件是否完备； h) 按仪器操作程序规程安装样品于恰当的测量位置； i) 按测量需求编写测量程序； j) 检查测量程序； k) 确定上述步骤无误后，启动测量； 1) 测量后，确定测量无误后，书写试验报告。
4 GB/Z26082—2010
7 试验报告
试验报告一般应包括以下内容： a) 标准编号； b) 委托单位； c) 样品名称、编号、样品形态； d) 测量条件（如测量温度和湿度等）； e) 测量仪器； f) 测量结果； g) 其他必要的试验记录内容； h) 检验者、审核者及检验日期。
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