ICS 77.100 CCS H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T42794—2023
镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法 FerronickelDetermination of carbon, sulfur, silicon, phosphorus, nickel, cobalt, chromium and copper contents-Spark atomic emission spectrometry
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 42794-—2023
前言
本文件茂照GB/T1,1-2020标准化工作导谢第1部分：标准化文件的结将起草烧则的规定趣章
请注意本文件的靠盛内容可能涉及专和。本文件的发节机构不承秘识别专利的贵任本文件由中国钢铁工业教会播出。 本文件由会国生装及铁合金标撼化技术委员会（SACITC318）妇口：本文祥超草单位：山西太钢不领钢股份有限公部、深城市中金梦南有包金愿股份有限公司，操阳市
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ker GB/T 42794-2023
镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法
禁崇一使用本文件的人规应有正规实验室工作的实经验。本文件并未指出所有可能的安全间题，使用者有资任采敢适当的安全和健康推靠，并保证符合国家有关法想视定的务件。
1苑圈
本文件描述了用火花源顺子发射光谱法测定馍我中漆，蔬、硅、磷、媒，结、铬和钢含墅。 本文件适用于铁产品化学成分的常规分析，各元素的测定范留见表1。
表元素及测定范道
测定建医（爱量分数）
元紫 C 5 Si P Ni Co Cr C
X 0.0172.5 0.018~~0.25 0.064.2 0.005--0.040 14.542.0 0.10~2.2 0.25~2.3 0.902.0.25
2规范性引用支件
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GB/T 6379.1 测量方法与露累的雅确度（正确废与精诺度）露1分：总勋与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与销密度）第2部分：确定标准测爱方法黛复
谨与再现性的基本方法
GB/T6379.6满量方法每结果的准碗度（正确度与精密度） 第6部分：准度值的实际度用 GB/T25050 键铁链就块成分分析用样品的采取 GB/T25051 锦快熟粒成分分析用样品的采取 GB/T 42794--2023
术语和定义
本文件设有警要界定的术语和定义
4慕鸡
将购备好的操费爽样品在火花光源的带用下与时电摄之同发生电。电火花鼠样我焙
融，进一步幕发井激资健其发光。被测元素的于或离子教凝爱时，电子在原子内不网靠级间所迁，当其由高能發两低能级迁时产生特征谱线，最选定的分折元素和内标元家特征请钱的光谐强度。餐据择品中被测元素请找强度（成乐境比），遵过校推曲级计算被元素的含最。
5武翔和材料
5.1电级网
电极刷是一种销能期，用来去除电减发试样以后尖端残留的感色况机物。
5.2标雅释品
标准样品意为绘制校整曲线使用的，应是一系列旅铁有证光谱标准样品。其化学成分应播公新元蒙的货量范遇，保移造的梯度。
选择不适当的标准样品系列会使分析结果产生端差，因此，对标准样品的选择度充分性意。在绘制校谁图费时，遇常使用几个分析完紧含最量不同的标流样品作为一个案刻，实组成报组给构最好分样品近假。 5.3标准化样品
由于仪器状套的变化导致携量结跟的您离，为直接利用原始校童商钱，求出拍确结菜，用1个“2个样品对仅器进行标准化镜正，修正由于夜器状态的变化引趣的仪器测慧值对校谁质线的储离，这种祥活称为标化样品。
标准化样品应均匀并要求有适当的含爱，可从然创核准曲钱的标准样品中选出，可选用其购匀稳定三含最合适的样品。当使用商点标推化时，其含量分测从每个元靠随线上限和下限前近选取。 5.4控制样品
控意样最应与分新释品真有相近的化学感分秘版钢结构。它用于对分析样品在校准曲载上谢定的酷集进行进影夜准，
控制样品可以是有证标庭样品，需可以是鑫考标准样品联自制的内控标准样品。
#仪#
可以便用在何型号的火花激原子发新光仪，所用火花源原子发射光谱仪应包合激发光源，火花室、氧气系统、对电敏、分光系统和测量票统等主要部件，并特合以下使用要求：
发光源应璐微宝的火花放电光源： 2 GB/T 42794--2023
b）氩气统中就气的纯度不小子.995%
分光暴统中光路的真空度应在3P以下，惑完高纯性气体（滚气体不医收被长小于200m 璐綫：旺纯度不低9%999%）。
7取样和拌品制餐
7.1取样
按照GB/T25050或GB/T25051的规定敢祥，取样应薄保样品均匀，无充缩和雅然。 7.2谢样
分新样品的剃景面应足够摄火花菜激发孔经，通常要求直轻大于16滋m博度大于5mm.要保证样品装面平、洁，测最前器对量面进行研磨。研磨设备可采用教轮机，砂杯机或砂带研密机，亦可采用镜床潮工。研馨材料有飘化铝，氧化赞和教化硅等。研磨材质的粒度常为0124甜~ 0.25mm
标准样感、标准化样品，控制样品澈分析样品度在舞一条件下研密，
收器的准备及分折案件
S
8.1基本累求
光播仪应放在防震，清净，室内温度为16C%30，相对提二70%的实验室中，室内漂度量
大充许源为5C 82分析条伴和分折漆线
分析条件的选择取决于分析软件和光谱仪型号，分析续铁中各元资含警（愿表1）时，可使用不间的分析谱统。本方法荐的分析条辞见表2.分析谨线和内标读续囊3
挂：磷无素般不使用内标诺赖。
表2夜器分析系件
紧件
参数 3.06.0 2~10 3~20 2~20 325 2.5~10 2.5~7
梓品和对电摄间装/m
欧扫腾间/s 预家分时阅积分时间/a
欧扫欧爱鉴气瓷资/（工/mim）预双分阶最熊气流量/（Lm社）靓分阶胜氟气演最L/mia
3 GB/T 42794—2023
表3 推荐的分析谱线和内标谱线
波长 nm 187.7 216.2 217.8 226.8 271.4 273.1 282.3 287.2 308.4 340.8 370.9 501.8 517.2 165.8 193.1 180.7 212.4 251.6 288.2 177.5 178.3 218.5 227.7 243.8 308.1 471.4 228.6 258.0 345.4 384.6
元素
可能的干扰元素
一一一一一一一一一一 - 一一 Cr Ni Ni - 一 c 一 Ni,S 一 - - C、Si 一 c 一一 -
Fe (内标)
c s
Si
P
Ni
Co
4 GB/T427942023
裹3推馨的分折谱就和内标进锁（续）
被长 nm 206.5 281.7 286.3 298.9 312.3 913.8 211.3 813.3 233.0 224.3 327.6 337.2 $10.5
无紫
可的干就元素
-
Ni
Cr
Ni
Cra
Ni
N
S分析步赚
第.1糖准 9.1,1校准线的缴制
用火花源原子发射光谱仪，在所选定的工作条件下，激发一聚列镍然光谱标准样品（见52），每个样品至少激发3次。给糖分析元家的发光强度（惑强度比）与含量（戏食录比）的校推阅线，适常选择次回归妞线戏二次国归曲线。如聚二次回归曲线考曲锅度较大，应进行抽线的分段较携，必爱时，应进行干抗元家税正。操铁标准样品成滋整分析元素的含爱核国（见表1），至少使用4个水平，并保持适当的梯度。 9.1.2校准曲綫的磁认
校推曲经绘创完成后应进行检资确认，采用给彻完成的校难曲线，测试每一个悉与绘制校准曲线的标准样品（见，5.2），分析结果的正确度接照第11章的程序进行比校和判定。如标准样品的测量结果与证值不一激：应变找原网，蓝新绘倒减优化校准曲哦： 0.1.3标准化校正
由子仪器款志态的变化导致校礼曲赖发生激感时，满通过标准化样品（剪5.3）对校准遇载的潮移进行正，使能正后的元康强度恢复到最初建文校准脚线时的强度。樱播仪器软件的标准化校正轻序进行凝作。
5 GB/T42794—2023
9.1.4标准化的确认
校准曲线完成标准化校正（见9.1.3)后，应选用一定数量的标准样品（见5.2)进行确认。所用标准样品应涵盖被测元素的高、低含量段。分析结果的正确度按照第11章的程序进行比较和判定。如果标准样品的测量结果与认证值不一致，应查找原因，重新进行标准化
9.1.5 5控制样品法
采用控制样品（见5.4)可对分析样品的结果进行修正以提高其准确性。首先利用绘制好或标准化后的校准曲线，在相同的工作条件下，同时测定控制样品与分析样品。然后利用控制样品元素的分析结果与其标准值之间的差值或比值，对分析样品的测量结果进行修正。根据仪器软件的校正程序进行操作，也可进行人工计算。 9.2 ：样品分析
在校准后的光谱仪上激发分析样品，每个样品至少激发两次。如果两次测试结果不一致，则需要激
发第3次或第4次，按照附录A中给出的程序执行。
9.3结果报出
测试结果以质量分数表示。将独立的重复结果之差与表4中的重复性限（r)进行比较，按照附录A 中给出的程序执行和报出。
10 精密度
精密度试验是2021年由10个实验室对10个镍铁样品中的8个元素进行测定。样品信息见附录B中表B.1。各实验室对每个样品测试3次。在GB/T6739.2定义的可重复性条件下进行两次测定，第3次测定是使用同一台仪器在不同时间，在标准化校正之后进行的。
按GB/T6379.1和GB/T6379.2的规则对共同精密度试验得到的结果数据进行统计处理。各元素含量m与试验结果的重复性限（r）、室内再现性限（R）和再现性限（R）的函数关系式见表4。各元素含量m与重复性限（r）、室内再现性限（R.）和再现性限（R）的函数图形关系见图B.1～图B.10。
表4重复性限和再现性限
水平范围 % 0.017~2.5 lgr=0.7505lgm-1.8845 lgRw=0.8169lgm1.6532 lgR=0.596 0lgm—1.146 2
重复性限(r)
室内再现性限(R)
再现性限(R)
元素 c s 0.018~0.25 lgr=1.089 4lgm—1.2112 lgRw=0.9159lgm-1.2125 lgR=0.5868lgm-1.2120
%
%
%
0.06~4.2 lgr=0.785 6lgm1.9081 lgRw=0.8989lgm1.7237 lgR=0.604 9lgm1.070 9
Si P 0.005~0.040 Ni
r=0.0276m+0.0001 lgRw=0.6067lgm—1.8936 R=0.282 6m+0.000 6
Rw=0.0069m+0.0146
R=0.020 3m+0.115 7
14.5~42.0 0.10~2.2 0.25~2.3 lgr=1.1739lgm2.2045 lgR=0.8673lgm—1.8387 lgR=0.6523gm1.1156
r=0.0056m-0.0285 lgr=0.7521lgm2.2151 lgRw=0.7887lgm1.9180 IgR=0.4494lgm—1.0385
Co Cr Cu
IgR=0.6480lgm-1.8692 IgR=0.5915lgm1.2071
0.003~0.25
r=0.0175m+0.0003
6