IC3 73.060.10 CCSD31
C F
国
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.86--2023
铁矿石 放射性核素的测定电感耦合等离子体质谱法
Tron ores--Determination of radionuelides-
Induetively copled plasma-uass spectrometric method
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 G8/T6730.80--2023
巅言
本文件按照GB/T1.1--2020标准化工作导照第1都分：标准化文件的结将和起草规财>的规购超草。
本文件是GB/T6730铁矿石>的第86部分。GB/T6730已经发布的部分免用录A。 谐注意本文件的某典内容间能及专利。本文件的发布机构不承扭识别专利的资任。 本文件由中国第铁工业协会播出本文件由全医供矿石写直接还愿缺标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本文件超草障位：宁被校验检校科学技术研究院、日照市质量检验检测研究院、中国频射防护研究
院，新江备宁被生态环境筑数中心，暖门带豪漆科技有限公司，中国原子能科学研究院，宁波中紫产品检测有限公商、宁波市计量测试研究、幕西镇缺检验检测院，治金工业信息标准新究院。
本文件主愿起章人：橘辉、付房荐、王艳、俞袜、刘栋、孟蓄酱、丁凯歌、楼佳旺、罗茂益、部祥、新永期。 龍江焕、洗尊笔、张宣城、超立飞、王汝怡、未联、陈贺爆、磨海平、弥浩、李子散。
4 GB/T5730,8Ga-2023
引膏
铁矿石是制钱工业的主要原材解在钢铁领城标携体系中，铁矿石化学成分融定方法标准体系是其中非常盘要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发辉猫益要作用。该系列方法标准服务于铁矿石的生产，贸易和应用，为我国钢快工业高质盈发展慧供技术支举。
GB/T6730包括了快套石化学成分测定方然系列标准，分别规定了饮矿石产品中水分、全饮、金属 、亚铁、砖、铝、钙、馍、碗、酵、经、铁、稀土总、、烧、凯、爆、钢、钻、辣、锌、混、链、饼、钠、发、饼、碎、 销、系，氧，紫，购瓷碗盘和化合水等化学成分的测定方法
1986年，GB/T6730首欢发布了51项铁掌石化学成分定方法国家标准，随费铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求，经这多年来持续不断施制修订工作，形成了比效完善的标准体系，GB/T6730组成文件伴庭开A
/ GB/T6730.862023
铁矿石放射性核素的测定电感耦合等离子体质谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铁矿石中放射性核素铀-238、针-232的方法。
本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿中放射性核素铀-238、针-232的测定，测定范围如表1所示。
表1测定范围
活度浓度 Bq/g 0.05~4.89 0.07~28.3
核素铀-238 针-232
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4960.5核科学技术术语辐射防护与辐射源安全 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
3术语和定义
GB/T4960.5界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
核素nuclide 具有相同数目的质子、中子，并处于同一核能态的一类原子。
3.2
放射性radioactivity 核素自发地发出粒子或者射线，或在发生轨道电子俘获之后放出X射线，或发生自发裂变的性质。
1 GB/T 6730.86---2023
3.3
放射性核索radionuclide 具有放谢性的该素。
4爆理
试样经多酸（氢氧感、硝联、高摄晚、蔬微）消解、王水提取，带释定容，导人电感合等离子体质落仪测定。采用在线内标，以待测核质搭信号与内标元质满信号的度比与待遗核案的微度成正比进行定量分析。通过放射性核素的质最活度关系，获得试样中核紧的活度放度。
5诚剂和材料
非劳有说明，在分析中仅使用确认为优领纯的试剂和待合GB/T682规定的二级以上蒸馈水或与其纯度相当的水。 5.1氯瓶酸p1.30/mL 5.2赠酸1.42g/ml 5.3高氟酸：0a1.678/ml 5.4就酸pm1.83g/mlc 5.5盐酸0#1.19g/mL 5.6王水，取适量硝酸（见5.2）与盐酸（见5.5）按体积比1：3混每，现配现用 5.73 王水，1十1。取播量王水见5.6）与水按接体积比1：1滤勾，现配现用。 5.8 磷酸，2十98。取适盘磷酸（见5.2）与水按体积比2：98爆句。 5.9 销标准储备溶液，铺质量浓度1000mz/L，按GB/T602配倒或使用有证标准溶藏。 5.10 针标准储备落液，针质量浓度1000mg/L，接GB/T60%配制或使用有证标准密液。 5.11系列标准溶液：取蚀标推储备辫液（见5.9），盐标准储备落藏（见5.10）按表2配制标准溶液票系列，介质为确（见5.8）。撼-238，针-232网位案丰魔优2和8T2见标准物质证书，如标准物质证书中未注明为天然标准，天然标准的，可取808一0.992742.8#一1。
囊2滋合标准牌液系列瓷剿浓度
华设为维意每建升绿推赛液5
元家（或就） 标滤空白 标准路瀛1 标准漆减2 标准洛疫3 标磨密液4
S
2 2X8
0 0 0 0
0.5 0.$XBun
10 10X04
30 30X3u
50 50XAum
U Th
0.5 0.5X8Tits
10 10X8ss
30 30XTi
50 50X8T
2X6om
5.12质谐调谱液：1000m名/L趣、鲜，禁、记，能、餐、铺的润合效液，按GB/T602配制或链用有证标准游液： 5.13内标储备落液：100%/L管的标准游波，按GB/T602配制或使用有证标准落液、 5.14 内标溶液，取0.5mL内标储备液（览513），用确酸（见5.8）定容至50mL。 5.15 量气纯度≥99.99% 5.16 算气：编度299.99%。
2 GB/TG730.00-2023
春设馨和设备
8.1 电感据合等高子体质谱仅（ICP-MS)：配备商氧氧酸格流实化进样系统，套数见附录B。 6.2蔡2复乙滞瓷杯，带盖，100mL容盘。 8.3 分折天半，分度值0,1m送。 6.4电热板加热范围为180℃~z20C 5.5容量瓶：100mL耐氢氧酸材质： 68 移粮攀：荐#盘程分刻为1002L1000L和10mL 6.7一次性针式过滤器过您孔径0.22就m，财酸材质， 6.8单线客摄瓶+特合GB/T12806的规定。
7取棒和#棒 7.1实验案试祥
授题GB/T10322.1的规定行最制样。试样验度应小于100um，如试样中化合家慕氧化静含最高时其粒虚应小子160um
化合水和易氧化物含高的规定望GB/T6730.1 7.2 颈牛爆试棒
充分爆勾实验室试样，采取份样端分法取样，按GB/T6730.1的规定制样，并将试样在105C士20 遵度下于爆2后，叠于于器中冷却至室温餐用。
8分析步聚
8.1定
孩照附录C的要求，对间一下燥试样，蒸少独立测定商次，注：“独文”最捐再欢及后候任何次测定错不爱旅面题定装愿的影喷。事分新方法中，就条件意味誉在间实
验宽，自阅一择作灵使用帮网的设备，核相间的试方款，在短时间内对同一被满对教欢立进行至放科定，包插采用道当的得校，
8.2斌样毅
称取约0.1g预干操试样（7.2），精碗至0.0001%。试样称爱操作尽可能快，以免试样再吸服。 8.3空自诚和验证诚赖 8.3.1 空白诚购
除不加待测试样外，其余均按4进行空自试验，所有试剂应取自间一试剂瓶。分析多个试样时，可使用间一空白值。 8.3.2 验证试验
诚同试祥分析间类标准样品做验证试验，
3 GB/T6730.86—2023
8.4试样的消解
将试样放人聚四氟乙烯烧杯（见6.2)中，滴加几滴水湿润，并依次加入5mL氢氟酸（见5.1）、2mL 硝酸（见5.2）、1mL高氯酸（见5.3）、1mL硫酸（见5.4)后，放置于电热板（见6.4）上在180℃加热溶解；待试样溶解后，将电热板温度升至220℃，继续加热至硫酸烟冒尽，期间用适量水冲洗聚四氟乙烯烧杯内壁3次5次；溶液蒸干后加人5mL王水（见5.7），待溶液澄清后将聚四氟乙烯烧杯取下，冷却后将溶液转人100mL容量瓶（见6.5）中，用适量水冲洗聚四氟乙烯烧杯内壁3次～5次，合并至母液中，用硝酸（见5.8）稀释定容至刻度，混匀，作为待测溶液。
聚四氟乙烯烧杯加热和冲洗时注意：
加热过程中加盖并留适当缝隙，以免溶液飞溅损失；一用水冲洗内壁前，应将烧杯常温静置约5min；
用水冲洗内壁时，包含盖的内壁。
-
必要时，试样溶液导人ICP-MS前可使用一次性针式过滤器（见6.7)进行过滤。
8.5测定
8.5.1校准曲线的绘制
参照附录B，使用质谱调谐液（见5.12)调谐ICP-MS达到测定要求。选择209Bi作为内标，建立分析程序，按质量浓度由低到高顺序对标准系列溶液进行测定。待测核素信号强度值与内标信号强度值之比为该核素的响应值，以该响应值为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制校准曲线 8.5.2试样溶液的测定
按顺序依次对空白溶液（见8.3.1）、试样溶液（见8.4)进行测定，从校准曲线上查得的质量浓度即为试样溶液中该核素的质量浓度。若测定结果超出校准曲线的质量浓度范围，应将试样溶液稀释，再进行测定。
9分析结果的表示
9.1被测元素含量的计算
按公式(1)计算试样中放射性核素的活度浓度w;：
(pipo)×V
XAs
..(1)
W =
m
式中： wi pi po V m As—单位质量放射性核素的活度，单位为贝可每纳克（Bq/ng)，数值见附录D中表D.1。 当公式(1)的计算结果不小于10Bq/g时，其值取小数点后1位；小于10Bq/g时，其值取小数点后
试样中待测核素的活度浓度，单位为贝可每克（Bq/g）；试样溶液中待测核素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； -空白溶液中待测核素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
2位。数值修约按照GB/T8170的规则进行。
4 GR/T $730.80-2023
华2分折绪采前一教处观 82.1精密蜜
本文神规完的方法的精密度见疾多
装3#密盛
清皮皮茶 Eay/u 0.05m8 0.07-28.8
素输-23号 -232
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真想维服
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+2 0.045 5X+0.109
赶夏外新的平道
9.2,2分析结联的确产
接照财录心中来菜：根搭公式1计算融立复测最第果，高置复性限产进行流教，来确定联终分新结乐 5.2.3实验室闻精密究
实酸室间格翻政用就存价满个实验家接的最然绝采之间的一致性。两个实验邀按照，多中规定的相网步翻寄桑后找公式计算：
12 心±性
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武中的地馆 -实经宝1损售的最维乐实验2营爱#菜。 如一风果一致的
9.2.4正碳欢检进
正确检壹使用有证标准样品（CRM）真标准样品（RM)来选行验证，梅实验宝圾格结果，赠CRM 家RM的量值与CRM戴RM神标#谊A批经#
尚品一AC时潮签值与标我信之间无照著糕异 b）当A，C时，数意信与标推值之阅育服获#界，健：C健取#子斯能CRM魔RM 遵过家个实验宝同确定的有证标准牌品（CR）标随祥品（RM）的C健找公式）计算：
Ca 1 二+
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武中 ? 标准祥样添童复测庭次 &CRM或RM标准值的不确定度。
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