ICS59.100.20 CCS Q 23
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T42911—2023
碳纤维增强复合材料 密封压力容器
加速吸湿和过饱和调节方法
Carbon fibre reinforced composites-Method for accelerated moisture absorption
and supersaturated conditioning bymoisture using sealed pressure vessel
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T42911—2023
目 次
前言引言 1
1
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
原理 5 设备和材料 6 试样 7 状态调节和实验室环境
N
.
..+
操作程序试验报告
8
9 GB/T 42911—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 可第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国碳纤维标准化技术委员会（SAC/TC572)提出并归口。 本文件起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司、
安徽佳力奇先进复合材料科技股份有限公司、西安鑫建陶瓷复合材料股份有限公司、江苏恒神股份有限公司、江苏亨博复合材料有限公司
本文件主要起草人：唐亚静、王玲、冯煜博、王玉梅、马丹、蔡培雄、谈昆伦、路强、成溯、贾艳荣、孙攀顾建疆、蔡超杰、郑晶、届会力。
- GB/T 42911—2023
引言
湿热老化是导致复合材料老化失效最重要的一个影响因素，研究碳纤维增强复合材料的吸湿老化特性，对预估水分对碳纤维增强复合材料力学性能的影响及预测复合材料结构的使用寿命等有非常重要的意义。
本文件给出了一种利用高温高压的饱和水蒸气条件对碳纤维增强复合材料进行加速吸湿的方法。
由于高温可加快水分子在材料中的扩散速率，高压可提高材料表面从外部吸收水分子的速率，因此，材料可以在短时间内达到饱和吸湿状态。将达到饱和吸湿状态的试验材料冷却到室温时，由于室温条件下水分子在试验材料内部扩散速度及表面释放速度慢，此时材料会处于过饱和吸湿状态。使用此方法可以加快达到饱和吸湿状态的速度，快速缩短试验周期。
本文件给出的方法目的是在研发过程中快速筛选最佳材料。
= GB/T42911—2023
碳纤维增强复合材料密封压力容器
加速吸湿和过饱和调节方法
警示：本文件涉及密封压力容器的操作，使用本文件的人员应按照密封压力容器的产品安全操作规程进行操作。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了碳纤维增强复合材料加速吸湿和过饱和调节的方法，该方法在温度高于100℃但低
于试验材料玻璃化转变温度（T。）的饱和水蒸气密封压力容器中进行。
本文件适用于玻璃化转变温度大于150℃的热固性碳纤维增强复合材料。热塑性碳纤维增强复合材料也可参照使用。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 40396 聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法动态力学分析法（DMA） GB/T 40724 碳纤维及其复合材料术语
3术语和定义
GB/T40724界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
附加吸湿率 additional moisturecontent 试验材料附加吸收水分的质量与其加速吸湿前质量的百分比。 注：见公式（1）。
3.2
过饱和吸湿调节supersaturatedconditioningbymoisture 试验材料从高温、高湿的饱和吸湿状态（在高温下存在饱和水蒸气压力）冷却到室温时吸湿状态的
过程。 3.3
加速吸湿acceleratedmoistureabsorption 在某个特定的高温（如120℃）、高水汽压力（如0.2MPa）条件下，使试验材料能在较短的时间内获
得饱和吸湿率（3.4)的过程。 3.4
饱和吸湿率saturatedmoisturecontent 试样从具有饱和水分含量的较高温度（如120℃）冷却至较低温度（如室温）时具有过饱和水分状态
下的吸湿率。
注：见公式（2）。
1 GB/T 42911—2023
4原理
将试验材料放置于高温高压的饱和水蒸气条件下进行吸湿处理，由于高温可加快水分子在材料中的扩散速率，高压可提高材料表面从外部吸收水分子的速率，因此，材料可以在短时间内达到饱和吸湿状态。将达到饱和吸湿状态的试验材料冷却到室温时，由于室温条件下水分子在试验材料内部扩散速度及表面释放速度慢，此时材料会处于过饱和吸湿状态。本方法可以快速获得碳纤维增强复合材料的过饱和吸湿状态。
5 设备和材料
5.1过饱和吸湿装置。如图1所示，过饱和吸湿装置由以下几个部分构成。
a) 密封压力容器。最大承受压力不低于2.0MPa。带有加热功能，温度可控制在设定温度
土2℃。容积大小取决于待测试验材料的尺寸和数量。 b） 试样支架。由金属材料制成，其结构应能避免试样表面相互接触，并尽量减少试样与支架的
接触面，并能固定住试样。 c) 安全阀。工作压力不超过密封压力容器的最大承受压力， d) 压力表。表盘量程不低于密封压力容器的工作范围，准确度等级不低于1级。 e) 测温组件。分度值不低于0.5℃，可连续自动监测或人工定期监测。 注：化工和生物实验中使用的反应釜通常也可满足上述要求。
1
标引序号说明：
安全阀； 2-—压力表； 3 一 测温组件； 4- - 密封压力容器： 5 试样支架；
-
去离子水。
5
图1过饱和吸湿装置示意图
2 GB/T 42911—2023
5.2 2真空烘箱。用于试样的减压干燥，在减压条件下温度应可控制在（105士2)℃。 5.32 分析天平。分度值为0.1mg。 5.4干燥器。10L玻璃干燥器，内置硅胶。 5.5i 试样袋。由耐高温的尼龙材料制成，可密封。 5.6无尘吸水纸。
6试样
6.1 试样应符合8.7中给出的将要进行的相关试验方法的要求。 6.2 试样应按GB/T40396的规定在加速吸湿开始前确定玻璃化转变温度，
7 状态调节和实验室环境
7.1 状态调节
试验前，试样应在温度为（23土2）℃，相对湿度为（50土10）%的条件下放置至少24h，
7.2 实验室环境
温度为（23士2）℃，相对湿度为（50士10）%。
8操作程序
8.1 加速吸湿前准备 8.1.1 检查试样外观，对每个试样进行编号。 8.1.2按7.1的规定进行试样状态调节 8.1.3使用分析天平（5.3)称量每个试样质量，记为M。，准确至1mg。 8.1.4在吸湿前不对试样进行干燥处理。 8.2过饱和吸湿调节 8.2.1将密封压力容器温度设定在试验温度，试验温度应大于100℃，最高试验温度不宜超过材料玻璃化转变温度（T）减25℃，即T。一25℃。 8.2.2将试样放在试样支架[5.1b)］上，再将试样支架放入密封压力容器[5.1a)]内，尽量避免试样表面相互接触，尽量减少试样与支架和密封压力容器的接触。将去离子水注人密封压力容器中，并使试样完全浸没于水中。 8.2.3关闭密封压力容器封盖，关闭安全阀[5.1c)]，启动加热系统 8.2.4当达到试验温度时，打开安全阀约2min，排除密封压力容器内部的空气，再关闭安全阀。通过压力表[5.1d)确认密封压力容器内的压力达到试验温度对应的饱和水蒸气压力。 8.2.5持续加热。持续加热时间可根据经验进行设置，在过饱和吸湿调节的前几个循环，持续加热时间可短一些，如（24土1）h或（48土1）h：当接近饱和吸湿状态时，持续加热时间宜增加，如（72土1）h。 8.2.6加热至设定的持续加热时间时，停止加热，记录实际持续加热时间，以小时（h）为单位。打开密封压力容器的封盖，取出试样，放入试样袋（5.5)中密封，冷却至室温。 8.2.7按8.3.1的规定称取每个试样的质量。 8.2.8称取后，将试样立即重新放置到原试样支架上，重复8.2.2至8.2.7步骤，试验温度保持不变。
3 GB/T 42911—2023
8.2.9重复8.2.8，直至试样达到8.5规定的饱和吸湿状态。 8.2.10 将达到饱和吸湿状态的试样置于真空烘箱（5.2）中，于温度为105℃的减压条件下干燥至质量恒定，即连续两次称量质量之差不超过1mg。将减压干燥后的试样于干燥器（5.4）中冷却至室温，按 8.3.2的规定称取试样的质量。 8.3 3试样质量称量 8.3.1加速吸湿后试样质量称量
在每次设定的加热时间结束后，按照以下规定称量加速吸湿后试样质量 a) 从试样袋中取出一个试样（取出试样后立即重新密封试样袋），将试样的最小表面于无尘吸水
纸（5.6）上轻蘸3次，立即称取其质量，记为Mm，准确至1mg。 b） 依次完成全部试样的称量。记录每个试样的质量，同时记录称量过程的总时间。 c 每次从密封压力容器中取出试样到完成全部试样称量的总时间应不超过30min，每次从试样
袋取出一个试样到完成称量的时间应不超过1min。
8.3.2减压干燥后试样质量称量
从干燥器中取出减压干燥后的试样，称取每个试样的质量，记为Ma，准确至1mg。 8.4 附加吸湿率计算
按公式（1)计算附加吸湿率：
W; = Mni-M。 X100
..(1)
M。
式中： W：-—第i次加速吸湿后试样的附加吸湿率，%； M.——第i次加速吸湿后的试样质量，单位为克（g）； M。 —加速吸湿前试样质量，单位为克（g）。 计算每组试样附加吸湿率的算术平均值，结果保留至小数点后2位 5饱和吸湿状态的判定
8.5
以过饱和调节时间[天（d)为单位为横坐标，按公式（1)计算的每次加速吸湿后的附加吸湿率（W，）为纵坐标，绘制附加吸湿率-时间曲线，如图2所示。
4 ICS59.100.20 CCS Q 23
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T42911—2023
碳纤维增强复合材料 密封压力容器
加速吸湿和过饱和调节方法
Carbon fibre reinforced composites-Method for accelerated moisture absorption
and supersaturated conditioning bymoisture using sealed pressure vessel
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T42911—2023
目 次
前言引言 1
1
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
原理 5 设备和材料 6 试样 7 状态调节和实验室环境
N
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..+
操作程序试验报告
8
9 GB/T 42911—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 可第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国碳纤维标准化技术委员会（SAC/TC572)提出并归口。 本文件起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司、
安徽佳力奇先进复合材料科技股份有限公司、西安鑫建陶瓷复合材料股份有限公司、江苏恒神股份有限公司、江苏亨博复合材料有限公司
本文件主要起草人：唐亚静、王玲、冯煜博、王玉梅、马丹、蔡培雄、谈昆伦、路强、成溯、贾艳荣、孙攀顾建疆、蔡超杰、郑晶、届会力。
- GB/T 42911—2023
引言
湿热老化是导致复合材料老化失效最重要的一个影响因素，研究碳纤维增强复合材料的吸湿老化特性，对预估水分对碳纤维增强复合材料力学性能的影响及预测复合材料结构的使用寿命等有非常重要的意义。
本文件给出了一种利用高温高压的饱和水蒸气条件对碳纤维增强复合材料进行加速吸湿的方法。
由于高温可加快水分子在材料中的扩散速率，高压可提高材料表面从外部吸收水分子的速率，因此，材料可以在短时间内达到饱和吸湿状态。将达到饱和吸湿状态的试验材料冷却到室温时，由于室温条件下水分子在试验材料内部扩散速度及表面释放速度慢，此时材料会处于过饱和吸湿状态。使用此方法可以加快达到饱和吸湿状态的速度，快速缩短试验周期。
本文件给出的方法目的是在研发过程中快速筛选最佳材料。
= GB/T42911—2023
碳纤维增强复合材料密封压力容器
加速吸湿和过饱和调节方法
警示：本文件涉及密封压力容器的操作，使用本文件的人员应按照密封压力容器的产品安全操作规程进行操作。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了碳纤维增强复合材料加速吸湿和过饱和调节的方法，该方法在温度高于100℃但低
于试验材料玻璃化转变温度（T。）的饱和水蒸气密封压力容器中进行。
本文件适用于玻璃化转变温度大于150℃的热固性碳纤维增强复合材料。热塑性碳纤维增强复合材料也可参照使用。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 40396 聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法动态力学分析法（DMA） GB/T 40724 碳纤维及其复合材料术语
3术语和定义
GB/T40724界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
附加吸湿率 additional moisturecontent 试验材料附加吸收水分的质量与其加速吸湿前质量的百分比。 注：见公式（1）。
3.2
过饱和吸湿调节supersaturatedconditioningbymoisture 试验材料从高温、高湿的饱和吸湿状态（在高温下存在饱和水蒸气压力）冷却到室温时吸湿状态的
过程。 3.3
加速吸湿acceleratedmoistureabsorption 在某个特定的高温（如120℃）、高水汽压力（如0.2MPa）条件下，使试验材料能在较短的时间内获
得饱和吸湿率（3.4)的过程。 3.4
饱和吸湿率saturatedmoisturecontent 试样从具有饱和水分含量的较高温度（如120℃）冷却至较低温度（如室温）时具有过饱和水分状态
下的吸湿率。
注：见公式（2）。
1 GB/T 42911—2023
4原理
将试验材料放置于高温高压的饱和水蒸气条件下进行吸湿处理，由于高温可加快水分子在材料中的扩散速率，高压可提高材料表面从外部吸收水分子的速率，因此，材料可以在短时间内达到饱和吸湿状态。将达到饱和吸湿状态的试验材料冷却到室温时，由于室温条件下水分子在试验材料内部扩散速度及表面释放速度慢，此时材料会处于过饱和吸湿状态。本方法可以快速获得碳纤维增强复合材料的过饱和吸湿状态。
5 设备和材料
5.1过饱和吸湿装置。如图1所示，过饱和吸湿装置由以下几个部分构成。
a) 密封压力容器。最大承受压力不低于2.0MPa。带有加热功能，温度可控制在设定温度
土2℃。容积大小取决于待测试验材料的尺寸和数量。 b） 试样支架。由金属材料制成，其结构应能避免试样表面相互接触，并尽量减少试样与支架的
接触面，并能固定住试样。 c) 安全阀。工作压力不超过密封压力容器的最大承受压力， d) 压力表。表盘量程不低于密封压力容器的工作范围，准确度等级不低于1级。 e) 测温组件。分度值不低于0.5℃，可连续自动监测或人工定期监测。 注：化工和生物实验中使用的反应釜通常也可满足上述要求。
1
标引序号说明：
安全阀； 2-—压力表； 3 一 测温组件； 4- - 密封压力容器： 5 试样支架；
-
去离子水。
5
图1过饱和吸湿装置示意图
2 GB/T 42911—2023
5.2 2真空烘箱。用于试样的减压干燥，在减压条件下温度应可控制在（105士2)℃。 5.32 分析天平。分度值为0.1mg。 5.4干燥器。10L玻璃干燥器，内置硅胶。 5.5i 试样袋。由耐高温的尼龙材料制成，可密封。 5.6无尘吸水纸。
6试样
6.1 试样应符合8.7中给出的将要进行的相关试验方法的要求。 6.2 试样应按GB/T40396的规定在加速吸湿开始前确定玻璃化转变温度，
7 状态调节和实验室环境
7.1 状态调节
试验前，试样应在温度为（23土2）℃，相对湿度为（50土10）%的条件下放置至少24h，
7.2 实验室环境
温度为（23士2）℃，相对湿度为（50士10）%。
8操作程序
8.1 加速吸湿前准备 8.1.1 检查试样外观，对每个试样进行编号。 8.1.2按7.1的规定进行试样状态调节 8.1.3使用分析天平（5.3)称量每个试样质量，记为M。，准确至1mg。 8.1.4在吸湿前不对试样进行干燥处理。 8.2过饱和吸湿调节 8.2.1将密封压力容器温度设定在试验温度，试验温度应大于100℃，最高试验温度不宜超过材料玻璃化转变温度（T）减25℃，即T。一25℃。 8.2.2将试样放在试样支架[5.1b)］上，再将试样支架放入密封压力容器[5.1a)]内，尽量避免试样表面相互接触，尽量减少试样与支架和密封压力容器的接触。将去离子水注人密封压力容器中，并使试样完全浸没于水中。 8.2.3关闭密封压力容器封盖，关闭安全阀[5.1c)]，启动加热系统 8.2.4当达到试验温度时，打开安全阀约2min，排除密封压力容器内部的空气，再关闭安全阀。通过压力表[5.1d)确认密封压力容器内的压力达到试验温度对应的饱和水蒸气压力。 8.2.5持续加热。持续加热时间可根据经验进行设置，在过饱和吸湿调节的前几个循环，持续加热时间可短一些，如（24土1）h或（48土1）h：当接近饱和吸湿状态时，持续加热时间宜增加，如（72土1）h。 8.2.6加热至设定的持续加热时间时，停止加热，记录实际持续加热时间，以小时（h）为单位。打开密封压力容器的封盖，取出试样，放入试样袋（5.5)中密封，冷却至室温。 8.2.7按8.3.1的规定称取每个试样的质量。 8.2.8称取后，将试样立即重新放置到原试样支架上，重复8.2.2至8.2.7步骤，试验温度保持不变。
3 GB/T 42911—2023
8.2.9重复8.2.8，直至试样达到8.5规定的饱和吸湿状态。 8.2.10 将达到饱和吸湿状态的试样置于真空烘箱（5.2）中，于温度为105℃的减压条件下干燥至质量恒定，即连续两次称量质量之差不超过1mg。将减压干燥后的试样于干燥器（5.4）中冷却至室温，按 8.3.2的规定称取试样的质量。 8.3 3试样质量称量 8.3.1加速吸湿后试样质量称量
在每次设定的加热时间结束后，按照以下规定称量加速吸湿后试样质量 a) 从试样袋中取出一个试样（取出试样后立即重新密封试样袋），将试样的最小表面于无尘吸水
纸（5.6）上轻蘸3次，立即称取其质量，记为Mm，准确至1mg。 b） 依次完成全部试样的称量。记录每个试样的质量，同时记录称量过程的总时间。 c 每次从密封压力容器中取出试样到完成全部试样称量的总时间应不超过30min，每次从试样
袋取出一个试样到完成称量的时间应不超过1min。
8.3.2减压干燥后试样质量称量
从干燥器中取出减压干燥后的试样，称取每个试样的质量，记为Ma，准确至1mg。 8.4 附加吸湿率计算
按公式（1)计算附加吸湿率：
W; = Mni-M。 X100
..(1)
M。
式中： W：-—第i次加速吸湿后试样的附加吸湿率，%； M.——第i次加速吸湿后的试样质量，单位为克（g）； M。 —加速吸湿前试样质量，单位为克（g）。 计算每组试样附加吸湿率的算术平均值，结果保留至小数点后2位 5饱和吸湿状态的判定
8.5
以过饱和调节时间[天（d)为单位为横坐标，按公式（1)计算的每次加速吸湿后的附加吸湿率（W，）为纵坐标，绘制附加吸湿率-时间曲线，如图2所示。
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