ICS 07.120 CCS C 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T42469—2023/ISO/TS20660:2019
纳米技术 抗菌银纳米颗粒
特性及测量方法通则 Nanotechnologies-Antibacterial silver nanoparticles- Specification of characteristics and measurement methods
(ISO/TS 20660:2019,IDT)
2023-03-17发布
2023-10-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T42469—2023/ISO/TS20660:2019
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4
1
缩略语特性及测量方法 5.1 概述 5.2 初级颗粒平均尺寸及尺寸分布 5.3 zeta电位 5.4 比表面积 5.5 总银含量 5.6 水动力学直径 5.7 银纳米颗粒的数量浓度取样
5
...
6
检测报告附录A（资料性） 抗菌银纳米颗粒的测量方法附录B（资料性） 银纳米颗粒特性与抗菌性能之间的关系附录C（资料性） 抗菌性能测试参考文献
7 GB/T42469—2023/ISO/TS20660:2019
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO/TS20660：2019《纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则》，文件类型由ISO的技术规范调整为我国的国家标准。
本文件做了下列最小限度的编辑性改动：
参考文献重新排序。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国科学院提出。 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本文件主要起草单位：国家纳米科学中心、中国食品药品检定研究院、中国医学科学院基础医学研
究所。
本文件主要起草人：吴晓春、纪英露、高欣爽、李海芸、樊慧真、文海若、温涛、许海燕。
II GB/T42469—2023/IS0/TS20660:2019
引言
银纳米颗粒具有抗菌性能，成为在消费品中应用最广泛的纳米材料之一。银纳米颗粒越来越多地应用于消费品中，以控制产品表面或内部的微生物生长。当银纳米颗粒与微生物发生作用时，会释放出银离子。这些银离子可能以不同的方式影响和损伤微生物。然而，杀菌效果的机制尚不完全清楚[17]。 文献中提出了几种可能的抗菌机制：1)银纳米颗粒释放的带正电的银离子能快速结合细菌表面的巯基官能团，导致细菌结构改变及损伤；2）摄入的银离子或小纳米颗粒会干扰三磷酸腺苷合成和DNA复制；3)银纳米颗粒和银离子可产生活性氧导致氧化损伤(18-20]。银纳米颗粒抗菌性能的其他科学依据见附录B。银纳米颗粒抗菌活性与其理化性质相关。
尽管市面上有很多含银纳米颗粒的抗菌产品，但大多数产品在销售时并未提供纳米颗粒理化性质和抗菌特性的信息。目前，大多数生产商依据实践经验提供特性指标。
在参考了纳米技术领域抗菌银纳米颗粒粉体和胶体的其他标准的基础上，本文件提供了银纳米颗粒特性指标及推荐测量方法的指南。本文件中推荐的主要测量方法可用于工业界具体参数确定。本文件总结选取了目前常用的测量方法，因此需要适时更新。
[V GB/T42469—2023/IS0/TS20660:2019
纳米技术抗菌银纳米颗粒
特性及测量方法通则
1范围
本文件提供了抗菌银纳米颗粒粉体或胶体的特性指标及相关测量方法指南。 本文件旨在帮助生产商向买方提供具有抗菌效果的银纳米颗粒的理化性质等信息。 本文件不包括生产或使用过程中健康和安全方面的具体注意事项。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO26824:2013 颗粒表征术语（Particlecharacterizationofparticulatesystems—Vocabulary）
纳米科技术语第1部分：核心术语（Nanotechnologies—Vocabulary
ISO/TS80004-1:2010
Part 1:Core terms)
注：GB/T30544.1—2014纳米科技术语第1部分：核心术语（ISO/TS80004-1：2010，IDT) ISO/TS80004-2：2015纳米科技术语第2部分：纳米物体（Nanotechnologies一Vocabulary
Part 2Nano-objects)
3术语和定义
ISO26824、ISO/TS80004-1：2010和ISO/TS80004-2：2015界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1
银纳米颗粒silvernanoparticle 三个维度的外部尺寸都在纳米尺度的由银组成的纳米颗粒。 [来源：ISO/TS80004-2：2015，4.1，有修改］
3.2
初级颗粒primaryparticle 团聚体（3.4)或聚集体（3.5)或两者混合物的原始来源颗粒。 注1：在一些自然状态下，团聚体或聚集体的混合颗粒可能是初级颗粒，但通常混合颗粒是聚集体。 注2：团聚体和聚集体也称为次级颗粒。 ［来源：ISO26824：2013,1.4]
3.3
纳米尺度 nanoscale 处于1nm～100nm的尺寸范围。 注：本尺寸范围通常、但非专有地表现出不能由较大尺寸外推得到的特性。 ［来源：ISO/TS80004-12010,2.1]
1 GB/T42469—2023/ISO/TS20660:2019
3.4
团聚体agglomerate 弱束缚颗粒的堆积体、聚集体（3.5）或二者的混合体，其外表面积与其单个颗粒的表面积的总和
相近。
注1：支撑团聚体的作用力都是弱力，如范德华力或简单的物理缠结。 注2：团聚体也被称为次级颗粒，而源颗粒则被称为初级颗粒（3.2)。 ［来源：ISO26824：2013,1.2]
3.5
聚集体aggregate 强束缚或融合在一起的颗粒构成的新颗粒，其外表面积可能显著小于其单个颗粒表面积的总和。 注1：支撑聚集体的力都是强作用力，如共价键或源于烧结或复杂的物理缠结。 注2：聚集体也被称为次级颗粒，而源颗粒则被称为初级颗粒（3.2)。 ［来源：ISO26824：2013,1.3]
3.6
抗菌活性 Eantibacterialactivity 物质杀灭细菌或抑制其生长的能力或现象。
4缩略语
以下缩略语适用于本文件。 AAS：原子吸收光谱法（atomicabsorptionspectrometry） AgNPs：银纳米颗粒(silvernanoparticles) BET：布鲁诺-埃梅特-特勒（Brunauer-Emmett-Teller） DLS：动态光散射（dynamiclightscattering） ELS：电泳光散射（electrophoreticlightscattering） ICP-MS：电感耦合等离子体质谱法（inductivelycoupledplasmamassspectrometry） ICP-OES：电感耦合等离子体发射光谱法（inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry） NP：纳米颗粒（nanoparticle） PTA：颗粒示踪分析（particletrackinganalysis） SAXS：小角X射线散射（smallangleX-rayscattering） SEM：扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscopy） spICP-MS：单颗粒电感耦合等离子体质谱法（singleparticleinductivelycoupledplasmamassspec
trometry)
TEM：透射电子显微镜（transmissionelectronmicroscopy)
5 5特性及测量方法
5.1通则
抗菌银纳米颗粒的特性及测量方法的规范分为两部分：基本特性（见表1)和附加特性（见表2）。抗菌银纳米颗粒的生产者应测量表1中的特性，也宜测量表2中的特性，并将测量结果提供给买方。在表1和表2中，列出了测试方法的指南作为参考信息。目前列出的标准都是通用的，随着技术的进步，可以增加测量方法。生产者和买方需对采用的相关标准达成一致。特性的测量结果应以表1和表2列出的单位表示。表1和表2列出的每个特性的测量方法参见附录A。银纳米颗粒特性与抗菌性
2 GB/T42469—2023/ISO/TS20660:2019
能之间关系的说明参见附录B，抗菌性能的说明参见附录C。
材料的性质是其本身固有的，但是由测量方法确定的。由不同测量方法确定的特性值是不能直接相互比较的。此外，评估固有属性的方法可能会有偏差，导致与其他方法评估相同属性的结果不同。因此，一种测量方法的结果也可能无法与另一种测量方法的结果直接比较。
表1需测量的基本特性
特性
单位米(m) 伏特(V) 平方米每千克 (m /kg)
测量方法 SEM TEM ELS BET
样品形态粉体或胶体粉体或胶体
相关文件 ISO 16700 ISO/TS 10797 ISO 13099-2 ISO 9277 ISO 18757 ISO 17294-1 ISO 17294-2
1）初级颗粒平均尺寸及尺寸分布 2）zeta电位
胶体粉体
3）比表面积
ICP-MS
粉体"或胶体
千克每千克(kg/kg)或摩尔每摩尔(mol/mol)
4）总银含量
ICP-OES AAS
粉体或胶体 ISO 11885 粉体"或胶体 ISO 26845
粉体样品需要先分散在溶剂中再测量。胶体样品可直接测量。
表 2 需测量的附加特性
特性
单位米(m)
测量方法 DLS PTA spICP-MS SAXS
样品形态胶体胶体粉体"或胶体 ISO/TS19590 粉体或胶体 Pauw等(21)
相关文件 ISO 22412 ISO 19430
1）水动力学直径
2）银纳米颗粒的数量浓度
个每千克（个/kg）
·粉体样品需要先分散在溶剂中再测量。胶体样品可直接测量。
5.2 初级颗粒平均尺寸及尺寸分布
应使用SEM或TEM测量初级颗粒平均尺寸。测量初级银纳米颗粒平均尺寸可参照ISO16700 和ISO10797。初级颗粒可通过图像处理进行识别。在SEM和TEM图像上，银纳米颗粒的尺寸可用等效球直径或一个、多个费雷特(Feret)直径进行估算。初级颗粒平均尺寸及其标准偏差应通过样品中所选颗粒的尺寸分布进行计算。 5.3zeta电位
纳米材料的表面电荷是决定其在悬浮液中分散稳定性的关键因素之一，受溶液pH和离子强度的影响[22-23]。根据溶液的离子强度不同，可能需多次测量来计算zeta电位。理想的zeta电位分析样品具备颗粒尺寸单分散、能发生有效散射的颗粒浓度、较低的盐浓度（<1ms/cm）及悬浮在无颗粒的介质中。应使用电泳法测量表面电荷，测量体系的pH也应一并写在检测报告中。该测量方法相关的指南参见ISO13099-2。
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