ICS 77.080.01 CCS H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T223.92—2023
钢铁及合金 镧、铈、错、钕、含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Iron, steel and alloy-Determination of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium and samarium contentInductively coupled plasma mass spectrometr
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T223.92—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T223的第92部分，GB/T223已经发布的部分见附录A。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、包头海关综合技术服务中心、钢研纳克检测技术
股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、上海材料研究所、首钢集团有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）、中冶检测认证有限公司、包头稀土研究院、海检检测有限公司。
本文件主要起草人：王宴秋、杨春艳、梁正伟、赵静、罗倩华、朱莉、常欢、任逸晨、张建军、刘钢耀、 王静中、张鹏翔、孙晓飞、陈忠颖、赵梦莹、赵艳兵、王宪安、刘攀、张毅、牛湖霞、包香春、杜宇艇、魏峰康菁。
I GB/T 223.92—2023
引言
钢铁是国民经济的中流砥柱，是国家的命脉，是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系中，钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证钢铁及合金产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法系列标准，分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅、 锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钻、钨、锯、锆、钼、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、锑、铋、镉、硒、碲、铈、硼、 氧、氮、氢、稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。
1963年，GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准，随着钢铁及合金领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断的制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系， GB/T223组成文件详见附录A。
GB/T223.92给出了用电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、错、、含量的方法，填补了国内相关研究领域的空白，达到国际先进水平。
= GB/T223.92—2023
钢铁及合金镧、、错、钕、含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本文件描述了用电感耦合等离子体质谱法测定镧、铺、错、钕、乡含量的方法。 本文件适用于铸铁、钢和高温合金中质量分数为0.0001%～0.0100%的镧、错、和质量分数为
0.0002%～0.0100%的铺、含量的测定。
2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
：术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料以适当的酸分解后，稀释的试液经蠕动泵导人电感耦合等离子体质谱仪，用电感耦合等离子体质谱仪同时测定镧、、错、钕、及内标的相关质谱信号强度
校准溶液和校准空白以被测样品主量元素及试料分解用酸进行基体匹配，采用内标补偿仪器漂移和基体效应。
试剂或材料
5
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯且各待测元素质量分数低于0.00001%的试剂和 GB/T6682中规定的二级水。 5.1纯铁
各待测元素质量分数小于0.00001%。
1 GB/T 223.92—2023
5.2 2纯镍
各待测元素质量分数小于0.00001%。 5.3 3盐酸
β约为1.19g/mL。 5.4硝酸
o约为1.42g/mL。 5.5 盐酸-硝酸混合酸溶液，1+1+3
1份盐酸、1份硝酸和3份水混合，用时现配 5.6 6高氯酸
β约为1.67g/mL。 5.7J 质量校正标准溶液，10μg/L
此标准溶液1L含10ug镁、、铟、铈、铅和铀。 5.8 3镧标准储备液，1000μg/mL
称取1.1727g经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化镧[w（La2O3)≥99.99%，置于 200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1十1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此标准储备液1mL含1000μg镧。 9标准储备液，1000μg/mL
5.9
称取1.2280g预先经750℃灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的氧化铈［z（CeO2)≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加50mL硝酸溶液（1十1），低温加热溶解，滴加过氧化氢（30%）至溶解完全，煮沸分解过量的过氧化氢。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此标准储备液1mL含1000μg铺。 5.10错标准储备液，1000μg/mL
称取1.1703g预先经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化错[w（PrgO）≥99.99%，置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1十1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此标准储备液1mL含1000ug错。 5.11钕标准储备液，1000μg/mL
称取1.1664g预先经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化钕[w（NdO)≥99.999%]，置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1十1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此标准储备液1mL含1000μg钕。
2 GB/T 223.92—2023
5.12标准储备液，1000μg/mL
称取1.1595g预先经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化[w（SmzOs）≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1十1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此标准储备液1mL含1000μg。
5.13镧、、错、钕、混合标准溶液，10μg/mL
分别移取镧标准储备液（5.8）、铈标准储备液（5.9）、错标准储备液（5.10）、钕标准储备液（5.11）、 标准储备液（5.12)各10.0mL于1000mL容量瓶中，加100mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含10ug镧、铈、错、钕、。
5.14镧、、错、钕、混合标准溶液，1μg/mL
移取10.0mL镧、铈、错、钕、混合标准溶液（5.13）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含1ug镧、铈、错、、乡。
5.15镧、、错、钕、混合标准溶液，0.1μg/mL
移取10.0mL镧、铺、错、钕、混合标准溶液（5.14）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（5.3），用
水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含0.1ug刚、铈、错、钕、乡。 用时现配。
5.16标准储备液，1000μg/mL
称取1g金属（质量分数不低于99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL水，加50mL盐酸（5.3）低温加热溶解。冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此标准储备液1mL含1000μg。 5.17标准储备液，10μg/mL
移取10.0mL标准储备液（5.16）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含10μg艳。 5.18内标溶液，0.1μg/mL
移取10.0mL艳标准储备液（5.17）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻
度，混匀。
此标准溶液1mL含0.1ug艳。 5.19质谱仪清洗溶液
在500mL塑料瓶中注人约400mL水，加入10mL硝酸（5.4），并加水至约500mL，混匀。
3 GB/T223.92—2023
6仪器设备
6.1玻璃器血和塑料器皿
试验用烧杯、吸量管等所有玻璃器皿应用盐酸溶液（1十4）清洗，然后再用水洗净。
6.2 2微波消解系统
微波消解系统包括微波炉、氟塑料（如PTFE，PFA，TFM等）高压消解罐（容积不小于50mL）及固定装置，应有可缩程控制功能/压力-时间控制功能，可在消解过程中监测压力和/或温度。微波炉应有合格的安全保护装置和卸压装置。 6.3电感耦合等离子体质谱仪 6.3.1基本要求
电感耦合等离子体质谱仪可以是磁扇式电感耦合等离子体质谱仪（高分辨电感耦合等离子体质谱仪）、四级杆电感耦合等离子体质谱仪（低分辨电感耦合等离子体质谱仪）和飞行时间电感耦合等离子体质谱仪。
所有的仪器都需要使用氩气（体积分数不小于99.99%）作为工作气体。在分析前，先点燃等离子体预热30min60min，以稳定仪器，期间通过蜻动泵导入水清洗雾化器和矩管。具体预热时间依仪器类型不同而定。
质量校正应在测试前进行，选择元素应覆盖所有测试元素质量范围，通常含有镁、佬、铟、铺、铅、 等元素，也可以是别的元素，待仪器稳定后进行测量。
按照每一类型电感耦合等离子体质谱仪手册优化电感耦合等离子体质谱仪运行。采用仪器说明书推荐的调谐溶液优化工作参数，使仪器适合测量。 6.3.2最小精度
测量各待测元素浓度均为10ug/L且与样品基体和酸度匹配的溶液，计算10次测量结果的标准偏差，相对标准偏差（RSD)应不超过5%。 6.3.3检出限（LOD)和定量限（LOQ）
检出限（LOD)和定量限（LOQ)定义分别如式（1)和式（2）。
p X,-Xb
LOD=4.65X s X
.(1)
LOQ=14.1XsX P
......(2)
........
X.-Xb
式中： s--测量10次空白溶液强度的标准差； X。—测量10次标准溶液的平均强度； X—测量10次空白溶液的平均强度； o。——标准溶液的浓度，单位纳克每毫升（ng/mL)。 测量基体和酸度与试液一致的空白溶液10次，计算各元素检出限和定量限。检出限应小于
0.3ng/mL，定量限应小于1ng/mL。
4 GB/T223.92—2023
7取样和制样
按照GB/T20066取制样的规定进行取制样。
8试验步骤
8.1试料量
称取0.100g试样，准确至0.1mg 8.2 空白试验
称取0.100g纯铁（5.1），随同试料进行空白试验。 8.3试液的制备 8.3.1普碳钢、低合金钢试液的制备
将试料置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），于低温电热板上加热溶解。 待完全溶解后，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加入10mL艳内标溶液（5.18），用水稀释至刻度，混匀。
8.3.2高碳钢、中合金钢、高合金钢及铸铁试液的制备
将试料置于150mL三角瓶中，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），于低温电热板上加热溶
解。待剧烈反应停止后，取下稍冷，加人5mL高氯酸（5.6），加热至冒高氯酸烟，继续加热蒸发至湿盐状。取下冷却，加入10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），于低温电热板上加热溶解盐类。待试液澄清透明后，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加人10mL艳内标溶液（5.18），用水稀释至刻度，混匀。
注：对于含有钨、钼、铌、钛等易水解元素的试料，溶液不澄清透明，可进行过滤后再测定。如仍出现明显的浑浊现
象时，可用双层滤纸进行过滤，确保过滤后溶液澄清透明。
8.3.3不锈钢、镍基合金钢试液的制备
将试料置于150mL三角瓶中，依次加人6mL盐酸（5.3），2mL硝酸（5.4），低温电热板上加热溶解。待剧烈反应停止后，取下稍冷，加入5mL高氯酸（5.6），加热至冒高氯酸烟，继续加热蒸发至湿盐状。取下冷却，加入10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5）于低温电热板上加热溶解盐类。待试液澄清透明后，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加人10mL艳内标溶液（5.18），用水稀释至刻度，混匀。
注：当溶液出现水解现象或者有不溶物时，可在进行测量之前进行过滤，确保过滤后溶液澄清透明后才能进行
测定。
8.3.4微波消解法试液的制备
将试料置于消解罐中，加入10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），室温放置10min，待剧烈反应停止后，盖上密封盖，装人消解外罐，一起装人保护杯中，固定在消解转子上。旋紧泄气螺杆后，放人微波消解仪中，设定合适的反应条件进行微波消解。推荐的微波消解程序见附录B
消解完成后，取出消解罐，将溶液转移至100mL容量瓶中，加入10mL艳内标溶液（5.18），用水稀
5