ICS 71.040.40 CCS G 04
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T6109—2022
废硫酸中化学需氧量（COD）的测定方法
Determination of chemical oxygen demand (COD)
inwaste sulphuricacid
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 6109—2022
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、深圳准诺检测有限公司、龙佰集团股份有限
公司、南京科正化工产品质量检验中心有限公司、东莞市众标科技有限公司。
本文件主要起草人：贺艳、曹思贤、邓柏松、梁锋、郑凤琼、董红波、曾飞。
(19) HG/T6109—2022
废硫酸中化学需氧量（COD）的测定方法
警示一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本文件规定了废硫酸中化学需氧量（COD）的测定方法。 本文件适用于硫酸应用于各种工艺后产生的废硫酸。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
4一般规定
本文件中所用试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法中所用制剂及制品，均按GB/T
601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
5重铬酸钾滴定法
5.1原理
分取一定量稀释后的废硫酸，准确加人过量的重铬酸钾标准滴定溶液，在强酸介质下，以银盐作催化剂，用硫酸汞掩蔽废硫酸中的氯离子干扰，加热回流，将还原性物质氧化，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵返滴定，根据所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的量计算化学需氧量。 5.2试剂 5.2.1硫酸。 5. 2. 2 2硫酸银。
(21)
1 HG/T6109—2022
(V。-V,)cMX1000
..... (2)
=
V
式中： w 废硫酸中化学需氧量（COD）以氧气的质量浓度表示的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V 空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V1—被测试液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M氧( O2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=8）； V-一分取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留小数点后2位。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于20%。
6仪器测定法
6.1原理
向试液中加人一定量的重铬酸钾溶液，在强酸介质并加热条件下，以配套试剂作为氧化剂和催化剂，重铬酸钾被还原成Cr3+，使用分光光度法，通过COD测定仪测定COD值。
进入仪器测定前需使用前处理消解装置对分取的试液高温密闭消解15min。 6.2试剂 6.2.1硫酸。 6.2.2 配套试剂：
a) COD试剂一：硫酸汞； b) COD试剂二：重铬酸钾溶液； c) COD试剂三：该粉末为Ag2SO4，完全溶解于400mL浓硫酸中，静置24h～48h。
6.3仪器设备
精密COD多参数测定仪：配置双温区智能消解仪及洁净干燥的比色管。 6.4试验步骤 6.4.1 打开仪器电源，开机预热，选择"C()D消解模式”（165℃）。 6.4.2达到消解温度后，根据废硫酸中COD值不同选择对应曲线。分取适当的稀释后的废硫酸试样，加人仪器配套的COD预制试剂，较为透明的试样可以直接测定，浑浊的试样需静置后取上层清液。 6.4.3取与试液相同体积的蒸馏水制成空白样，置于消解管中，加人COD预制试剂。拧紧消解管盖，并上下颠倒摇匀后，将装有空白样和试样的消解管放人消解仪插孔，盖上防护罩，开始计时消解。 6.4.4消解完成后，将消解管取出，置于通风处静置冷却至室温（切勿取出后直接置于冷水浴中）。 消解管外壁需用擦镜纸或无毛屑软纸擦拭干净。先放人空白样进行调零操作，依次放人待测废硫酸试样，待示数稳定后再读数，仪器显示数值即为COD数值。
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3 HG/T 6109—2022
6.5 5试验数据处理
COD测定仪直接显示数值并打印，结果保留至小数点后2位。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于30%。
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