ICS 71. 040. 40 CCS G 04
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6107—2022
废硫酸中钠离子的测定方法
Determination of sodium ion in waste sulphuric acid
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6107—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、深圳准诺检测有限公司、安徽超越环保科技
股份有限公司、南京科正化工产品质量检验中心有限公司、江西核工业环境保护中心、东莞市地天泰科技有限公司。
本文件主要起草人：叶红梅、林媛、蒋龙进、梁锋、刘念、陈锡威、朱立忠
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1 HG/T6107—2022
废硫酸中钠离子的测定方法
警示一一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本文件规定了废硫酸中钠离子（Na+）的测定方法。 本文件适用于硫酸应用于各种工艺后产生的废硫酸。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4一般规定
本文件中电感耦合等离子发射光谱仪和原子吸收分光光度计所用水为GB/T6682中规定的二级水。
在没有注明要求时，其他所用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品均按GB/T602和GB/T603的规定制备。
5样品
5.1试剂 5.1.1硝酸：优级纯。 5. 1. 2 2双氧水：30%。 5. 1. 3 盐酸溶液：1十1。 5. 2 2试料溶液的制备
称取1g试样（精确至0.0001g），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中。加人8mL硝酸和2mL双
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- HG/T6107—2022 氧水，盖上表面皿，放在电炉上，缓慢加热至近干。冷却后，加人10mL盐酸溶液，加热至溶液清亮。待溶液冷却至室温后，将溶液转移至250mL聚丙烯容量瓶中，用水冲洗烧杯内壁及表面皿多次，将洗液一并移人容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试料溶液。必要时干过滤。
6电感耦合等离子体发射光谱法
6.1原理
试料溶液中的钠离子在电感耦合等离子体发射光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钠离子浓度成正比。测定试料溶液中的钠离子，用工作曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1盐酸溶液：1+1。 6. 2. 2 2钠离子（.Va+）标准溶液：0.1mg/mL。 6.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取6只100mL聚丙烯容量瓶，分别加入钠离子标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每个容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.1.2按仪器工作条件，射频发生器（RF）功率为750W，雾化气流量为0.70L/min，垂直观察高度为12mm，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人钠离子标准溶液的空白溶液调零，于波长 589.59nm处测定溶液中钠离子分析线的发射强度值。 6.4.1.3以上述溶液中钠离子的质量浓度（单位为μg/mL）为横坐标、钠离子分析线的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线， 6.4.2测定
根据曲线范围量取一定量的试料溶液，按6.4.1.2中的规定测定试料溶液中钠离子分析线的发射强度值。同时做空白试验。
从工作曲线上查出被测溶液中钠离子的质量浓度。 6.5试验数据处理
钠离子（Na+）的质量分数w1，数值以百分数（%）表示，按公式（1）计算：
cVX10
-X100
..(1)
W=
m
式中： wi—钠离子（Na+）的质量分数，以百分数（%）表示； c——试料溶液中钠离子（Na+）的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； V—被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
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2 HG/T6107—2022
m——分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 两次平行测定的结果应满足表1规定的绝对差值范围。
表1电感耦合等离子体发射光谱仪两次平行测定结果对应的绝对差值
钠离子的质量分数W
序号 1 2 3
绝对差值 ≤0.005% ≤0.05% ≤0.10%
wl≤0.1% 0.1% w/≥1%
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 钠离子的质量分数不大于0.1%时，计算结果保留到小数点后3位；钠离子的质量分数大于
0.1%时，计算结果保留到小数点后2位。
7原子吸收分光光度法
7.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中的钠离子，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 7.2试剂 7.2.1 盐酸溶液：1十1。 7.2.2钠离子（Na+）标准溶液：0.1mg/mL。 7.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取6只100mL聚丙烯容量瓶，分别加人钠离子标准溶液0.00mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL、1.50mL、2.00mL，钠离子标准溶液加人量可根据仪器性能情况做调整。在每个聚丙烯容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人钠离子标准溶液的空白溶液调零，于波长 589.0nm处测定各溶液中钠离子分析线的吸光度值。 7.4.1.3 3以上述溶液中钠离子的质量浓度（单位为μg/mL）为横坐标、钠离子分析线的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 7.4.2测定
按7.4.1.2中的规定测定试料溶液中钠离子分析线的吸光度值，从工作曲线上查出被测溶液中钠离子的质量浓度。
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