
ICS 77.040.01
CCS H 41
SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5626——2024
进出口钢铁及其制品元素快速检测便携式能量色散X射线荧光光谱法
Rapid test of chemical elements in imported and exported steel and articles—Portable energy dispersive X-ray fluorescence spectrometric method
2024-12-16发布 2025-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布
SN/T 5626—2024
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位:中华人民共和国上海海关。
本文件主要起草人:周韵、王磊、齐飞、王彪、郅惠博、李洪涛、凌浩宇。
SN/T 5626—2024
进出口钢铁及其制品元素快速检测
便携式能量色散X射线荧光光谱法
警示——仪器有高压部分,其初级激光X射线会产生一定量的辐射剂量,对使用者可能造成损伤,因此,使用X射线仪器设备应符合国家有关法规的规定,应按照仪器厂家的安全说明书进行操作,使用过程中不应将设备对准人体进行照射。
1 范围
本文件规定了便携式能量色散X射线荧光光谱法快速测定进出口钢铁及其制品基材合金元素的方法,涉及的元素及其测定范围见表1.
本文件适用于进出口钢铁及其制品基材的海关现场快速查验时的牌号符合性验证工作。
表1 钢铁及其制品中元素及测定范围
元素名称 测定范围(质量分数)/%
铜 0.10~5.0
锰 0.20~10
铬 0.06~30
镍 0.20~30
钮 0.10~5.0
钒 0.10~1.0
钨 0.20~4.0
钛 0.10~2.0
钴 0.30~1.0
铌 0.20~2.0
注:本文件以钢铁及其制品的牌号符合性验证为目的,可对样品牌号所涉及的一种或几种典型合金元素进行检测。钢铁及其制品中元素的定量分析包括但并不限于表1中元素。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T31364 能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法
EJ/T684 便携式能量色散X射线荧光分析仪
SN/T2412.3 进出口钢材通用检验规程 第3部分:取样部位和尺寸
进出口税则商品及品目注释(下)(2017年版)
1
标准
SN/T 5626—2024
中华人民共和国进出口税则
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
基材 base material
构成金属材料及制品的基体的材料,不包括表面涂层和金属镀层。
3.2
合金钢 alloy steel
含有一种或几种符合下列含量比例元素的钢:铝0.3%及以上、硼0.0008%及以上、铬0.3%及以上、钴0.3%及以上、铜0.4%及以上、铅0.4%及以上、锰1.65%及以上、钼0.08%及以上、镍0.3%及以上、铌0.06%及以上、硅0.6%及以上、钛0.05%及以上、钨0.3%及以上、钒0.1%及以上、锆0.05%及以上,其他元素(硫、磷、碳及氮除外)单项含量在0.1%及以上。
[来源:《进出口税则商品及品目注释(下)(2017年版)》,第七十二章注释一(六)]
3.3
不锈钢 stainless steel
含碳量在1.2%及以下、含铬量在10.5%及以上的合金钢,无论是否含有其他元素。
[来源:《进出口税则商品及品目注释(下)(2017年版)》,第七十二章注释一(五)]
3.4
便携式能量色散X射线荧光光谱仪 portable energy dispersive X-Ray fluorescence analyzer
以较高能量的射线束或粒子流激发试样中多种元素的特征X射线(即X荧光),用能量探测器直接将各元素特征谱线进行分辨,并通过多道分析器和数据处理部件对其特征谱数据进行获取和处理,实现元素定性或定量分析的便携式仪器。
[来源:EJ/T 684—2016,3.1]
4 方法提要
采用便携式X射线荧光光谱法对样品中元素进行测定;根据测定结果,基于《进出口税则商品及品目注释(下)》《中华人民共和国进出口税则》和相关标准等,对照样品的品名、商品编号、牌号等申报要素,对样品进行牌号的符合性验证及快速鉴别分类等工作。
5 试剂和材料
5.1 钢铁标准物质:应采用有证标准物质,元素含量应覆盖待测样品的范围。
5.2 砂纸:应不含待测元素,表面不受待测元素污染。
5.3 无水乙醇:分析纯,用于样品表面沾污的清洗。
6 仪器设备
6.1 便携式能量色散X射线荧光光谱仪,符合EJ/T 684的要求。
6.2 便携式打磨机:选择合适大小的研磨片,研磨片不应含有或受到待测元素的污染。
2
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7 取样与制样
7.1 取样
根据样品的类别及形状进行取样,取样部位的选择可按SN/T2412.3中的规定执行。每个单一样品如由几个部件共同组成,则需对每个部件进行分别取制样,取样位置应有代表性。
7.2 试样制备
7.2.1 块状试样
一般应平整光滑,最小待测面尺寸不低于30mm×30mm。试样待测分析面可使用便携式打磨机(6.2)或砂纸(5.2)等加工成光洁、平整的表面。无论使用何种制样方式,均应在制样后进行目视检查,确保在制样过程中试样表面无氧化,无金属细屑或颗粒污染,无表面缺陷。如果存在缺陷,应重新处理表面或放弃使用。样品表面应洁净干燥,不能有污染物,如表面有沾污,应用无水乙醇(5.3)进行清洗并自然晾干,并防止制备好的试样表面再次被污染。
制备试样前,应仔细核查待检试样的外观情况,确认是否具有表面涂层或/和金属镀层等覆盖层。如存在覆盖层,则应确认制样后覆盖层已彻底去除。
7.2.2 屑状或粉状试样
应将试样堆起5mm以上厚度,表面应平整,最小横截面尺寸不低于30mm×30mm,并注意堆样的均匀性。
8 检测
8.1 仪器准备
仪器开机预热并初始化稳定后,应按照仪器说明书对仪器进行设置,并利用质控样品或有证标准物质进行漂移校正,每重新启动一次机器需重复此步骤。漂移校正后方可进行试样测定。仪器设备的测量条件见附录A.
8.2 标准曲线的确认
选择合适的仪器内设标准曲线测定试样,测定前,用与待测试样相似的钢铁标准物质(5.1)检验所选标准曲线的有效性。
8.3 元素分析
在相同的优化工作条件下对试样进行分析。每个试样至少选择2个点进行测定,每个点的测定时间不少于30s。根据8.2选定的标准曲线得到各元素的含量,并取平均值。
8.4 结果表示
测定结果以%(质量分数)表示。一般情况下,元素含量大于或等于1%(质量分数)时,计算结果保留到小数点后2位;元素含量小于1%(质量分数)时,计算结果保留2位有效数字。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%.
3
标准
SN/T 5626—2024
9 牌号验证
根据样品中元素的测定结果,按照《进出口税则商品及品目注释(下)(2017年版)》《中华人民共和国进出口税则》和钢铁及其制品涉及的相关产品标准等,在现场查验时对样品申报的牌号或种类参照附录B进行符合性验证。当所测数据无法判定样品的具体牌号或种类时,需送实验室进一步确认。
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附 录 A
(规范性)
便携式X射线荧光光谱仪的测量要求
A.1 一般性要求
A. 1.1 环境条件应满足GB/T31364的仪器基本要求,避免在强磁场环境及持续高温环境下使用。
A. 1.2 由于仪器设备产生的X射线可对人体造成伤害,因此操作人员在使用该设备前应进行足够的安全培训,在测定操作时应尽量避免X射线的泄漏。如试样表面积过小或者取样面不平整,可将试样置于便携式防辐射样品仓内进行测定。
A. 1.3 仪器使用前应预先通电及充电,开机预热后,经过初始化能量通道校正,确认仪器各部分状态正常稳定后再开始漂移校正及测定工作。
A.2 技术参数
A. 2.1 光谱仪波长范围宜为200nm~700 nm.
A. 2.2 光谱仪可测定镁~铀之间的元素。
A. 2.3 各元素的测量条件可选择仪器设备的内置类型方法,也可通过自行优化获得,推荐X射线荧光光谱仪测量条件见表 A.1.
表A.1 X射线荧光光谱仪条件
元素 谐线 电压 电流 滤光片
铜 Ka 35 kV 100mA 高
镍 Ka 35 kV 100mA 高
锰 Ka 30 kV 90 mA 高
铁 Ka 45 kV 180mA 高
铬 Ka 35 kV 100mA 高
钳 Ka 45 kV 100mA 高
钒 Ka 45 kV 90 mA 高
钨 Ka 35 kV 100mA 高
钛 Ka 35 kV 100mA 高
钻 Ka 45 kV 100mA 高
铬 K. 45 kV 90 mA 高
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标准
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附 录B
(资料性)
常见钢铁及其制品的产品标准及验证元素、化学成分
常见钢铁及其制品的产品标准及验证元素、化学成分见表B.1~表B.3.
表B.1 常见钢铁及其制品的产品标准
序号 标准编号 标准名称
1 GB/T 1220 不锈钢棒
2 GB/T 1222 弹簧钢
3 GB/T 1299 工模具钢
4 GB/T 1591 低合金高强度结构钢
5 GB/T 3077 合金结构钢
6 GB/T 4237 不锈钢热轧钢板和钢带
7 GB/T 9943 高速工具钢
8 GB/T 13304.1 钢分类 第1部分:按化学成分分类
9 GB/T 18254 高碳铬轴承钢
10 GB/T 20878 不锈钢和耐热钢 牌号及化学成分
表B.2 常见钢铁及其制品推荐的验证元素
商品类别 元素
不锈钢 铬、镍
高速钢 铬、钼、钨、钒、钴、镍
其他合金钢 铬、镍、铜、钼、钒、钴、钨、钛
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表B.3 常见钢铁及其制品的化学成分
商品类别 牌号或类别 化学成分(质量分数)/%
铜 锰 铬 镍 钼 钒 钨 钛 钴 铌
不锈钢 06Cr19Ni10°(S30408) — 2.00 18.00~20.008,00~11,00 — — — — — —
022Cr19Ni10°(S30403) — 2.00 18,00~20,008.00~12.00 — — — — — —
022Cr17Ni12Mo2°(S31603) — 2.00 16,00~18,0010.00~14.002.00~3.00| — — — — —
022Cr12°(S11203) — 1.00 11.00~13.50 (0.60) — — — — — —
10Cr17°(S11710) 1.00 16,00~18.00 (0.60) — — — — — —
高速工具钢 低合金高速钢‘ — ≥3.25 — ≥0.80 4.50 —
其他 其他合金钢° ≥0.40≥1.65 ≥0.30 ≥0.30 ≥0.08 ≥0,10≥0.30≥0.05≥0,30≥0.06
注:表中所列成分除标明范围或最小值外,其余均为最大值。括号内值为允许添加的最大值。
对应GB/T 20878—2007中不锈钢的牌号。
对应GB/T 9943—2008中附录B的高速工具钢的基本要求。
对应《进出口税则商品及品目注释(下)(2017年版)》中的第七十二章注释一(六)其他合金钢。
标准
SN/T 5626—2024
参 考 文 献
1] GB/T 9943 高速工具钢
[2] GB/T 20878 不锈钢和耐热钢 牌号及化学成分