ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 CCS G 57
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2750—2022 代替HG/T2750—2012
靛蓝
Indigo
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2750—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替HG/T2750—2012《靛蓝》，与HG/T2750-—2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a） 增加了色光、强度、甲醛、苯胺、邻苯二甲酸丁酯、有害芳香胺、重金属元素质量项目（见
第4章)； b) 更改了采样量（见第5章，2012年版的第4章）； c) 更改了外观的判定方法（见6.2，2012年版的5.2）； d) 增加了色光和强度的测定方法（见6.3）； e) 增加了甲醛含量的测定方法（见6.7)； f) 增加了苯胺含量的测定方法（见6.8）； g) 增加了邻苯二甲酸丁酯含量的测定方法（见6.9)； h) 增加了有害芳香胺含量的测定方法（见6.10）； i） 增加了重金属元素含量的测定方法（见6.11）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：江苏泰丰化工有限公司、浙江长征化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、
沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本文件主要起草人：吕双、栾敏红、高国新、赵志敏、毛永生、金永辉、蒋冬兰、高岗祥、杨杰民、张士平、秦慧清、肖云。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -1987年首次发布为化工专业标准ZBG57005—1987； —1996年第一次修订时调整为推荐性化工行业标准HG/T2750一1996，2006年第二次修订，
2012年第三次修订；一本次为第四次修订。 HG/T2750—2022
靛蓝
1范围
本文件规定了靛蓝的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本文件适用于靛蓝产品的质量控制。
0
结构式：
H
0
分子式：CHN2O2 相对分子质量：262.27（按2019年国际相对原子质量） CAS RN:482-89-3
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2374—2017 染料 染色测定的一般条件 GB/T 2377—2013 还原染料色光和强度的测定 GB/T 2383 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（IS3696：1987，MOD） GB/T 6687 染料名词术语 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 20814 染料产品中金属元素的限量及测定 GB/T23973 染料产品中甲醛的测定 GB/T24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 GB/T24168—2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸丁酯的测定 GB/T36907-2018 染料产品中苯胺类化合物的测定
3术语和定义
GB/T6687界定的术语和定义适用于本文件。
1 HG/T2750—2022
4 要求
靛蓝的质量要求应符合表1的规定
表1 靛蓝的质量要求
项 日
序号 (1) 外观 (2) 强度（为标准品的）／分
指 标
试验方法章条号
深蓝色均匀粉末或颗粒
6. 2 6. 3
100 近似～微
目测测色（D65光源）"：
(3) 色光（与标准品）
6. 3
DE DC DH
≤0.50 0.30~0.30 0.30~0.30 ≥93.00 ≤1.00
(4) 靛蓝质量分数/% (5) 水分质量分数/%
6. 4 6. 5 6. 6 6. 7 6. 8 6. 9 6. 10 6. 11
(6) 数/% 细度（通过250μm筛的残余物）的质量分 (8) 苯胺含量/(mg/kg) (9) 邻苯二甲酸丁酯含量/（mg/kg） (10) 有害芳香胺含量/(mg/kg) (11) 重金属元素含量（铁元素除外）/（mg/kg） (12) 铁元素含量/（mg/kg）
5.0 ≤10 ≤500 <5
(7) 甲醛含量/（mg/kg）
符合GB19601和GB/T24101的要求
符合GB20814的要求
≤500
6.11和6.12
注： 粒状靛蓝细度免检。 供需双方协商决定是否控制测色色光指标
5 5采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003 中7.6的规定。
所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。 采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于200g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明：
产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6 试验方法
警告一 一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 2 HG/T2750—2022
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603
的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6. 2 外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 6.3色光和强度的测定
6.3.1染色一般条件
染色的般条件应符合GB/T2374一2017的有关规定。染色按GB/T2377一2013中的丙法于缸
还原进行。染色温度为20℃～30℃。
染色用5g棉布、棉针织布或棉纱。染色浴比：1：40或1：20（在染色均匀的前提下，也可根据实际情况选择其他浴比）。染色深度：2%（owf）。 6.3. 2 还原液配制
每升60℃的水中加入400g/L氢氧化钠溶液16mL、85%的保险粉22g，充分搅拌溶解，配成还原液。
此溶液临用前配制。 6.3.3 染浴配方
以5g棉布、棉针织布或棉纱染色，采用1：40的浴比为例，于5个染杯中，按表2的规定配制染浴。如采用1：20的浴比染色，总液量减少一半。
表 2 染浴配方
染浴中各组分的量
染浴组成
2 0. 100 0
3 0. 105 0
1 0.095 0
5
4
染料标准品的质量/g 染料样品的质量/g 100g/L渗透剂BX溶液的体积/mL 95%乙醇溶液的体积/mL 还原液的体积/mL 加蒸馅水至/mL
0.100 0 0. 105 0
1 1 50 200
1 1 50 200
1 1 50 200
1 1 50 200
- I 50 200
6.3.4染色操作
按GB/T2377一2013中6.2.3.1的规定进行。染色15min后，各染缸分别补加无水硫酸钠5g，还原温度为60℃，染色温度为20℃～30℃。
3 HG/T2750—2022
6.3.5氧化
按GB/T2377一2013中6.2.4.2的规定，不经水洗直接空气氧化。 6.3.6皂煮
按GB/T2377—2013中6.2.5的规定进行。 6.3.7色光和强度的评定
按GB/T2374一2017中7.1的有关规定进行。 6.4靛蓝质量分数的测定
6.4.1 测定原理
靛蓝被高锰酸钾氧化成靛红，引起溶液颜色变化
H
6.4.2试剂和溶液 6.4.2.1浓硫酸。 6.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液： KMnO4)=0.02mol/L。
6.4.3测定步骤
称取试样约0.5g（精确至0.0001g），置于50mL三角瓶中，加人20mL浓硫酸，用玻璃棒搅拌均匀。将三角瓶置于水浴中，在80℃～90℃下反应1.5h。反应结束后，将溶液冷却后，转移至预先加有100mL～150mL水的500mL容量瓶中，用水多次洗涤三角瓶，洗涤液一同移入容量瓶中。 冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。
移取此溶液25mL，置于1000mL三角瓶中，加人500mL水，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴定时要充分摇动，使溶液由蓝变绿，当绿色呈黄光时即为终点。 6.4.4结果计算
靛蓝质量分数以w，计，按公式（1）计算：
rVX0.0015X1000
X100
(1)
w,=
.
m
式中：
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 滴定试样用高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m- 试样的质量的数值，单位为克（g）；
c
0.001 5- 与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液 KMnO.）=0.02mol/L相当的以克表示的纯
靛蓝的质量（经验值）。
4 HG/T2750-2022
计算结果保留到小数点后2位。 6.4.5 5允许差
靛蓝质量分数两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6.5 5水分质量分数的测定
按GB/T2386一2014中3.2“烘干法”的规定进行。 6. 6 细度的测定
按GB/T2383中的规定进行，标准筛孔径为250μm（60目）。 6.7甲醛含量的测定
按GB/T23973中的规定进行。 6.8苯胺含量的测定
按GB/T36907—2018中的规定进行。 6.9邻苯二甲酸丁酯含量的测定
按GB/T24168—2009的规定进行。 6. 10 有害芳香胺含量的测定
按GB19601和GB/T24101的规定进行。 6. 11 1重金属元素含量的测定
按GB20814的规定进行。 6. 12 2铁元素含量的测定 6.12.1仲裁法
同6.11。 6. 12.2 2邻菲啰啉法 6.12.2.1 测定原理
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子。在pH=2～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，与标准铁元素色阶目视比较。 6.12.2.2试剂和材料 6.12.2.2.1硝酸。 6.12.2.2.2 2高氯酸。 6. 12. 2.2. 3 3混酸：高氯酸-硝酸（1十3）。 6.12. 2. 2. 4 4抗坏血酸溶液：2g/L。
5 HG/T2750—2022 6.12.2.2.5 邻菲罗啉溶液：0.2g/L。 6.12.2.2.6 无水乙酸钠。 6.12.2.2.7冰乙酸。 6.12.2.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5。
配制方法：称取164g无水乙酸钠，加500mL水溶解，再加人240mL冰乙酸，用水稀释至 1000mL. 6.12.2.2.9铁元素标准溶液：1μg/mL。 6.12.2.2.10比色管：25mL。 6.12.2.3样品处理
称取试样0.2g（精确至0.0001g），置于150mL锥形瓶中，加入10mL混酸。将锥形瓶放在加热器上缓慢加热（加热过快易产生爆炸），直至黄烟基本消失，至试样完全消解得到无色或微黄色透明的溶液（为此，有时需酌情补加混酸）。稍冷后，加人10mL水，加热至沸并冒白烟，再保持数分钟以驱除残余的混酸。冷却到室温，把溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，为试样溶液（若溶液出现浑浊、沉淀或机械性杂质，则务必过滤）。 6.12.2.4测定步骤
分别吸取铁元素标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL及试样溶液 5.0mL于25mL比色管中，各加人1.0mL抗坏血酸溶液、5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1.0mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，放置15min，所呈红色与标准铁元素色阶进行比较。 6.12.2.5结果计算
铁元素含量以质量分数w2计，数值用mg/kg表示，按公式（2）计算：
ciV.
W2"m,V,/,
·(2)
式中： c 铁元素标准溶液的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V -加人与试样溶液相当的铁元素标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； V,- 吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 溶解样品溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
-
7检验规则
7. 1 检验分类及检验项目
检验分为型式检验和出厂检验。 本文件第4章表1所列的检验项目均为型式检验项目。其中表1中（1）～（5）项为出厂检验项
目，应逐批进行检验。 7.2型式检验
在正常连续生产情况下，每年至少进行一次型式检验。
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