JJF（京）121—2023
半自动滴定仪校准规范
JJF(京)121-2023
Calibration Specification For Semi-automatic Titrator Analyzers
归口单位：北京市市场监督管理局主要起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司
北京市计量检测科学研究院北矿检测技术股份有限公司
参加起草单位：瑞士万通中国有限公司
北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）
本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释
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本规范主要起草人：
毕经亮 （钢研纳克检测技术股份有限公司）
赵少雷 （北京市计量检测科学研究院）杜治国 （北矿检测技术股份有限公司）
参加起草人：
刘斌华 （瑞士万通中国有限公司）邹涛
（北京市科学技术研究院分析测试研究所）
蔡玮胡修伟 （钢研纳克检测技术股份有限公司）
（北京市计量检测科学研究院）
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目录
引 1 范围 2 引用文件 3 概述 4 计量特性 5 校准条件 5. 1 环境条件， 5.2 测量标准， 6 校准项目和校准方法 7 校准结果表达 8 复校时间间隔附录A衡量法K（t）值表附录B半自动滴定仪校准原始记录格式附录C校准证书内页格式，附录D示值误差测量不确定度评定示例
II
言
.2
2
..5 :6
.9 10
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引言
JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范
本规范参考了JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》、JJG646-2006《移液器检定规程》的相关内容
本规范为首次发布。
II
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半自动滴定仪校准规范
1范围
本规范适用于没有电位功能的半自动滴定仪和数字滴定仪的校准。 2 引用文件
本规范引用了下列文件： JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》 JJG646-2006《移液器检定规程》
3概述
半自动滴定仪（以下简称仪器）是一种不具备电位功能，用于容量分析包括精确分取液及可实现自动读取体积功能的分析设备。仪器进行容量分析时需要滴加指示剂，通过手动滴定的方式控制滴定速度、滴定体积及滴定终点。另外仪器进行分取液时，提前设置分取容量，手动控制滴定管，体积分辨力可达uL量级。
仪器主要由加液系统（或称滴定系统）、手动控制单元及磁力搅拌单元等组成
4 计量特性 4.1容量示值误差
不超过士0.5%。 4.2容量测量重复性
不大于0.2% 4.3滴定示值误差
不超过士2.5%。 4.4滴定测量重复性
不大于0.2%。 注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。
57 校准条件 5.1环境条件 5.1.1温度：（20土5）℃，室温变化不大于1℃/h；
1
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5.1.2相对湿度：不大于80%； 5.1.3供电电源：交流电压（220土22）V，频率（50土1）Hz； 5.1.4仪器应置于平稳无振动的工作台上，且避免阳光直射，无影响仪器正常工作的电磁场干扰，无易燃易爆物品和腐蚀性气体，接地良好。 5.2测量标准 5.2.1标准物质
校准用标准物质应采用容量分析用国家有证标准物质，见表1。
表1校准用标准物质标称值/mol·L-
相对扩展不确定度（k=2）
标准物质名称 HC1容量分析用标准物质 NaOH容量分析用标准物质
0. 1 0. 1
≤0. 1% ≤0.3%
5.2.2温度计：测量范围（050）℃，分度值0.1℃。 5.2.3电子天平：称量范围（0～220）g，分度值0.1mg。 5.2.4分度吸量管或单标线吸量管： （2～50）mL，A级。 67 校准项目和校准方法
6.1校准前检查
按仪器说明书要求开机预热，并完成仪器自检或要求的标定。 6.2容量示值误差及重复性
滴定系统液路用适当洗涤剂洗净，用纯水冲洗数次。 取一只与室温接近的洁净带盖的称量杯，用天平称量，记录读数m。根据表2推荐
的容量校准分段设定仪器滴定体积V，启动仪器将纯水接入称量杯（水温与室温之差在 2℃之内），放上盖子，移至天平上读取质量m+i，按公式（1）计算纯水的表观质量m。
(1)
m;=mo+i-mo
式中：
m；一纯水的表观质量，g； mo+i一纯水和有盖称量杯质量，g; m。一有盖空称量杯质量，g。 测量纯水温度t，查附录A得到水温对滴定管容量校准的影响系数K（t），按公式
（2）计算滴定管在标准温度20℃的实际容量Vi。
2
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V,=m, ·K(t)
(2)
式中：
Vi一滴定管实际容量，mL； K(t)一水温对滴定管容量校准的影响系数，mL/g。 每个容量校准点重复测量6次，按公式（3）计算容量的示值误差，按公式（4）计
算容量测量重复性。
V.-V V
AV:
(3)
×100%
E(V,-V)? n-1 v
(4)
RSD
×100%
式中：
AV一滴定管在标准温度20℃时的容量示值误差，%； V。一设定的滴定体积，mL； v一容量测量平均值，mL； n一重复测量次数，㎡6； RSD.一容量测量重复性，%。
表2推荐校准容量分段
容量分段/mL
滴定管标称容量/mL
5 10 20 50
0. 5 1 2 5
2. 5 5 10 25
5 10 20 50
注：其他标称容量的滴定管一般须覆盖半容量和总容量
6.3滴定示值误差及重复性
用分度吸量管或单标线吸量管吸取一定体积（如10mL）浓度为0.1mol·L-的NaOH
容量分析溶液标准物质于一定体积的纯水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的≥ ，加
3
入数滴酸碱指示剂，选择适当的搅拌速度搅拌。用0.1mol·L的HC1容量分析标准物
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