ICS 75-010 CCS E11
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 7663-2022
天然气单质硫含量测定方法 Method for determination of elemental sulfur in natural gas
2022一11-04发布
2023-05-04实施
国家能源局 发布 SY/T 7663—2022
目 次
前言范围
1
1
2 规范性引用文件术语和定义
3
仪器设备试剂及材料测定方法数据处理 7.1 释放气体标准条件下的体积计算 7.2单质硫含量计算 8质量要求 9分析报告附录A（资料性）天然气单质硫含量测定原始记录表格式附录B（资料性）天然气单质硫含量测定报告格式
4.
5
6
2
嘉
5
3
2
3 SY/T7663—2022
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院分析实验中心、中国石化西北油
田分公司实验检测技术中心、中国石油勘探开发研究院、中国石油大学（北京）、西南石油大学、中国石油西南油气田分公司天然气研究院、塔里木油田分公司实验检测研究院、中海油能源发展工程技术分公司中海油实验中心、四川科力特油气技术服务有限公司、四川省科源工程技术测试中心、中国石油西南油气田分公司勘探事业部、中国石化华东油气分公司、大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国石油长庆油田分公司勘探开发研究院。
本文件主要起草人：王丽、万莹、马冬晨、贾星亮、图孟格勒、李美俊、李农、戚明辉、唐大卿、张烨毓、周理、韩中喜、郭肖、文馨、税蕾蕾、丁安徐、刘亦畅、任志鹏。
II SY/T 76632022
天然气单质硫含量测定方法
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件的使用可能涉及某些危险的材料、设备和操作。本文件并未指出所有可能的安全问题，在使用本文件前，使用者有责任采取恰当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了天然气单质硫含量测定的方法和质量要求。 本文件适用于硫化氢含量大于30g/m的天然气中单质硫含量的测定。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
天然气单质硫 elemental sulfur in natural gas 天然气中以S环状分子形式存在的硫。
3.2
单质硫含量elemental sulfurcontent 单位体积天然气中溶解的单质硫质量。
4仪器设备
4.1天然气单质硫测定装置参见图1。计量器具要求如下：
a）压力传感器：OMPa～100MPa，±0.25%FS； b）温度传感器：-10℃～400℃，±0.1℃； c）回压阀：OMPa～100MPa，回压与驱替压力相对误差不大于3%； d）气体流量计：OmL/min～50mL/min，0mL/min～100mL/min，OmL/min～300mL/min，精度
1%FS : e）真空泵：真空度0.06×10-MPa f）恒压泵：最高压力100MPa，精度0.01MPa； g）液位计：0mm～300mm。
4.2计量泵：容量100mL～500mL，最小刻度分辨率小于或等于0.01mL。 4.3活塞式取样器：体积大于500mL，耐腐蚀材质，压力不小于5MPa。 4.4电子天平：感量0.1mg。
1 SY/T 7663-2022
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标引序号说明： 1- 取样器： 2
8- 尾气处理装置： 9 回收罐： 10恒压泵 11- 真空泵： 12- 进气阀； 13，15—出气阀； 14出液阀。
高温箱：样品室：
4- 回压阀： 5 低温冷凝箱： 6 吸收罐： 7-流量计：
图1天然气单质硫测定装置示意图
4.5大气压力计：0.08MPa～1.06MPa，分度值0.1×10-3MPa。 4.6温度计：0℃～50℃，分度值0.1℃。
5试剂及材料
5.1氮气：纯度大于99.9%。 5.2二硫化碳：分析纯。 5.3硫黄粉：分析纯。
6测定方法
6.1 用活塞式取样器采集天然气样品，采样压力与现场压力一致，记录采样的温度和压力。 6.2取样器加热至取样点温度，恒温不小于30min。压力波动小于1%时，取样器压力与取样点压力相对偏差小于5%为合格样品。 6.3打开天然气单质硫测定装置进气阀，将氮气转人样品室中。关闭进气阀，保持样品室内的气体压力在10MPa，压力波动小于1%，装置气密性合格。合格后打开出气阀，释放氮气至0.1MPa。 6.4在吸收罐中加人二硫化碳溶液，加入量为吸收罐体积的2/3。 6.5将硫黄粉用二硫化碳溶解、过滤、结晶提纯。 6.6将30g～50g提纯后的硫黄粉样品加入样品室。用真空泵将样品室及管线抽空至压力小于133Pa 后继续抽30min。 6.7将气体样品由取样器转人样品室中，保持压力与取样点压力相同，关闭进气阀。设定样品室温 2 SY/T 7663—2022
度t（温度设定范围20℃～200℃）和压力p（压力设定范围5MPa～100MPa），在该条件下摇摆或搅拌不低于24h，使提纯后的硫黄粉与天然气充分溶解。保持样品室内的温度在设定温度t土0.1℃范围，设定压力P波动小于1%。 6.8记录环境温度和大气压力。设置回压阀压力，回压阀压力应高于样品室中实验压力1MPa~ 5MPa. 6.9打开回压阀和出气阀，控制回压阀压力波动小于0.5MPa，以5mL/min～10mL/min释放样品室内气体，保持样品室内的实验压力p波动小于1%。 6.10样品室内释放的气体经过吸收罐，用二硫化碳吸收析出的单质硫。 6.11样品室气体压力降至0.1MPa时，记录释放的气体总体积，然后用二硫化碳清洗管线及阀门。 6.12打开出液阀，收集吸收罐内和清洗管线的二硫化碳到已称重的烧杯中。 6.13将烧杯放至通风橱内，待二硫化碳溶液挥发24h，用电子天平称重单质硫的质量并记录结果，每次称量间隔不低于30min，三次称量的相对误差不大于3%，取平均值m。
7 数据处理 7.1释放气体标准条件下的体积计算
释放气体标准条件下的体积按公式（1）计算。
Pl ×V×293.15
Vo= -101.325×(273.15t)
(1)
式中： V气体在标准参比条件下（101.325kPa。20℃）的体积，单位为立方米（m3）5 pi 大气压，单位为兆帕（MPa）： V——气体在环境温度和大气压下的总体积，单位为立方米（m"）； ti一环境温度，单位为摄氏度（℃）。
7.2单质硫含量计算
单质硫含量按公式（2）计算。
C=m
(2)
V
式中： C一含硫气体中单质硫的含量，单位为克每立方米（g/m3）；
-单质硫的质量，单位为克（g），
7
V一一气体在标准参比条件下（101.325kPa，20℃）的体积，单位为立方米（m3）。
8质量要求
重复测定允许偏差不大于3%。
9分析报告
单质硫含量测定原始记录及报告格式参见附录A和附录B。
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附录A （资料性）
天然气单质硫含量测定原始记录表格式
天然气单质硫含量测定原始记录表格式见表A.1。
表A.1天然气单质硫含量测定原始记录表格式
地区或井号
取样温度，℃
分析时间
样品号
取样压力，MPa
单质硫 单质硫 单质硫 单质硫第一次 第二次 第三次 平均
环境 大气压 累计 准条件下 气体在标 烧杯
实验温度 实验压力
质量 称重 称重 称重 称重
温度 ℃
体积 m3
MPa
MPa
的体积 m3
C
质量 质量 质量 质量
g
g
g
g
g
复核人：
分析人：
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附录B （资料性）
天然气单质硫含量测定报告格式
天然气单质硫含量测定报告格式见表B.1。
表B.1天然气单质硫含量测定报告格式样品号
取样压力 MPa
取样温度
分析日期
地区或井号
℃
实验压力p MPa
实验温度t
单质硫含量C
序号
℃
g/m3
复核人：
分析人：
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