ICS 73.060.99 CCS D46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T7739.8-—2022 代替GB/T7739.8—2007
金精矿化学分析方法第8部分：硫量的测定
Methods for chemical analysis of gold concentrates-
Part 8:Determination of sulfur content
2023-07-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 7739.8—2022
目 次
前言引言 1范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
-
.
方法1 硫酸钡重量法 4.1 原理 4.2 试剂或材料 4.3 仪器设备 4.4 样品 4.5 试验步骤 4.6 试验数据处理 4.7 精密度 4.8 试验报告 5方法2 燃烧中和滴定法 5.1 原理 5.2 试剂或材料 5.3 仪器设备 5.4 样品 5.5 试验步骤 5.6 试验数据处理 5.7 精密度 5.8 试验报告 6方法3有效硫的测定-燃烧中和滴定法 6.1 原理 6.2 试剂或材料 6.3 仪器设备 6.4 样品 6.5 试验步骤 6.6 试验数据处理 6.7 精密度 6.8 试验报告
4
X
8
0
9
10
10
10
11 GB/T7739.8—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T7739《金精矿化学分析方法》的第8部分，GB/T7739已经发布了以下13个部分：
第1部分：金量和银量的测定；第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；
—-第3部分：砷量的测定；
第4部分：铜量的测定；第5部分：铅量的测定；第6部分：锌量的测定；第7部分：铁量的测定；
—第8部分：硫量的测定；
第9部分：碳量的测定；第10部分：锑量的测定；第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法；
第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
本文件代替GB/T7739.8一2007《金精矿化学分析方法第8部分：硫量的测定》，与GB/T7739.8- 2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）删除了“允许差”要求（见2007年版的2.6、3.7)； b）增加了方法1混合溶剂的用量（见4.5.3，2007年版的2.4.3)； c）更改了方法1的灼烧温度（见4.5.3，2007年版的2.4.3)； d）增加了“重复性”和再现性”要求（见4.7、5.7、6.7)； e）更改了方法2的进气方式（见5.5.3，2007年版的3.5.3)； f）增加了有效硫的测定（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)提出并归口。 本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、长春国检（济源）检测科
技有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、洛宁紫金黄金冶炼有限公司。
本文件主要起草人：陈永红、张越、杨星、芦新根、孟宪伟、洪博、罗秀芬、熊敏英、陈祝海、罗荣根、 钟英楠、穆岩、杜媛媛、王德雨、徐晓艳、逐孟丽、姜艳水、谢飞、单召勇、朱宗波、陈晓科、吕文先、唐甜甜、 栾绍玉、苏菁、刘军伟。
本文件于2007年首次发布，本次为第一次修订。
I GB/T 7739.8—2022
引言
原矿经过选别作业处理后，其主要成分已在精矿中富集，同时矿石的次要成分或其他伴生金属也得到回收，GB/T7739《金精矿化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金精矿的主要成分及杂质含量，有利于企业优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素在金精矿选矿富集和冶炼提纯过程的干扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业的综合资源高效回收利用和可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供更强有力的技术支撑。GB/T7739由13个部分构成。
第1部分：金量和银量的测定。目的在于规定金精矿中金量和银量测定的火试金重量法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法和活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围，
一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金精矿中银量测定的火焰原子
吸收光谱法及适用的测定范围。 第3部分：砷量的测定。目的在于规定金精矿中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围。 第4部分：铜量的测定。目的在于规定金精矿中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸
-
钠碘量法及各方法适用的测定范围。 一一第5部分：铅量的测定。目的在于规定金精矿中铅量测定的原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸
二钠滴定法及各方法适用的测定范围。 第6部分：锌量的测定。目的在于规定金精矿中锌量测定的原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。 第7部分：铁量的测定。目的在于规定金精矿中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定
一
范围。 第8部分：硫量的测定。目的在于规定金精矿中硫量测定的硫酸锁重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围。 第9部分：碳量的测定。目的在于规定金精矿中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范围。 第10部分：锑量的测定。目的在于规定金精矿中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在于规定金精矿中砷、汞、镉、
-
-
铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。 一一第13部分：铅、锌、、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于规定金精矿中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围。 第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金精矿中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。
I GB/T7739.8—2022
金精矿化学分析方法第8部分：硫量的测定
1范围
本文件规定了金精矿中硫量及有效硫量的测定方法。 本文件适用于金精矿中硫量及有效硫量的测定。测定范围：质量分数为5.00%~50.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T17433界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
实验室样品 laboratorysample 为送交实验室供检验或测试而制备的样品。 [来源GB/T17433-—2014,2.3.2.1]
3.2
试样testsample 由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。 [来源GB/T17433—2014,2.3.2.2]
3.3
试料testportion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。 [来源：GB/T17433—2014,2.3.2.3]
4方法1 硫酸钡重量法
4.1原理
试料在780℃经碳酸钠、氧化锌和高锰酸钾混合熔剂半熔后，用水溶解可溶物，硫转化为硫酸根进人到溶液中，然后用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试料中硫的含量。在被测试料中，小于10mg的氟不干扰测定。
1 GB/T7739.8—2022
4.2 试剂或材料
除非另有说明，在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：1：0.1相混合，研细，混匀。 4.2.2盐酸，p=1.19g/mL。 4.2.3过氧化氢，@=30%。 4.2.4无水碳酸钠溶液，p=20g/L。 4.2.5氯化钡溶液，p=100g/L：过滤后使用。 4.2.6硝酸银溶液，p=10g/L：每100mL硝酸银溶液中加人p=1.42g/mL的硝酸0.15mL~ 0.20mL。 4.2.7 甲基橙指示剂，p=1g/L。 4.3 仪器设备 4.3.1 马弗炉，最高温度不低于1100℃，常用温度700℃～800℃。 4.3.2 分析天平，感量0.1mg。 4.3.3 电热板，最高温度不低于350℃。 4.3.4 一般实验室常用仪器和设备。玻璃器血应使用符合国家标准的A级品。 4.4 样品 4.4.1试样 4.4.1.1 试样粒度不大于0.074mm。 4.4.1.2 试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 4.4.2 试料
按表1称取试样，应精确至0.0001g。
表1试料质量
试料量/g 0.50 0.30 0.15
硫质量分数/% 5.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~50.00
4.5试验步骤 4.5.1 空白试验
应随同试料做空白试验。 4.5.2 测定次数
应独立进行两次测定，结果取其平均值。
2 GB/T7739.8—2022
4.5.3测定 4.5.3.1在30mL瓷中平铺1g～2g混合熔剂（4.2.1），将试料放入埚中，然后加人9g～10g混合熔剂（4.2.1），搅拌均匀，上面再覆盖一层1g～2g混合熔剂（4.2.1)。 4.5.3.2将放入马弗炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至780℃，保温20min～30min，取出冷却。 4.5.3.3擦净埚底部，将埚连同半熔物移入400mL烧杯中，加入100mL热水，以热水洗净埚，加入2mL过氧化氢（4.2.3），缓慢加热至微沸并保持2min～3min。以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以无水碳酸钠溶液（4.2.4）洗涤烧杯4次，洗涤沉淀8次～10次。向滤液中加入 1滴～2滴甲基橙指示剂（4.2.7），用盐酸（4.2.2)中和至溶液刚变红，再过量3mL。将滤液用水稀释至体积为300mL，煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加入20mL氯化钡溶液（4.2.5），煮沸，于室温下静置3h。 4.5.3.4用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至硝酸银溶液（4.2.6)检验无白色沉淀。 4.5.3.5将沉淀连同滤纸放人30mL已恒重并称重过的瓷中，置于电热板上，烘干碳化，于 780℃士10℃的马弗炉中灰化完全并灼烧至恒重，取出瓷稍冷却后置于干燥器中，冷至室温后称重。 4.6试验数据处理
按式(1)计算硫的质量分数（ws）：
[(m-m2）-(ms-)]×0.1374
× 100
..(1 )
ws
mo
式中： ws mi m2 ms m4 mo 0.137 4- 硫酸钡换算为硫的换算因数。 计算结果应表示至小数点后两位。
硫的质量分数，%；一试料沉淀与瓷的质量，单位为克（g）；瓷埚的质量，单位为克（g）；空白沉淀与瓷埚的质量，单位为克（g）；
一空白瓷埚的质量，单位为克（g）；
试料的质量，单位为克（g）； -
4.7精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。硫的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得。硫的含量高于最高水平，重复性限按最高水平执行。
表2重复性限(方法1)
ws/% r/%
5.14 0.12
12.11 0.17
21.89 0.25
30.25 0.34
48.72 0.47
3 GB/T7739.82022
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。硫的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得。硫的含量高于最高水平，再现性限按最高水平执行。
表3 3再现性限（方法1)
48.72 0.59
ws /% R/%
12.11 0.25
21.89 0.38
30.25 0.47
5.14 0.15
4.8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的文件GB/T7739.8—2022；使用的方法；试验结果及其表示；与基本试验步骤的差异；试验中观察到的异常现象；试验日期。
5方法2燃烧中和滴定法
5.1原理
试料在1250℃～1300℃高温空气流中燃烧，使硫转化成二氧化硫，用过氧化氢吸收液吸收并氧化成硫酸。以甲基红-亚甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。在被测试料中，小于2mg的氟不干扰测定。 5.2试剂或材料
除非另有说明，在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.2.1变色硅胶。 5.2.2氧化铜，粉状。 5.2.3硫酸，p=1.84g/mL。 5.2.4高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加人10g氢氧化钠溶解后装人洗气瓶中。 5.2.5过氧化氢吸收液：移取@=30%的过氧化氢100mL，30mL甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 (5.2.8），加水稀释至2L。限7d内使用。 5.2.6硫酸铅基准试剂,Wpbso,≥99.99%。 5.2.7氢氧化钠标准滴定溶液，c~0.10mol/L。
a）配制。将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用 4