ICS73.060.99
CCSD46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20899.8—2022 代替GB/T20899.8—2007
金矿石化学分析方法第8部分：硫量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores-
Part 8:Determination of sulfur content
2023-07-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20899.8—2022
目 次
前言引言范围
T
1
2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法1 硫酸钡重量法 4.1 原理 4.2 试剂或材料 4.3 仪器设备 4.4 样品 4.5 试验步骤 4.6 试验数据处理 4.7 精密度 4.8 试验报告方法2 燃烧中和滴定法
5
5.1 原理 5.2 试剂或材料 5.3 仪器设备 5.4 样品 5.5 试验步骤 5.6 试验数据处理 5.7 精密度 5.8 试验报告 6 方法3 有效硫的测定 燃烧中和滴定法 6.1 原理 6.2 试剂或材料 6.3 仪器设备 6.4 样品 6.5 试验步骤 6.6 试验数据处理 6.7 精密度 6.8 试验报告
..
.
L0 GB/T20899.8—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第8部分，GB/T20899已经发布了以下13个部分：
第1部分：金量的测定；第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：砷量的测定；第4部分：铜量的测定；第5部分：铅量的测定；第6部分：锌量的测定；一第7部分：铁量的测定；第8部分：硫量的测定；第9部分：碳量的测定；第10部分：锑量的测定；
一
- - -第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法；
第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
-
本文件代替GB/T20899.8一2007《金矿石化学分析方法第8部分：硫量的测定》，与 GB/T20899.8一2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 更改了测定范围（见第1章，2007年版的第1章）； b) 删除了“允许差”要求（见2007年版的2.6、3.7)； c) 更改了方法1混合溶剂的用量（见4.5.3，2007年版的2.4.3）； d）更改了方法1的灼烧温度（见4.5.3，2007年版的2.4.3）； e) 增加了“重复性”和“再现性”要求（见4.7、5.7、6.7)； f) 更改了方法2的进气方式（见5.5.3，2007年版的3.5.3）； g）增加了有效硫的测定（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)提出并归口。 本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、长春国检（济源)检测科技有限公司、深圳市金质金银
珠宝检验研究中心有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、洛宁紫金黄金冶炼有限公司。
本文件主要起草人：陈永红、张越、杨星、芦新根、孟宪伟、洪博、钟英楠、穆岩、杜媛媛、王德雨、 庄凤珠、龙秀甲、徐晓艳、郝俊、刘成祥、孙辑、周发军、股晓斌、陈晓科、吕文先、牛玉玲、潘美戎、苏菁、 刘军伟。
本文件于2007年首次发布，本次为第一次修订。
I GB/T 20899.8—2022
引言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含量，有利于优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑。GB/T20899拟由14个部分构成。
-第1部分：金量的测定。目的在于规定金矿石中金量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。
一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子
吸收光谱法及适用的测定范围。 第3部分：砷量的测定。目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围。 第4部分：铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸
-
-
钠滴定法及各方法适用的测定范围。 一第5部分：铅量的测定。目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。
一第6部分：锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测
定范围。 -第7部分：铁量的测定。目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定范围。 第8部分：硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围。
一—第9部分：碳量的测定。目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及
适用的测定范围。 -第10部分：锑量的测定。目的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在于规定金矿石中砷、汞、镉、 铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
-
于规定金矿石中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围。
一第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目
的在于规定金矿石中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。 第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍量的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金精矿中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、 汞、硒、钡和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。
II GB/T 20899.8—2022
金矿石化学分析方法第8部分：硫量的测定
1范围
本文件规定了金矿石中硫量及有效硫量的测定方法。 本文件适用于金矿石中硫量及有效硫量的测定。方法1、方法3测定范围：质量分数为1.00%~
20.00%；方法2测定范围：质量分数为0.10%~20.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
4方法1 硫酸锁重量法
4.1原理
试料在780℃经碳酸钠、氧化锌和高锰酸钾混合熔剂半熔后，用水溶解可溶物，硫转化为硫酸根进人到溶液中，然后用氯化沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量。在被测试料中，小于10mg的氟不干扰测定。 4.2 试剂或材料
除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：1：0.1相混合，研细，混匀。 4.2.2 盐酸，p=1.19g/mL。 4.2.3过氧化氢，Φ=30%。 4.2.4无水碳酸钠溶液，p=20g/L。 4.2.5 氯化钡溶液，p=100g/L：过滤后使用。 4.2.6硝酸银溶液，p=10g/L：每100mL硝酸银溶液中加人=1.42g/mL的硝酸0.15mL~ 0.20mL。 4.2.7 甲基橙指示剂，p=1g/L。 4.3 仪器设备 4.3.1马弗炉，最高温度不低于1100℃，常用温度700℃～800℃。
1 GB/T20899.8—2022
4.3.2 分析天平，感量0.1mg。 4.3.3电热板，最高温度不低于350℃。 4.3.4 一般实验室常用仪器和设备。玻璃器血应使用符合国家标准的A级品。 4.4样品 4.4.1试样 4.4.1.1 试样粒度不大于0.074mm。 4.4.1.2 ：试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 4.4.2试料
按表1称取试样，应精确至0.0001g。
表1试料质量
试料质量/g
硫的质量分数/%
1.00 0.50 0.30
1.00~5.00 >5.00~10.00 >10.00~20.00
4.5试验步骤 4.5.1 空白试验
应随同试料做空白试验。 4.5.2测定次数
应独立进行两次测定，结果取其平均值。 4.5.3测定 4.5.3.1在30mL瓷埚中平铺1g～2g混合熔剂（4.2.1），将试料（4.4.2）放人埚中混合熔剂之上，然后加人9g～10g混合熔剂（4.2.1），搅拌均匀，上面再覆盖一层1g～2g混合熔剂（4.2.1）。 4.5.3.2将埚放人马弗炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至780℃，保温20min～30min，取出冷却。 4.5.3.3擦净埚底部，将埚连同半熔物移人400mL烧杯中，加人100mL热水，以热水洗净埚，加入2mL过氧化氢（4.2.3），缓慢加热至微沸并保持2min～3min。以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于 500mL烧杯中，以无水碳酸钠溶液（4.2.4)洗涤烧杯4次，洗涤沉淀8次～10次。向滤液中加入1滴～ 2滴甲基橙指示剂（4.2.7)，用盐酸（4.2.2)中和至溶液刚变红，再过量3mL。将滤液用水稀释至体积为 300mL，煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加人20mL氯化钡溶液（4.2.5），煮沸，于室温下静置3h。 4.5.3.4用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至硝酸银溶液（4.2.6）检验无白色沉淀。 4.5.3.5将沉淀连同滤纸放人30mL已恒重并称重过的瓷埚中，置于电炉上，烘干碳化，于780℃士 10℃的马弗炉中灰化完全并灼烧至恒重，取出瓷埚稍冷却后置于干燥器中，冷至室温后称重。 4.6 5试验数据处理
按式(1)计算硫的质量分数（Ws）：
2 GB/T20899.8—2022
[(mlm2)-（m3m)］×0.1374
（1)
X100...
Ws
mo
式中： ws mi m2 m3 m4 mo 0.137 4 硫酸钡换算为硫的换算因数。 计算结果表示至小数点后两位。
硫的质量分数，%；试料沉淀与瓷埚的质量，单位为克（g)；瓷的质量，单位为克（g)；空白沉淀与瓷埚的质量，单位为克（g）；空白瓷埚的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g）；
4.7 精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 2重复性限（方法1)
ws/ % r/%
0.50 0.09
5.50 0.13
11.38 0.18
21.89 0.25
15.35 0.20
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限（方法1）
ws/ % R/%
0.50 0.12
5.50 0.17
11,38 0.26
21.89 0.38
15.35 0.31
4.8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的文件GB/T20899.8—2022；使用的方法；试验结果及其表示；与基本试验步骤的差异；试验中观察到的异常现象；试验日期。 GB/T20899.8—2022
5方法2燃烧中和滴定法
5.1原理
试料在1250℃～1300℃高温空气流中燃烧，使硫转化成二氧化硫，用过氧化氢吸收液吸收并氧化成硫酸。以甲基红-亚甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至吸收液由紫红色变为亮绿色即为终点。在被测试料中，小于2mg的氟不干扰测定。 5.2试剂或材料
除非另有说明，在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.2.1.变色硅胶。 5.2.2氧化铜，粉状。 5.2.3硫酸，p=1.84g/mL。 5.2.4高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加入10g氢氧化钠溶解后装人洗气瓶中。 5.2.5过氧化氢吸收液：移取9=30%的过氧化氢100mL，30mL甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（5.2.8），加水稀释至2L。限7d内使用。 5.2.6 硫酸铅基准试剂，w≥99.99%。 5.2.7氢氧化钠标准滴定溶液，c~0.10mol/L。
a）配制。将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用
不含二氧化碳的水稀释至10L，混匀。
b）标定。准确称取0.3000g硫酸铅基准试剂(5.2.6)于瓷舟中，覆盖0.5g氧化铜（5.2.2)按5.5.3
进行标定，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
按式（2)计算氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度：
1000×2×m
c( (V,-V.)·M
..(2)
式中： c 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m - 硫酸铅的质量，单位为克（g）； V,—标定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。—滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； M一—硫酸铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=303.26）。 应两人平行标定，每人标定4份，最终计算结果应保留四位有效数字，其极差值不大于6×10-4mol/L
时，取其平均值，否则应重新标定。 5.2.8甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：称取0.12g甲基红和0.08g亚甲基蓝溶于100mL无水乙醇中。 5.3仪器设备 5.3.1 分析天平，感量0.1mg。 5.3.2高温管式电炉：附带范围在0℃～1600℃间的温度控制器，电炉最高温度1350℃，常用温度 1250℃~1300℃。 5.3.3转子流量计，流量范围0L/min2L/min。 5.3.4锥形瓷管：内径18mm，外径22mm，总长600mm，每次测定前，均应在1200℃~1250℃充分燃烧。
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