ICS 83.080.10 CCS G 32
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41929—2022
塑料 环氧树脂 试验方法
PlasticsEpoxyresinsTestmethods
(ISO18280:2010,MOD)
2023-04-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T41929—2022
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件修改采用ISO18280：2010《塑料环氧树脂试验方法》。 本文件增加了“术语和定义”一章。 本文件与18280：2010相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线
（I）进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录A。
本文件做了下列编辑性改动：
删除了3.1.5中“注”的内容。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15)归口。 本文件起草单位：南通星辰合成材料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、广州毅昌科技股
份有限公司、浙江晨诺高分子材料股份有限公司、雅波拓（福建）新材料有限公司、上海富晨化工有限公司、中石化巴陵石油化工有限公司、东莞市宏国皮革有限公司、吉林省产品质量监督检验院、道生天合材料科技（上海）股份有限公司、国都化工（昆山)有限公司、江门市德山复合材料科技有限公司、络合高新材料（上海）有限公司、惠柏新材料科技（上海）股份有限公司、浙江佳汇新材料有限公司。
本文件主要起草人：杨小燕、刘力荣、王建钧、季克均、陆奇、付萍、曾邵、郑文研、方炳顺、李尚禹、 孙晓仲、陈翠萍、黄帅、裴明霞、王瑞亮、杨裕镜、陈钰文、黄勇、张克绍、文贞玉。
I GB/T41929—2022
引言
本文件的目的是概述用于表征环氧树脂的测试方法，列出在聚合之前适合和必要的表征环氧树脂的测试方法，以及所涉及原理的简要说明。附录B提供了环氧树脂的测试方法汇总。
由于热固性树脂(如环氧树脂)的特殊性，在交联前(对加工有用的特性)和交联后（固有特性)的性能表现之间存在区别。ISO3673-2中给出了确定交联（或固化)环氧树脂固有特性的试验步骤。
Ⅱ GB/T41929—2022
塑料环氧树脂 试验方法
1范围
本文件描述了环氧树脂的物理性能和化学性能的测定方法。 本文件适用于环氧树脂物理性能和化学性能的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1725包 色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定（GB/T1725一2007，ISO3251：2003，IDT） GB/T3536石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法（GB/T3536一2008，ISO2592：
2000,MOD)
GB/T4612 ：塑料环氧化合物环氧当量的测定(GB/T4612--2008，ISO3001：1999，IDT) GB/T4618.1 塑料环氧树脂氯含量的测定第1部分：无机氯（GB/T4618.1一2008，
ISO 21627-1:2002,IDT)
GB/T4618.2塑料 环氧树脂氯含量的测定第2部分：易皂化氯（GB/T4618.2一2008， ISO 21627-2:2002,IDT)
GB/T9281.1透明液体 加氏颜色等级评定颜色第1部分：目视法（GB/T9281.1一2008， ISO 4630-1:2004,IDT)
GB/T9282.1 透明液体 以铂-钻等级评定颜色 第1部分：目视法（GB/T9282.1—2008， ISO 6271-1:2004,MOD)
GB/T9345.1—2008 3塑料灰分的测定第1部分：通用方法（ISO3451-1：1997，IDT） GB/T15223塑料液体树脂用比重瓶法测定密度（GB/T15223—2008，ISO1675：1985，IDT) GB/T16582一2008塑料用毛细管法和偏光显微镜法测定部分结晶聚合物熔融行为（熔融温度
或熔融范围）（ISO3146：2000，IDT）
GB/T19466.3 塑料差示扫描量热法（DSC） 第3部分：熔融和结晶温度及热的测定 (GB/T19466.3—2004,ISO11357-3:1999,IDT)
GB/T21775 闪点的测定闭杯平衡法（GB/T21775—2008，ISO1523：2002，IDT） GB/T22314 塑料环氧树脂黏度测定方法(GB/T22314—2008，ISO3219：1993，MOD) GB/T24148.9塑料不饱和聚酯树脂（UP-R）第9部分：总体积收缩率测定（GB/T24148.9
2014,ISO3521:1997,MOD)
GB/T32683.1塑料用落球黏度计测定黏度第1部分：斜管法（GB/T32683.1一2016， ISO12058-1:1997,MOD)
GB/T40280塑料液态或乳液态或分散体系的树脂用单筒旋转黏度计测定表观黏度 (GB/T40280—2021,ISO2555:2018,IDT)
ISO3675原油和液体石油产品实验室密度测定比重计法（Crudepetroleumandliquidpetro- leum products—Laboratory determination of density—Hydrometer method)
1 GB/T 41929—2022
注：GB/T1884—2000原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）（eqvISO3675：1998) ISO4615：1979塑料不饱和聚酯和环氧树脂总氯含量的测定（Plastics—Unsaturatedpolyes-
ters and epoxide resins-—Determination of total chlorine content)
注：GB/T12007.3—1989环氧树脂总氯含量测定方法（eqvISO4615：1979) ISO4625-1油漆和清漆用黏合剂软化点的测定第1部分：环球法（Bindersforpaintsand
varnishes—Determination of softening point—Part 1:Ring-and-ball method)
注：GB/T12007.6—1989环氧树脂软化点测定方法环球法（eqvISO4625：1980) ISO4895塑料液态环氧树脂结晶倾向的测定（PlasticsLiquidepoxyresins
Determination of tendency to crystallize)
ISO5661石油产品液态烃类折光指数的测定（Petroleumproducts—Hydrocarbonliquids- Determination of refractive index)
ISO7327塑料环氧树脂用固化剂和催化剂酸酐中游离酸的测定（Plastics一Hardenersand accelerators for epoxide resins—Determination of free acid in acid anhydride)
ISO9702塑料胺类环氧固化剂一级、二级和三级胺基氮含量的测定（Plastics一Amine epoxide hardeners—Determination of primary, secondary and tertiary amine group nitrogen content)
ISO21048塑料环氧树脂1,2-乙二醇含量的测定（Plastics—Epoxyresins—Determinationof 1,2-glycol content)
ISO21318塑料环氧树脂水萃取液电导率的测定（Plastics—Epoxyresins—Determinationof electrical conductivity of aqueous resin extracts)
ISO21627-3塑料环氧树脂氯含量的测定第3部分：总氯（Plastics一Epoxyresins一Deter mination of chlorine content—Part 3:Total chlorine)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4试验方法
4.1 物理性能 4.1.1 熔融性能的测定 4.1.1.1毛细管法
按照GB/T16582—2008中方法A进行。 4.1.1.2 2差示扫描量热法（DSC法）
按照GB/T19466.3进行。 4.1.2软化点的测定
按照ISO4625-1(环球法）进行。
4.1.3密度的测定
按照GB/T15223或ISO3675进行。
2 GB/T41929—2022
4.1.4折射率的测定
按照ISO5661进行。 4.1.5黏度的测定
三种测定黏度的方法：
参考方法：用具有一定速度梯度的黏度计进行测定，例如板/锥黏度计（GB/T22314) 两种核查方法： ·用旋转黏度计测定（GB/T40280）； ·用落球黏度计测定（GB/T32683.1）。
4.1.6结晶趋势的测定
按照ISO4895进行。 原理：碳酸钙粉末与溶解在乙醇中的环氧树脂混合，将混合试样保持在规定的低温下，并且在规定
的时间间隔内进行观察，以比较流动性和结晶性的变化。 4.1.7总体积收缩率的测定
按照GB/T24148.9进行。 原理：根据最后一个试样在固化前后的密度来计算总体积收缩率。 确定树脂组分各自的密度： a）混合物各组分在初始温度下的密度，通常不包括添加到不饱和聚酯中的引发剂； b）最后一个试样在23℃固化调节后的密度。 总体积收缩率按固化前后密度变化的百分比计算。通过已知固化时间的试样在混合后的密度，将
结果外推到零时间得出试样混合时的密度。对于在高温下反应的试样，试样的密度由各组分的密度计算得出。最后一个试样在23℃下固化调节后的密度通过在甘油中称重得出。 4.1.8闪点的测定
按照GB/T21775（闭杯平衡法）或GB/T3536（克利夫兰开口杯法）进行。 4.1.9色泽的测定
按照GB/T9281.1或GB/T9282.1进行。 4.2化学性能 4.2.1环氧当量的测定
按照GB/T4612进行。 4.2.2氯含量的测定 4.2.2.1概述
环氧氯丙烷作为原料生产环氧树脂时，产生含氯杂质。主要有无机氯（离子氯）、1，2-氯乙醇、1，3 氯乙醇、1-氯-2-缩水甘油醚。它们之间的化学活性差异很大，因此，分析它们需要使用不同的分析方法。 4.2.2.2无机氯
按照GB/T4618.1进行。
3 GB/T41929—2022
4.2.2.3易皂化氯
按照GB/T4618.2进行。 4.2.2.4总氯
按照ISO21627-3和ISO4615：1979进行。 采用ISO21627-3原理：试样溶于二乙二醇单丁醚中，加热回流下与氢氧化钾-乙醇溶液发生皂化
反应。用硝酸银标准溶液进行电位滴定测定总氯。
采用ISO4615：1979原理：用过氧化钠（方法A)或氧气（方法B)氧化试样，通过电位滴定法或容量滴定法测定氯化物的含量。
4.2.31,2-乙二醇含量的测定
按照ISO21048进行。 原理：1，2-乙二醇被过量高碘酸氧化成醛类化合物，然后在硫酸存在下向反应混合物中添加碘化
钾。生成的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定。根据标准硫代硫酸钠溶液的消耗的量计算出1，2-乙二醇的含量。 4.2.4树脂水萃取液电导率的测定
按照ISO21318进行。 原理：在95℃条件下用水萃取样品20h士0.5h，测量萃取液的电导率。评估样品中氯离子、钠离
子以及催化剂残留物等离子杂质的总含量。
4.2.5灰分的测定
按照GB/T9345.1—2008中方法A进行。
4.2.6胺类固化剂中伯仲叔胺基氮含量的测定
按照ISO9702进行。 原理： a）脂肪胺总胺基氮含量：用氢溴酸或高氯酸电位滴定法测定冰醋酸中的总碱度。 叔胺基含氮量：伯仲胺基与乙酸酐反应生成酰胺基。用氢溴酸或高氯酸的电位滴定法测定冰乙酸/
乙酸酐中叔胺基碱度。
伯胺基氮含量：伯胺基与过量2，4-戊二酮（乙酰丙酮)在N，N-二甲基甲酰胺中反应形成亚胺。过量的乙酰丙酮用氢氧化钾电位滴定法测定（此条件下乙酰丙酮与伯胺基反应产物为中性）。
仲胺基氮含量：通过计算总胺基氮含量与伯、叔胺基氮含量和的差值来确定。 b）芳香胺总胺基氮含量：见脂肪胺。 叔胺基含氮量：见脂肪胺。 仲叔胺基氮含量之和：在冰醋酸中，水杨醛将伯胺基转化为席夫碱。采用盐酸电位滴定法测定强碱
性胺在冰醋酸中仲叔胺基碱度。
伯胺基氮含量：通过计算总胺基氮含量与仲叔胺基氮含量的差值来确定。 仲氨基氮含量：通过计算仲叔胺基氮含量与叔胺基氮含量的差值来确定。
4 GB/T 41929—2022
4.2.7 酸酐固化剂和促进剂中游离酸的测定
按照ISO7327进行。 原理：将酸酐固化剂和促进剂样品中的少量游离酸与罗丹明6G反应，使测试溶液呈粉红色。在波
长510nim处，用分光光度计测定有色溶液的吸光度，并用校准曲线测定游离酸的含量。 4.2.8 不挥发性物质含量的测定
按照GB/T1725进行。
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