ICS 71.060.99 CCS G 17
CIESC
中国化工学会团体标准
T/CIESC0041—2022
工业用二氟磷酸锂
SC
Lithium difluorophosphate for industrial use
2022-09-21发布
2022-10-21实施
中国化工学会发布 T/CIESC 0041-2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：江苏国泰超威新材料有限公司、胜华新材料集团股份有限公司、江苏华盛锂电材
料股份有限公司、湖北省宏源药业科技股份有限公司、珠海市赛纬电子材料股份有限公司、河南省法恩莱特新能源科技有限公司、深圳新宙邦科技股份有限公司、天祝宏氟锂业科技发展有限公司、湖州昆仑亿恩科电池材料有限公司、杉杉新材料（衢州）有限公司、广州天赐高新材料股份有限公司、江苏泰际材料科技有限公司、福建邵武创鑫新材料有限公司、山东永浩新材料科技有限公司、山东元生物科技有限公司、衢州北斗星化学新材料有限公司、苏州华一新能源科技股份有限公司、江苏大信环境科技有限公司、江苏隆昌化工有限公司、南通汇顺化工有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。
本文件主要起草人：郭军、徐晓强、曹敏香、郭建军、吕蕾、谢永杰、张丽亚、曹娜、尹国平、金桥、戴晓兵、毛冲、肖五三、邵俊华、孔东波、陶惠平、林木崇、刘瑞星、郭营军、吕亮、朱学全、潘立宁、范超君、曹哥尽、叶志松、吴茂祥、曹斌、蔡元礼、吕福禄、牛超、王莉、云光、程洪波、王学真、王小龙、管晓东、董小平、张剑宇、张旭、郭君华、刘宇、付登、张长安、张劲松、姚建国、蒋春怡、姚立学、胡海燕。 T/CIESC 0041-2022
工业用二氟磷酸锂
警示一一本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证
符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用二氟磷酸锂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。 本文件适用于锂离子电池电解液用的二氟磷酸锂产品。 结构式：
0
Lit -O-
F
分子式：LiPO2F2 相对分子质量：107.91（按2018年国际相对原子质量）
宝化
2规范性引用文件
ESC
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB150.1压力容器 第1部分：通用要求 GB 150.2 压力容器 第2部分：材料 GB 150.3 压力容器 第3部分：设计 GB 150.4 压力容器 第4部分：制造、检验和验收 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T19282-2014六氟磷酸锂产品分析方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
1 T/CIESC0041-2022
4 技术要求
工业用二氟磷酸锂的技术要求见表1。
表1工业用二氟磷酸锂的技术要求
项目
指标白色粉末状晶体
外观纯度，w/% 水分/(mg/kg)
≥ ≤ ≤ ≤ ≤
99. 5 100 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 10 150 2000
铁（Fe）/(mg/kg) 钾（K）/(mg/kg) 钠（Na）/(mg/kg) 钙（Ca）/(mg/kg) 镉（Cd）/(mg/kg) 铬（Cr）/(mg/kg) 铜（Cu）/(mg/kg) 镁（Mg）/(mg/kg) 镍（Ni）/(mg/kg) 铅（Pb）/(mg/kg) 锌（Zn）/(mg/kg) 砷（As）/(mg/kg)
≤ ≤
金属杂质
≤ M
≤ ≤ ≤
氯化物（以C1计）／（mg/kg）游离酸（以HF计）／（mg/kg）乙二醇二甲醚不溶物/(mg/kg)
试验方法
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警示— 一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定
本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T603之规定制备。 5.2 ：外观的测定
取适量样品放置在手套箱内，用目视法测定。
5.3 ：纯度的测定
5.3.1方法提要
采用离子色谱法，将二氟磷酸锂配制成稀水溶液，取样进行离子色谱分析，二氟磷酸根离子和其他阴离子杂质通过色谱柱分离，用电导检测器进行检测，用面积归一化法计算二氟磷酸锂的纯度。
2 T/CIESC 0041-2022
5.3.2试剂 5.3.2.1水：符合GB/T6682中一级水的规定。 5.3.2.2 无水碳酸钠（基准试剂）。 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 离子色谱仪。 5.3.3.2 容量瓶：2000mL。 5.3.3.3 容量瓶：1000mL。 5.3.3.4 膜式过滤装置：2000mL，与过滤膜配套。 5.3.3.5 过滤膜：材质为醋酸纤维素滤膜，孔径为0.10μm，直径为50mm。 5.3.3.6 真空泵与过滤设备。 5.3.3.7 分析天平：感量为0.001g。 5.3.4 试验条件
推荐的色谱柱和典型操作条件见表2。典型色谱图及各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。
表2色谱柱及典型操作条件
参数
项目宝
色谱柱抑制器检测器淋洗液流速/（mL/min）柱温/℃ 进样量/uL 淋洗液（碳酸钠水溶液）/（mmo1/L）
高容量阴离子色谱柱，如SH-AC-4型，或性能相当的离子色谱柱
连续自动电解再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置
电导检测器，检测池温度为35℃
1. 5 30 10 16
注：以上试验条件采用等度淋洗。 5.3.4分析步骤 5.3.4.1配制16mmo1/L的碳酸钠水溶液：精确称量（3.392土0.001）g无水碳酸钠，用水定容于2L 的容量瓶中，混匀，抽滤，备用。 5.3.4.2打开离子色谱仪，设定柱流速1.5mL/min，抑制器电流120mA，进入抑制器的水流速1.0 mL/min，至基线平稳。 5.3.4.3用天平称取0.1g二氟磷酸锂样品（准确至0.001g）于100mL烧杯中，加适量水溶解，再用水定容于1000mL容量瓶中，混匀，进样分析，用面积归一化法定量。 5.3.5结果计算
二氟磷酸锂的纯度Wi，以%（质量分数）表示，按式（1）计算
Al×100 A2
(1)
W,:
3 T/CIESC0041-2022
式中： A1—二氟磷酸根的峰面积； A2一样品中各组分峰面积之和。 取两次平行试验测定值的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.4水分含量的测定
按GB/T6283的规定进行测定。 5.5金属杂质含量的测定
按GB/T19282-2014中3.3.2的规定进行测定。 5.6氯化物（以CI计）含量的测定 5.6.1试剂 5.6.1.1硝酸银。 5.6.1.2乙醇：无水乙醇重蒸。 5.6.1.3氯化钠：基准试剂。 5.6.1.4硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.001mo1/L]。
警示—— 配制过程用到浓硝酸和乙醇，可能导致危险情况，操作时应注意采取适当的防护措施称量0.17g硝酸银（精确至0.001g），用少量水使其溶解，再加1mL浓硝酸，最后溶于1000mL乙醇
中，摇匀，储存于棕色瓶中。称取0.050g于（500～600）℃的马弗炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠溶于2000mL水中，摇匀。量取50mL上述氯化钠溶液，在电位滴定仪上用硝酸银标准滴定溶液进行滴定标定出硝酸银标准滴定溶液的浓度。 5.6.1.5浓硝酸。 5.6.1.6指示剂：0.1%的溴酚蓝乙醇溶液。 5.6.1.7水：符合GB/T6682中一级水的规格。 5.6.1.85.0mo1/L硝酸水溶液：量取320mL浓硝酸用水稀释至1L。 5.6.2 仪器和设备 5.6.2.1电位滴定仪：灵敏度为0.1mV。 5.6.2.2分析天平：感量为0.001g。 5.6.2.3银离子选择性电极。 5.6.2.4马弗炉。 5.6.3分析步骤
称取10g样品（准确至0.001g），加入80mL乙醇，搅拌至完全溶解，加入5滴0.1%的溴酚蓝乙醇溶液，并用5.0mo1/L硝酸水溶液调节至指示剂显黄色，将电极浸没在待测溶液中，输入样品质量后，在电位滴定仪上用硝酸银标准滴定溶液开始滴定，达到滴定终点，记录样品中的氯离子含量。 5.6.4结果处理
取平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于
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