ICS 71.080.80 CCS G 17
CIESC
中国化工学会团体标准
T/CIESC0039—2022
工业用三聚甲醛
lsym-trioxane for industrial use
ESC
2022-08-30发布
2022-10-01实施
中国化工学会 发 布 T/CIESC 0039-2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：充矿鲁南化工有限公司、国家能源集团宁夏煤业有限责任公司甲醇分公司、唐山
中浩化工有限公司、四川鑫达新能源科技有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。
本文件主要起草人：李志远、乃国星、赵艳红、张钊、门小勇、秦清、周光强、王启、王朦朦、王东、邓亚丽、沈祺、蒋伟、徐建伟、刘宇、张长安、蒋春怡、付登、姚建国、姚立学、胡海燕。
中国化工学会
LESC
1 T/CIESC 0039-2022
工业用三聚甲醛
警示一一本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用三聚甲醛的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以甲醛为原料，经浓缩、合成、精制生产的工业用三聚甲醛，分子式：CHO
结构简式：相对分子质量：90.00（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
宝代
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 HJ601 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
工业用三聚甲醛的技术要求见表1。 T/CIESC 0039-2022
表1工业用三聚甲醛的技术要求
指标
项目
外观三聚甲醛，W/% 水分，w/% 酸度（以HCOOH计），W/% 甲醇，w/% 甲醛，w/% 其他有机杂质（扣除甲醇、甲醛），w/%
白色结晶，在62℃以上为无色液体
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
99. 0 0. 03 0. 05 0. 05 0. 05 0. 55
5试验方法
警示一 一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规
定制备。
取回的样品放烘箱内加热80℃～90℃，保持在液体状态作为实验室样品。各分析项目的测定需快速取样，取样用具预先放入烘箱内同温度加热。 5.2外观的测定
ESC
取适量样品于耐热取样瓶中，在自然光或日光灯下目视观察。 5.3三聚甲醛、甲醇及其他有机杂质含量的测定 5.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用面积归一化法定量。 5.3.2试剂与材料 5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.3仪器与设备 5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。 5.3.3.2 色谱工作站。 5.3.3.3 微量进样器：1μL。 5.3.4试验条件
2 T/CIESC0039-2022
推荐的色谱柱和典型操作条件见表2，典型色谱图和各组分保留时间参见附录A，其他能达到同等分
离效果的色谱柱及操作条件均可使用。
表2色谱柱及典型操作条件
项目
参数聚乙二醇20M
色谱柱固定相柱长×柱内径×液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 空气流量/(mL/min) 氢气流量/(mL/min) 氮气流量/(mL/min) 分流比进样量/L
30m×0.53mm×1μm
初始温度50℃，以10℃/min的速度升至190℃， 保持10min
200 250 400 30 25 40 : 1 0. 4
5.3.5 试验步骤
将样品和微量注射器置于80℃的恒温箱中，启动气相色谱仪，按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用预热后的微量注射器快速取样并进样0.4μ。根据各组分峰面积，用面积归一化法定量。
结果计算中国化工待测组分的含量wi，以%（质量分数）表示，按式（1）计算：
5.3.6
TESC
Wi=3 ZAi Ai × (100 - wi)
.* (1)
式中： Ai 样品中待测组分的峰面积； ZA；样品中各组分峰面积之和；
根据5.5测得水分的含量（质量分数），%。
W1 5.3.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，三聚甲醛两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%，其他组分两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.4酸度的测定 5.4.1方法提要
样品用水溶解，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积来计算样品的酸度。 5.4.2试剂 5.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na0H)~0.01mo1/L。 5.4.2.2酚酞指示液：10g/L。
3 T/CIESC 0039-2022
5.4.3仪器与设备 5.4.3.1微量滴定管：分度值为0.02mL. 5.4.3.2分析天平：感量为0.0001g。 5.4.3.3移液管：分度值为0.1mL。 5.4.4试验步骤
快速移取10mL样品于250mL锥形瓶中，精确称量至0.0001g，加水50mL，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现粉红色，15S不褪色即为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 5.4.5结果计算
酸度（以HCOOH计）W2，以%（质量分数）表示，按式（2）计算：
_ [(V-Vo) /1000xxM × 100
W2 =
. (2)
m1
式中： V 样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）： Vo- 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
M 甲酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）（M=46.02）；
称取的三聚甲醛质量，单位为克（g）。
mi 5.4.6允许差
中国七
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005% 5.5水分的测定
用5mL注射器快速移取2mL样品，精确称量至0.0001g，按GB/T6283的规定进行测定。 5.6甲醛的测定
快速移取1g样品，精确称量至0.0001g，按HJ601的规定进行测定。
6检验规则
6.1出厂检验
本文件第4章的全部项目均为出厂检验项目，由生产厂的质量检验部门进行逐批检验。 6.2组批
同等质量的、均匀的产品为一组批，可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批
6.3采样
产品采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行，样品分为两份，一份立即放入烘箱内加热（80℃ 90℃），直至透明为止，供分析检验用；另一份凝固后置于干燥清洁的丝口瓶中密封作为副样保存，
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