ICS 75.160.10 CCS H 32
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4928—2021
焦炭孔隙构造及原料煤岩相显微分析方法
Microlithofacies analysis method of pore structure of
cokeand raw coal
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4928—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：鞍山市科翔仪器仪表有限公司、唐山首钢京唐西山焦化有限责任公司、鞍山汉盛冶
金设备有限公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、辽宁衡泉科技有限公司、辽宁科技大学、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人：杨庆彬、李培、董衍凯、张靖熙、邵毅、张大鹏、郑景须、闫焕敏、闫立强、李胜利、 李先春、范宏宇、马永福、于建水。 YB/T4928—2021
焦炭孔隙构造及原料煤岩相显微分析方法
1范围
本文件规定了使用岩相显微分析方法由计算机自动测定焦炭孔隙构造及原料煤镜质体随机反射率的方法、仪器和设备的基本技术要求、操作步骤。
本文件适用于通过图像传感器采集显微镜视野图像并由计算机软件自动判别焦炭孔隙构造及原料煤镜质体的方法。本文件不适用于单混煤鉴定及测定混配煤组成的比例。
2引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T16773 3煤岩分析样品制备方法
3仪器和设备
3.1正立反光显微镜
测量系统中应包含符合要求的正立反光显微镜。
3.1.1光源
应采用有足够亮度且输出稳定的光源，宜采用功率为50W～100W的卤素石英灯或亮度相当的连续光谱光源。 3.1.2控光孔径
由两个可变光圈组成，其一是孔径光圈，可被聚焦在物镜后焦面上；另一个是视域光圈，可聚焦在被测样品表面上。二者均能对中到显微镜光轴上。 3.1.3物镜
4×或10×干物镜1只（用于分析焦炭孔隙构造）；20×干物镜1只（用于检查原料煤光片表面）；折射指数为1.518的50×油浸无应变物镜1只（用于测量原料煤镜质体随机反射率）。 3.1.4目镜
两个10×目镜，其中之一应装有十字丝。 3.1.5滤光装置
应使用带通滤光。中心波长为（546士10）nm，使光电转换器线性满足3.1.11规定的数值。
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3.1.6图像传感器
应使用大于100万像素，ADC位数≥12的图像传感器。 3.1.7 显微镜载物台
应装有能使被测样品沿X、Y轴方向自动等间距移动的电动平移台。 3.1.8自动对焦系统
应配备自动对焦系统，使图像传感器能自动拍摄到清晰的视野图像。 3.1.9散杂反射光
零标准物质(GBW13404，K9玻璃）的反射率测值不大于0.04。 3.1.10仪器稳定性
在检测过程中，30min内标准物质（GBW13401，石榴石)测值的变化极差应不大于0.034。 3.1.11光电转换器线性
反射率在0.59～7.45之间时应具有线性。测定一系列反射率标准物质（至少三种，不含K9玻璃）的反射率，任一标准物质的实测值与标准值的差应不超过士0.02%。 3.2校准用标准物质 3.2.1反射率标准物质
应选用与煤的反射率相近的一系列反射率标准物质。宜使用原国家质量技术监督局批准的计量器具-显微镜光度计用反射率标准物质，见表1，也可选用与煤的反射率相近的其他有证标准物质。
使用时应保持反射率标准物质的表面光洁及抛光面与显微镜光轴的垂直性。用表1中除K9玻璃外的系列标准物质相互检查反射率值有无变化，若其变化超过标准值的2%，应查明原因，必要时应更换新的反射率标准物质。
表1显微镜光度计用反射率标准物质
折射指数N。 (^=546 nm) 1. 9764 1. 8371 1.7708 1.5171
反射率(标准值)/% (N。=1.5180)
名称
标准物质级别
标准物质编号 GBW13401 GBW13402 GBW13403 GBW13404 GBW(E)130013 GBW(E)130012
1. 72 0. 90 0. 59 0. 00 5. 28 7. 45
钒镓石榴石钇铝石榴石蓝宝石 K9玻璃金刚石碳化硅
一级
2. 42 2. 60
二级
3.2.2零标准物质
宜选用表1中GBW13404，或在不透明的树脂块上钻一5mm深的小孔，孔中充满油浸液，作为零标准物质。 2 YB/T4928—2021
4样品制备
4.1焦炭孔隙构造样品制备 4.1.1在切片机上将焦炭切成长40mm、宽30mm、厚15mm的长方形焦块。 4.1.2依次用80号、600号、2000号砂纸研磨。 4.1.3将研磨好的样品用软油泥固定在载玻片上，并用压平器压平。 4.2原料煤样品制备
按照GB/T16773中所述方法制备粉煤光片。
5测定步骤
5.1焦炭孔隙构造测定步骤 5.1.1将室温调节至18℃～28℃之间。依次打开设备电源、显微镜光源电源和仪器的其他电器部件开关，并调到规定的数值上。经过一定时间使仪器在测量前达到稳定。 5.1.2切换至4×或10×千物镜（见3.1.3）。 5.1.3使用测微尺标定用图像传感器拍摄到的显微镜视野图像。 5.1.4将样品（见4.1)放置在显微镜载物台（见3.1.7)上，调节显微镜使图像准焦。 5.1.5将样品在X、Y方向上按等距离移动并拍摄每点的视野图像，移动过程中自动对焦系统应能使视野图像始终保持准焦。 5.1.6使用计算机软件自动识别出每幅拍摄图像中的气孔及孔壁，测量并计算出每幅图像中气孔的总面积占比K；和气孔的孔径及壁厚。 5.1.7按式(1)计算所有拍摄图像的气孔总面积占比K；的平均值K：
2k. K=
..(1 )
n
式中： n—拍摄视野图像幅数； i=l,2,3,"",n
5.1.8使用计算机软件自动统计出0~500um及大于500μm的气孔及孔壁的百分比，0～500μm的部分需按区间（宜用20um）统计。 5.1.9按式(2)计算焦炭气孔率P：
P=K
.....(2)
5.1.10精密度
焦炭气孔率P重复性限2.0%，再现性限4.0%。 5.2原料煤镜质体反射率测定步骤 5.2.1将室温调节至18℃～28℃之间。依次打开设备电源、显微镜光源电源和仪器的其他电器部件开关，并调到规定的数值上。经过一定时间使仪器在测量前达到稳定。 5.2.2切换至50×油浸物镜（见3.1.3）。
3 YB/T4928—2021
5.2.3将一幅视野图像在X、Y方向上按等间距分割成若干矩形区域。 5.2.4使用反射率标准物质标定5.2.3所述的每个矩形区域，并复检一系列反射率标准物质（至少三种，不含K9玻璃)的反射率，任一标准物质的实测值与标准值的差不超过土0.02%的矩形区域的数量应不小于总数量的80%。 5.2.5将样品（见4.1)放置在显微镜载物台（见3.1.7)上，调节显微镜使图像准焦。 5.2.6将样品在X、Y方向上按等距离移动并拍摄每一点的视野图像，移动过程中自动对焦系统应能使视野图像始终保持准焦。 5.2.7将拍摄到的每一幅视野图像分割成与5.2.3相同的若干矩形区域。使用计算机软件自动判别每个矩形区域内的组分是否为均质镜质体及基质镜质体，如为均质镜质体或基质镜质体则该区域标记为有效点，测量并记录其随机反射率。 5.2.8将所有拍摄图像中有效点的随机反射率汇总。 5.2.9按式（3)和式（4)计算随机反射率平均值和标准差：
ZR.
R=
·(3)
2
R?- ZR) n(n-1)
（4）
式中： R 平均随机反射率，%； R; - 第个反射率测值，%；
测点数目；
n-
S: 标准差。 5.2.10使用计算机软件按0.05%的反射率间隔（半阶)或0.1%的反射率间隔（阶）自动统计出各反射率区间的有效点数占总有效点数的百分比， 5.2.11 重复性限和再现性限应按表2的规定执行。
表2镜质体随机反射率的重复性限和再现性限
重复性限 0.04% 0.04Rrm
再现性限 0.08% 0.08Rmm
随机反射率Rra ≤1.00% >1. 00% 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
焦炭孔隙构造及原料煤岩相显微分析方法
YB/T4928—2021
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155024·3008
开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2022年3月第一版 2022年3月第一次印刷
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统一书号：155024·3008 定价：45.00元
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