ICS 71.040.10 N 53 备案号：58398—2017
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T6856—2017 代替JB/T6856—1993
热重-差热分析仪
Thermo gravimetric-differential thermal analyzer
2017-04-12发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T6856—2017
目 次
前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4 分类，要求，
5 7 8 标志 9
检验规则
O
10 .11
包装、运输和贮存..
图1 石英-硫酸钾分辨率图2 差热曲线最大漂移量示意图图3 温度标定曲线示意图
表1 按温度限分类.. 表2按质量限分类. 表3基本参数表4热重单元的基本性能.. 表5差热单元的基本性能表6温度标定.. 表7理论失重率表8温度标定试验条件表9 检验项目、要求及试验方法
2
3
oC 10
- JB/T6856—2017
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T6856一1993《热重差热分析仪》，与JB/T6856一1993相比主要技术变化如下：
增加了“术语和定义”；增加了仪器的“功能要求”；一增加了仪器按质量限的分类方法；一修改了仪器参数，如完善了“温度程序控制单元”中不同加热方法的“升温速率”；一对仪器的“安全”要求项目由原来“绝缘电阻”“绝缘强度”“泄漏电流”修改为“接触电流”
“保护接地”“介电强度”；一增加了金、锰样品，以保证高温区温度的标定。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会归口（SAC/TC124）。 本标准起草单位：上海天美天平仪器有限公司、北京恒久实验设备有限公司、北京北光宏远仪器有
限公司、上海市计量测试技术研究院。
本标准主要起草人：杨洋、董莉、赵楠、张淑强、罗明、孙立鑫、张伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T6856—1993。
II JB/T6856—2017
热重-差热分析仪
1范围
本标准规定了热重-差热分析仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输和贮存。
本标准适用于中温类、高温类热重-差热分析仪（以下简称仪器）。 本标准不适用于低温类仪器。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T28292002 2周期检查计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验） GB/T6425-2008 热分析术语 GB/T99692008 工业产品使用说明书 总则 GB/T11606—2007 分析仪器环境试验方法
3术语和定义
GB/T6425一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
热重-差热分析仪thermogravimetric-differentialthermalanalyzer 在程序控制温度（和一定气氛）下，同时测量试样质量及试样和参比物温度差与物质温度或时间的
函数关系的仪器。 3.2
差热基线漂移DTAbaselinedrift 仪器的空白样品按照一定的升温速率升温，在全温区的DTA采集曲线偏离DTA零点基准轴的最大
偏移量。见图2中A点的纵坐标值。 3.3
热重基线漂移TGbaselinedrift 仪器的空白样品按照一定的升温速率升温，在全温区的TG采集曲线偏离TG零点基准轴的最大偏
移量。 3.4
外推起始温度 extrapolatedonsettemperature Tei 外推起始准基线与热分析曲线峰的起始边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线形部分所做切线
的交点。
1 JB/T6856—2017
4分类 4.1仪器分类 4.1.1 按温度限的分类见表1。
表1 按温度限分类
温度限 ℃ 上限≤1100 上限≤1500
分类中温高温
4.1.2 按质量限的分类见表2。
表2 按质量限分类
质量限 b0 上限≤0.2 上限≤5
分类微量常量
4.2正常工作条件
仪器在下列条件下应能正常工作：
环境温度：15℃30℃，波动幅度≤2℃/h；相对湿度：≤80%；电源：电压220V土22V，频率50Hz土1Hz；仪器附近无影响正常工作的振源或电磁干扰源：工作室内不应有腐蚀性气体；仪器不得受日光直接照射。
4.3 基本参数
仪器的基本参数见表3。
表3基本参数
量程 mg 量程 uv
Q1~满量程（可分档） ±1000（可分档）
热重单元差热单元
中温高温电炉丝加热红外加热
上限≤1100 上限≤1500 0.1~50 0.1~320
温度范围
c 升温速率? C/min
温度程序控制单元
注：表中中温、高温的温度上限为炉中样品室均温区可达到的最高工作温度。 "升温速率大于40℃/min时，一般用于跟踪升温。
2 JB/T6856—2017
5要求
5.1外观和结构 5.1.1仪器外观整齐、清洁，表面涂、镀层色泽均匀且无明显剥落、擦伤、露底及污垢。 5.1.2所有铭牌及标志清晰，所有紧固件不得松动，各种调节器件转动灵活，功能正常。 5.1.3零件表面不应锈蚀。 5.1.4仪器可拆部分应能无障碍地拆装。 5.2功能 5.2.1 仪器可带自动进样系统。 5.2.2仪器可带真空、气氛控制系统。 5.3性能 5.3.1热重单元
仪器热重单元的基本性能应符合表4的要求。
表4热重单元的基本性能
项目热重基线漂移
微量 ±1%
常量 ±0.5%
重复性量程误差线性误差
≤1% ±1% ±2%
差热单元仪器差热单元的基本性能应符合表5的要求。
5.3.2
表5差热单元的基本性能
项目差热基线漂移温度重复性差热噪声
中温 ±10 μV
高温 ±20 μV
≤3℃ ±0.2 μV
注1：采用镍铬-镍硅热电偶的基线漂移应相应扩大4倍，注2：各项目涉及程序升温时所设定升温测量速率为10℃/min。
5.3.3 恒温控制示值误差
恒温控制的示值误差应不超过土2℃。 5.3.4温度标定
温度标定应符合表6的要求。
3 JB/T6856—2017
表6 温度标定
纯度≥ % 99.999 99.999 99.999 99.999 99.9 99.99 99.9 99.99 99.99 99.99
外推起始温度Ta
温度偏差值
序号 1 2 3 4 5 6 7 88 9 10 注：在标定温度时，以上十种标准样品至少选三种进行校准，其中铟、金为必选，高温仪器锰必选。
标准样品
℃ ±4 ±4 ±4 ±4 ±3 ±4 ±7 ±4 ±3 ±3
℃ 156.6 231.9 327 419.6 571
钢锡铅锌石英铝碳酸锶银金锰
658.8 (660.32)
928 960.8 1 064 1 244
5.3.5 石英-硫酸钾分辨率
石英-硫酸钾分辨率：以5℃/min速率升温时，能观察到两个分离的峰，峰谷CN应小于峰高BH的一半，如图1所示。
5
D
560 570 580
T/℃
图1 石英-硫酸钾分辨率
5.3.6 6氮气中草酸钙DTA曲线
氮气中草酸钙DTA曲线不应出现一氧化碳燃烧放热峰；TG曲线各次失重率与理论失重率之差不大于2%；总的失重率与理论失重率之差不大于4%，理论失重率见表7；DTG曲线有明显对应于TG 曲线的三次失重峰。
表7 理论失重率
总失重 61.59%
失H20 12.32%
失CO 19.16%
失CO2 30.11%
4 JB/T6856—2017
5.4安全 5.4.1接触电流
在正常工作条件下，仪器的接触电流有效值不大于0.5mA。 5.4.2保护接地
在正常工作条件下，接地保护端子和有保护连接的每个可触及零部件间的阻抗不得超过0.12，不包括电源线的阻抗。 5.4.3介电强度
在正常工作条件下，仪器应承受交流有效值为1500V、历时1min的耐电压试验，不应出现飞弧和击穿现象。 5.5成套性
成套仪器包括主机、配套产品、专用附件及标准样品等。 5.6运输、运输贮存适应性
仪器在运输包装状态下，按GB/T11606一2007表1中运输、运输贮存的要求进行低温贮存、高温贮存、跌落、碰撞项目试验，其中高温贮存试验温度选用55℃，低温贮存试验温度选用-40℃（带液晶显示的仪器可选-20℃），跌落试验的自由跌落高度为250mm，碰撞试验的碰撞次数为1000次。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤，其性能应符合本标准5.1~5.3的要求。 6试验方法 6.1试验条件
试验的工作条件应符合4.2的要求。试验在仪器处于平衡状态且开机预热1h后进行。拆装或移动设备后需重新校正仪器参数再进行测试， 6.2试验样品
所选纯金属样品为粉末或细颗粒状，纯度（质量分数）为99.999%；石英、草酸钙、硫酸钾为粉末状，纯度为A.R级；参比物α-氧化铝为粉末状，粒度为100目～150目，且经1600℃焙烧处理。 6.3外观和结构及成套性检查
用目测及徒手操作对仪器的外观和结构及成套性进行检查。 6.4功能检查
按仪器说明书进行开机检查。 6.5性能试验 6.5.1热重单元 6.5.1.1热重基线漂移
仪器预热后，取两个相同尺寸、重量及材料的空（或装入相同量α-氧化铝），保持其清洁，放
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