ICS 77.150. 99 H68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1280—2018
硫酸四氨钯 Tetraamminepalladium( I)sulfate
2018-10-22 发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1280—2018
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、昆明贵金属研究所、有色金属技术经济研究院。 本标准主要起草人：刘俊、沈善问、张蕴、朱武勋、张雄波、刘朝能、冯璐、苏琳琳、马志斌、肖云。 YS/T1280—2018
硫酸四氨钯
1范围
本标准规定了硫酸四氨钯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与订货单(或合同)内容。
本标准适用于电镀和精细化工行业用的硫酸四氨钯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 其最新版本（包括所） 有的修改 （单）适用于本文件。
GB/T23276 钯化合物 分析方法 钯量的测定 甲基乙二醛析出EDTA络合滴定法 YS/T1197钯化合 物 化学分析 斤方法 、银、铂、佬、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、
金、
钠、硅、铋、钾、镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
3要求
3.1分子式
产品分子式为：Pd(NH）SO
3.2化学成分
产品中化学成分质量分数应符合表1的规
表1化学成分
%(质量分数)
硫酸四氨钯，不小于
杂质元素，不大于 Ir
Pd
Pt 0.003 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0.0005
Ru
Rh
Cu
Fe
Ni
Zn
95
39.1~39.33
NO
Ag 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 01 0. 01
Au
Cr
Cd
Pb
Sn CI-
3.3 3溶解试验
产品应完全溶解于水。 3.4外观质量
产品应为白色或淡黄绿色晶体。
1 YS/T12802018
4试验方法
4.1化学成分测定 4.1.1硫酸四氨钯的测定
硫酸四氨钯的测定由供需双方协商解决。 4.1.2钯含量的测定
称取0.5g试样（精确到0.0001g），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解10min后，加盐酸30mL，低温加热直到全部固体溶解完毕，然后按GB/T23276的规定进行。 4.1.3杂质元素含量的测定
称取0.4g的试样（精确到0.0001g），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL硝酸，5mL蒸馏馅水，盖上表面皿，低温加热直到全部固体溶解完毕，然后按照YS/T1197的规定进行测定。 4.1.4氯离子、硝酸根含量的测定
氯离子和硝酸根的含量测定按附录A进行。 4.2溶解试验
称取0.5g样品（精确到0.01g），加50mL水，溶液应完全澄清，无目视可见不溶物。 4.3外观检查
采用目视检查法。
5检验规则
5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行验收，保证产品质量符合本标准或订货单(或合同)的规定，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准或订货单（或合同）的规定不符时，应在收到产品之日起15天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。 5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由同一次投料生产的产品组成。 5.3检验项目
每批产品应进行化学成分、水溶解情况、外观的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%～5%，但 2 YS/T1280—2018
最少不少于10g，再用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2 2产品外观质量逐瓶检验。 5.5检验结果的判定 5.5.1化学成分和溶解试验中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。 5.5.2外观不合格则判该瓶产品不合格。
6标志、包装、运输、存标志
6.1 产品标志
在检验合格的产品上应有如下标志： a) 供方名称； b) 产品名称； c) 生产批次； d) 数量； e) 生产日期。
6. 2 包装、运输、储存 6.2.1 产品装人聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，严密封口。整齐放入木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫塑料等软物填料添固，不得有松动现象。 6. 2. 2 产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。 6.2.3 产品运输及储存时应放于干燥处， 严防受潮。 6.3 质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话、传真 b) 产品名称； c) 批次； d) 数量； e) 各项分析检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号； g) 出厂日期。
订货单(或合同)内容
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本标准所列材料的订货单（或合同）内应包括下列内容： a) 产品名称； b) 数量； c) 硫酸四氨钯的测定方法； d) 本标准编号； e) 其他。
3 YS/T1280—2018
附录A （规范性附录）
硫酸四氨钯化学分析方法氯离子、硝酸根离子含量测定离子色谱法
A.1范围
本附录规定了离子色谱法测定硫酸四氨钯中氯离子、硝酸根离子的测定方法。 本附录适用于硫酸四氨钯，化学分子式：Pd（NH3）4SO4。方法测定范围氯离子、硝酸根离子：
7μg/mL~130μg/mL
A.2方法提要
试样用超纯水溶解制成待测溶液，于离子色谱仪上进样分析，根据色谱图上氯离子、硝酸根离子浓度与氯离子、硝酸根离子峰面积的线性关系分别计算氯离子、硝酸根离子的含量。
A.3试剂和材料
A.3.1超纯水（电阻率≥18.2MQ·cm）。 A.3.2氯离子标准贮存溶液：标准物质（氯离子：1000ug/mL）。 A.3.3硝酸根离子标准贮存溶液：样品或标准物质（硝酸根离子：1000ug/mL）。 A.3.4混合标准工作溶液：取5个100mL容量瓶，分别移取相应量的氯离子标准储存溶液（A.3.2)和硝酸根离子标准储存溶液（A.3.3），用超纯水稀释定容并混匀，配制成浓度为表A.1的混合标准工作溶液。
表A.1混合标准工作溶液中离子的浓度
(μg/mL)
序号 3 0. 5 0. 5
离 子
>
2 0. 1 0.1
4 1. 0 1. 0
5 2. 0 2. 0
氯离子硝酸根离子
0. 0 0. 0
A.4仪器
A.4.1仪器：离子色谱仪，配有色谱柱：IonPacAS11-HC，4×250mm为分离柱；IonPacAG11-HC，4X 50mm为保护柱；电导检测器；AERS500连续自动再生微膜抑制器；KOH淋洗液；RFIC-EG淋洗液在线发生装置；0.22um过滤膜。 A.4.2仪器工作条件见表A.2。
表A.2仪器工作条件
柱温/℃ 电流/mA 泵流速/(mL/min) 池温/℃ 进样量/μL KOH淋洗浓度/(mmol/L) 淋洗流速/(mL/min)
1~35梯度淋洗
1. 0
30
100
1. 0
35
25
4 YS/T1280—2018
A.5试样
试样装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料品中，严密封口避光，储存于干燥、洁净的容器内备
用。
A.6分析步骤
A.6.1试料测试溶液：取1.5g左右样品（精确至0.0001g)，用超纯水溶解稀释至100mL，制备测试溶液。 A.6.2在仪器最佳工作条件下，用表A.1中配制的混合标准工作溶液，用一次性注射进样器通过滤膜，逐一进样分析。 A.6.3绘制标准曲线：根据标准溶液中氯离子、硝酸根离子浓度与氯离子、硝酸根离子峰面积的线性关系分别绘制标准曲线，标准工作曲线的线性相关系数应达到 99.9%以上。 A.6.4将试料测试溶液独立地进行两次测定，取其结果平均值。
A.7分析结果计算
试料中离子的含量为C，数值以g/mL（即ppm）表
示：
C=·V
..(A.1)
..
......
mi
式中： C1 Vi——试料测试溶液的总体积，单位为毫升(mL)；
试料测试溶液中氯离子、硝酸根的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试料的质量，单位为克（g）
mi
A.8 3精密度
A.8.1 1重复性
在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。在规定的范围内，至少能够9次测定结果评价，测得的结果相对标准偏差(RSD值)≤2%。 A.8.2精密度
在同一实验室，由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。至少测3次结果，测得的结果相对标准偏差(RSD值)≤2%。
A. 9 9试验报告
一试样名称；一使用的分析条件；
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-所得谱图及数据；一试验日期。
一
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