ICS 77.150. 99 H68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1274—2018
乙酰丙酮钯
Bis(2,4-pentanedionato)palladium（1）
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1274—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研究院、昆明贵金属研究所。 本标准主要起草人：左川、陈洪来、张蕴、朱武勋、余娟、刘俊、刘伟平、姜婧、夏云娟、肖云、马志斌、
沈善问。 YS/T1274—2018
乙酰丙酮钯
1范围
本标准规定了乙酰丙酮钯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与订货单(或合同)等内容。
本标准适用于化工行业用的乙酰丙酮钯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T23276钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛析出EDTA络合滴定法。 YS/T1197钯化合物化学分析方法金、银、铂、佬、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、
钠、硅、铋、钾、镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
3要求 3.1化学式
分子式：CloHi4O,Pd或Pd(acac)2。 3.2结构式
3.3化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。
表1化学成分
%(质量分数）
乙酰丙酮钯，
钯，不小于
杂质元素，不大于
不小于
Ag 0. 005 Ni 0. 005
Au 0.005 Pb 0.005
Cr 0. 005 Rh 0. 005
Cu 0. 005 Pt 0. 005
Fe 0.005 Ru 0.005
Ir 0. 005 Si 0. 005
95
34. 5
1 YS/T 12742018
3.4 溶解试验
产品的三氯甲烷不溶物含量小于0.5%。 3.5 外观质量
产品为黄色粉末。
4试验方法
4.1化学成分
乙酰丙酮钯质量分数的测定按附录A的规定进行。金属钯质量分数的测定按GB/T23276的规定进行。杂质元素的测定按YS/T1197的规定进行。 4.2 溶解试验
溶解试验按照附录B的规定进行测定。 4.3外观质量
采用目视检查。
5检验规则
5.1 检查和验收
5.1.1产品应由供方技术监督部门进行验收，产品质量应符合本标准及合同(或订货单）的规定，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。检验结果与本标准及合同（或订货单）的规定不符时，应在收到产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方在需方共同进行。 5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。 5.3检验项目
每批产品出厂前应进行化学成分、溶解试验、外观质量的检验 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%5%，最少不小于10g，用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2产品外观质量逐瓶检验。 5.5检验结果的判定 5.5.1产品检验项目化学成分、溶解实验项目中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品不合格， 5.5.2外观质量检查不合格，则判该瓶产品不合格。 2 YS/T1274—2018
6标志、包装、运输、贮存及质量证明书
6.1标志
在检验合格的产品上应有如下标志： a) 供方名称； b) 产品名称； c) 生产批次； d) 数量； e) 生产日期。
6. 2 包装、运输、贮存 6.2.1 产品应装人聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，密封。 整齐放人木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫塑料等进行填充，不得有松动现象。 6.2.2产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。 6.2.3 产品应贮存于阴凉、干燥处，严防受潮。 6.3 质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话、传真； b) 产品名称； c) 批次； d) 数量； e) 分析检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号； g) 出厂日期。
7 订货单(或合同)内容
本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容： a）产品名称； b) 数量； c）本标准编号； d）其他。
3 YS/T1274—2018
附录A （规范性附录）
乙酰丙酮钯化学分析方法 乙酰丙酮钯含量的测定 高效液相色谱法
A.1范围
本附录规定了乙酰丙酮钯含量的测定方法。 本附录适用于乙酰丙酮钯含量的测定，测定范围：92%～99.5%。
A.2方法提要
试料用流动相充分溶解后，利用高效液相色谱仪测定试料的质量分数。
A.3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确定为色谱纯的试剂和一级水。 A.3.1流动相（乙醇：水=60：40(V/V)）。 A.3.2固定相为C18柱（十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）。 A.3.3乙酰丙酮钯标准液：称取0.1000g乙酰丙酮钯粉末（质量分数≥99%）置于100mL的烧杯中，加入流动相（A.3.1)，溶解完全后用流动相（A.3.1)移人50mL的容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含有2.000mg的乙酰内酮钯。用时现配。 A.3.4乙酰丙酮钯工作溶液：取六个10mL的容量瓶，分别移取相应量的乙酰丙酮标准液（A.3.3），用流动相（A.3.1)稀释定容，混匀。得到乙酰丙酮钯含量分别为0.80mg/mL、0.90mg/mL、1.00mg/mL、 1.10mg/mL、1.20mg/mL的标准工作曲线溶液。
A.4仪器与设备
A.4.1高效液相色谱仪(HPLC)
仪器参数设定（参考）、分析条件：固定相为C18柱（十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）；流动相为乙醇：水=60：40(V/V体积比），检测波长为280nm，柱温为30℃，进样量为10μL，流速为1mL/min。 A.4.2天平：感量0.01mg。
A.5试样
直接称取样品。
A.6 6分析步骤
A.6.1试料量
称取0.025g试样（精确到0.0001g）。
4 YS/T1274—2018
A.6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值 A. 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
A.6.4测定 A.6.4.1试液制备
将试料（A.6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL流动相（A.3.1），振荡至试样溶解清亮，转人 25mL容量瓶中，用流动相（A.3.1)稀释至刻度，混匀。 A. 6.4.2 工作曲线绘制
在选定的仪器条件下，进样乙酰丙酮钯工作标准溶液（A.3.4），按编好的程序顺序进行测定。以乙酰丙酮钯浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，由仪器 保自动绘制 工作曲线。 工作曲线相关系数r≥0.9999。 A. 6. 4. 3 试液的测定
进样试料溶液（A.6. 1)，用与绘制工作曲线相同的条件及程序进行测定。 从工作曲线上计算出相应的乙酰丙酮钯的质量浓度。
A.7 分析结果的计算
按照式（A.1)计算被测物的质量分数wa：
.wX100%
...(A.1)
w=
ma
式中： C1 V ma 试料的质量，单位为克(g)；
试液中被测乙酰丙酮钯的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；
对照品的质量分数。
w 分析结果保留小数点后两位有效数字。
A.8 ：精密度
A.8.1重复性
在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。在规定的范围内，至少能够9次测定结果评价，测得的峰面积相对标准偏差（RSD值)≤2%。 A.8.2 精密度
在同一实验室，由不同实验人员用不同设备测定的结果的精密度。至少测3次结果，测得的峰面积相对标准偏差(RSD值)≤2%。
5 YS/T1274—2018
A.9 试验报告
试验报告至少应包括以下内容：
试样名称；使用的分析条件；一所得谱图及数据；一试验日期。
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