ICS 75.020 E 14
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 6526—2019 代替SY/T6526—2002
盐酸与碳酸盐岩动态反应速率测定方法
Measuring method of dynamic reaction rate for hydrochloric acid with carbonate rock
2020-05—01实施
2019-11－04发布
国家能源局 发布 SY/T 6526—2019
目 次
前言范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 试剂与材料
Ⅱ
仪器和设备 5.1 测定原理 5.2 旋转岩盘仪及同类设备 5.3 辅助设备 6试样制备
5
6.1 岩样制备 6.2 试剂制备酸岩动态反应速率测定
7
7.1 渗漏测试 7.2 岩盘准备 7.3 加热 7.4 酸岩反应 7.5 余酸浓度滴定酸岩动态反应速率计算 8.1 酸浓度计算 8.2 酸岩动态反应速率计算 9数据报告 10健康、安全与环境控制要求. 附录A（资料性附录）酸岩动态反应速率测定原始记录表格附录B（资料性附录）碳酸盐岩酸岩动态反应速率测定结果表
·
8
广
广 SY/T 6526—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY/T65262002《盐酸与碳酸盐岩动态反应速率测定方法》，与SY/T6526—2002
相比，主要技术变化如下：
修改了范围（见第1章，2002年版的第1章）；修改了规范性引用文件（见第2章，2002年版的第2章）；修改了术语和定义（见第3章，2002年版的第3章）；一删除了符号（见2002年版的第4章）：增加了“试剂与材料”（见第4章）：一将“仪器设备和材料”修改为“仪器和设备”，并修改了酸岩动态反应速率测试的实验设备组成及流程（见第5章，见2002年版的第5章）；一修改了试样制备方法（见第6章，2002年版的第6章）；将“准备”和“测定步骤”合并为“酸岩动态反应速率测定”，并对相应内容进行了修改
（见第7章，2002年版的第7章和第8章）；增加了酸岩动态反应速率计算（见第8章》；修改了“检测报告”（见第9章，2002年版的第9章）；增加了“健康、安全与环境控制要求”（见第10章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由采油采气专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司工程技术研究院、成都理工大
学、西南石油大学、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司、中国石油勘探开发研究院压裂酸化技术服务中心。
本标准主要起草人：韩慧芬、王良、彭欢、高新平、苏军、伊向艺、李沁、张紫薇、赵立强、 刘平礼、管保山、宋爱莉、易飞、黄波。
IⅡI SY/T 6526—2019
盐酸与碳酸盐岩动态反应速率测定方法
1范围
本标准规定了碳酸盐岩酸化中酸岩动态反应速率测定方法的试剂、材料、仪器、设备、实验步骤、酸岩动态反应速率计算方法、数据报告和安全与环境控制要求。
本标准适用于盐酸酸液体系（以下简称酸液）与碳酸盐岩动态反应速率的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T29172一2012岩心分析方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
酸岩动态反应速率dynamic reaction rate for hydrochloric acid with carbonate rock 酸液与碳酸盐岩反应时，单位时间、单位反应面积碳酸盐岩与酸液反应所消耗的氢离子量。
3.2
余酸 residual acid 酸岩反应过程中含有反应产物，但未失去反应活性的酸。
3.3
碳酸盐岩carbonaterock 沉积的碳酸盐矿物（方解石、白云石）组成的岩石。碳酸盐矿物含量大于50%。
4试剂与材料
试剂与材料包括： a）岩样：酸化层段碳酸盐岩岩样或同层位露头岩样： b）酸液：按照配方用盐酸和添加剂配制而成的酸液： c）酚酥：分析纯； d）氢氧化钠：分析纯： e）蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的要求：
1 SY/T6526—2019
f）盐酸：工业盐酸，浓度≥31%； g）酸液配方中的添加剂：工业级： h）氮气：纯度大于99.9%。
5仪器和设备 5.1测定原理
在设定温度、压力和转速条件下，让一定浓度的酸液与圆柱状岩心端面反应，通过滴定酸液反应前后浓度的变化来测定酸岩动态反应速率。 5.2旋转岩盘仪及同类设备
采用旋转岩盘仪进行酸液与碳酸盐岩酸岩反应速率测定，主要由压力加载系统、搅拌系统，酸岩反应系统、温度控制系统、数据采集系统、取样系统组成。酸液与碳酸盐岩酸岩动态反应速率测定系统的流程示意图如图1所示。
2
V
1-气瓶减压阀；2—高压氮气瓶：3—酸岩反应釜：4-预热签：5—岩样6—Φ50.8mm岩心托盘：7—搅拌电机；
8温度控制器：9—加热板：10—电机搅拌器：11-搅拌杆；12—截断阀：13—泄压阀：14—取样阀：
15一废酸罐；16—岩样反应面：17一热缩胶筒：18一取样容器：19数据采集系统
图1碳酸盐岩酸岩动态反应速率测定流程图
5.2.1酸岩反应系统
酸岩反应系统包括酸岩反应釜、预热釜、岩心托盘，为哈氏合金材质，预热釜和酸岩反应釜釜体容积需能满足500mL的酸液量，承压大于15MPa。酸岩反应釜上盖用于连接搅拌系统与釜体，进气口设在上盖偏心位置，酸岩反应釜底部有泄压阀，连接通径为6mm的转液管线。预热釜和酸岩反应釜通过哈氏合金材质管线从底部相连，中间连接有截断阀。岩心托盘直径为50.8mm。 5.2.2搅拌系统
通过酸岩反应釜上盖中心安装直的搅拌杆，搅拌杆由无级调节的搅拌电机带动，搅拌杆上连接岩心托盘，转速调节范围能满足Or/min～1500r/min。 2 SY/T 6526—2019
5.2.3压力加载系统
酸岩反应釜内的压力由氮气瓶提供。压力由氮气瓶减压阀出口压力表读出，压力表量程不小于 15MPa，精度不低于0.1MPa。 5.2.4温度控制系统
包括加热设备和温度控制器，耐温需高于实验目标地层温度。预热釜及酸岩反应釜的温度应维持在设定温度的土1℃范围内。 5.2.5数据采集系统
可实时读取并记录压力传感器、温度控制系统的测试参数。最小采样时间不大于1s，可连续记录时间不低于1h。 5.3辅助设备
盐酸与碳酸盐岩酸岩反应速率测定除了旋转岩盘仪以外，还包括以下辅助设备： a）游标卡尺：0.00mm～300.00mm，精度不低于0.02mm b）热缩胶筒：内径为50.8mm～63.5mm，加热收缩比能达到2：1～3：1； c）分析天平：精度0.0001g d）碱式滴定管：0.00mL～25.00mL，分度值0.10mL； e）移液管：0.50mL，分度值0.01mL； f）比重瓶：100mL； g）秒表：分度值0.1s： h）烘箱：能满足室温～120℃，控温精度±1℃。
6试样制备
6.1岩样制备 6.1.1岩样
酸化层段碳酸盐岩岩样或同层位露头岩样上钻取岩样柱子，直径50.8mm×厚度10mm～20mm 直径偏差土0.1mm，厚度偏差土0.5mm。加工后的岩样端面磨平，且端面应垂直于柱面，不应有缺角、天然裂缝等结构缺陷。 6.1.2岩样拍照
将加工好的岩样拍照，对岩样截面进行清晰的成像。 6.1.3岩样烘干
实验前将岩样放入烘箱内烘干，烘干温度执行标准GB/T29172一2012中4.7碳酸盐岩烘干方法，烘干时间4h。 6.1.4岩样测量
使用游标卡尺测量岩样反应面的直径和厚度，岩样直径取3个不同方向测量的平均值，计算岩样
3 SY/T6526-2019
反应面表面积，记为S。表格形式参见表A.1。 6.2试剂制备 6.2.1酚酞指示剂制备
酚酞指示剂的制备按照GB/T603一2002中的4.1.4.22进行配制，浓度为0.1%。 6.2.2蒸馏水制备
蒸馏水的制备按照GB/T6682中三级水规格进行制备。 6.2.3氢氧化钠标准溶液的制备和标定
氢氧化钠标准溶液的制备和标定按GB/T601的规定执行，推荐浓度为0.4mol/L～0.6mol/L，浓度记为CNaOH。 6.2.4酸液制备 6.2.4.1盐酸溶液的制备按GB/T603—2002中4.1.2.24配制。 6.2.4.2根据配比把所需要的添加剂按配置要求加人盐酸溶液中，混合均匀，配成酸液。 6.2.4.3用2mL移液管取1mL的酸液于锥形瓶中，同一个样品每次作四个平行样，分别称其质量并记录为mHc1-1，精确至0.0001g，加人20mL左右的蒸馏水稀释。 6.2.4.4在稀释样品中加人2滴酚酞指示液。 6.2.4.5用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现粉红色，并且30s粉红色不褪色，记录此时消耗的氢氧化钠标准溶液体积，记为VNaOH-1，四个平行样极差的相对值不得超过0.5%，否则重新取酸液滴定。 6.2.4.6酸液浓度取四次平行样的平均值，记为Co。 6.2.4.7用比重瓶量取100mL酸液称重，精度要求达到0.01g，计算酸液密度Po
7酸岩动态反应速率测定 7.1渗漏测试 7.1.1按照图1所示酸岩动态反应速率测定流程连接好设备。 7.1.2将500mL清水吸入酸岩反应釜中，气瓶出口压力设为8MPa，试压5min内压力变化应不超过 0.1MPa. 7.1.3将氮气瓶关闭，泄去反应釜压力，排出清水。 7.2岩盘准备 7.2.1用热缩胶套将实验岩样与岩心托盘用加热吹风机热缩固定，平齐岩心端面切除多余胶套。 7.2.2将固定好的岩样装上旋转连接杆，放人反应釜。 7.3加热 7.3.1关闭预热釜和酸岩反应釜间截断阀，将500mL酸液加入预热釜。 7.3.2设定实验温度，开启加热装置，控制升温速度，升温速度不高于5℃/min，对预热釜、酸岩反应釜及岩样进行加热。 7.3.3当温度即将达到设定温度时，将压力升至7MPa，待预热釜、酸岩反应釜及岩样温度达到设定 4