ICS 83.080.20 G 32
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5670—2019
偏二氯乙烯共聚树脂
Vinylidenechloridecopolymerresin
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
园 HG/T5670—2019
前 言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则编写。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC7）归口。 本标准起草单位：浙江衢州巨塑化工有限公司、浙江巨化股份有限公司电化厂、浙江巨化股份有
限公司、锦西化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：韩金铭、何坚华、吴志刚、陈艳艳、陈俊杰、张红英、李富荣、高旭东。
- HG/T5670—2019
偏二氯乙烯共聚树脂
1范围
本标准规定了偏二氯乙烯共聚树脂的型号、要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、 运输和存。
本标准适用于偏二氯乙烯为主要原料与其他单体（氯乙烯或丙烯酸甲酯）悬浮共聚制得的树脂（简称PVDC树脂）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志 GB/T2914-2008塑料氟乙烯均聚和共聚树脂 旨挥发物（包括水）的测定 GB/T 6678 ·化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9348 塑料聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数的测定 GB/T 20022 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂表观密度的测定 GB/T21843 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂用机械筛测定粒径 GB31604.92016 食品安全国家标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定
3型号
聚合方法、共聚单体类别组合为产品型号。
PVDC.- SLX
代表共聚单体类别； V代表氯乙烯； M代表丙烯酸甲酯代表悬浮聚合(水性)
4要求
产品物化性能应符合表1的要求。 HG/T5670—2019
表1要求
指 标
项 目
SLV 白色或淡黄色粉末状颗粒 1.48~1.60
SLM
外观相对黏度表观密度/（g/mL) 挥发物（包括水）w/%
1.41~1.46 0.70~0.88
0.60~0.86
≤ ≤ > < ≤
0. 15 1. 5 90
450μm筛孔 105μm筛孔
筛余物w/%
残留偏二氛乙烯w/（μg/g）残留氯乙烯w/(μg/g）残留丙烯酸甲酯w/（μg/ 杂质粒子数/个重金属（4%乙酸溶液，95℃，30min）（以Pb计）/（mg/L） I
5
1
6
≤
15
5采样
5.1 组批
以相同材料、相同工 5.2采样 5. 2.1 产品按GB/T6678的规定确定采样单元数宜用GBT6679束规定的适宜的采样探子，自包装袋的中心垂直插人深度的37采取样品。生产企业的出产检验和型式检验可在包装线上设置适宜的时间间隔，用自动取样装置（或天主采取有代表性的样品进行检验，当对产品质量有异议时，应按GB/T6678规定的采样单元数采样为准，采样量不少于2kg. 5.2.2将采取的样品混匀，装于洁净、干燥的容器（或塑料袋）中封严「用于测定残留偏二氯乙烯、 残留氯乙烯（或残留丙烯酸甲酯）的样品，应贮存在密封良好的样品瓶中压实充满］，并注明：生产企业名称、产品名称、型号、批号或生产日期、采样量、采样日期等
产的单 数釜 经混合理
6 试验方法
6.1试验规定
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
6.2外观
自然光下目测观察。
6.3相对黏度的测定
6.3.1方法原理
将样品溶解于溶剂中，在规定条件下测定溶剂和样品溶液在黏度计内的流经时间，计算相对
2 HG/T5670—2019
黏度。 6.3.2试剂
四氢呋喃。 6.3.3仪器设备 6.3.3.1乌氏黏度计：毛细管直径0.47mm，具有土2%的相对误差。示意图符合附录A的规定。 6.3.3.2容量瓶：25mL。 6.3.3.3砂芯漏斗：具有中等孔隙度、孔径40μm～80μm的烧结玻璃过滤器或带有滤纸的玻璃漏斗。 6.3.3.4恒温振荡器：具有加热装置，可控制在38℃～40℃。 6.3.3.5天平：精度0.1mg。 6.3.3.6恒温水槽：能设定在（25士0.05）℃，在设定温度的士0.05℃范围内保持稳定。 6.3.3.7 温度计：0.05℃分度值。 6.3.3.8计时装置：精度0.1s。 6.3.4试验步骤 6.3.4.1.样品溶液制备
称取（0.2500士0.0005）g样品，置于25mL容量瓶中，加人约15mL四氢呋喃，边加边摇动以防止凝聚或成块。将容量瓶置于38℃～40℃恒温振荡器中，继续溶解2h。取出容量瓶，冷却至室温。置于（25士0.05）℃恒温水槽中，恒温10min。用同温度的四氢呋喃稀释至刻度，摇匀。 6.3.4.2溶剂流经时间的测定 6.3.4.2.1设置恒温水槽的温度，使温度控制在（25土0.05）℃。 6.3.4.2.2在黏度计管M、管N上分别接上乳胶管，调整黏度计使其垂直置于恒温水槽中，液面超过黏度计D球约20mm。 6.3.4.2.3用砂芯漏斗将约15mL四氢呋喃经管L滤入黏度计中，恒温约10min。 6.3.4.2.4关闭管M，吸管N，使溶剂经毛细管缓慢进人C球。当液面上升至D球一半时，停止吸气，开启M管，测定液体经过E刻线至F刻线的流经时间。 6.3.4.2.5放弃第一次读取的流经时间，重复测定流经时间3次，溶剂流经时间的连续测定值之差小于0.25%，取其算术平均值为溶剂的流经时间t1。
注：溶剂连续两次的平均流经时间差大于0.4s时，建议清洗黏度计。 6.3.4.3样品溶液流经时间的测定 6.3.4.3.1将上述溶剂吸出，用砂芯漏斗将约10mL样品溶液经管L滤人黏度计中，使样品溶液通过C球反复冲洗3次后将样品溶液吸出。再将约15mL样品溶液经管L滤入黏度计中，恒温约
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10 min。 6.3.4.3.2按6.3.4.2.4测定样品溶液的流经时间。 6.3.4.3.3放弃第一次读取的流经时间，重复测定流经时间，直至两次连续测定值之差小于 0.25%，取其算术平均值为样品溶液的流经时间t2。 6.3.5试验数据处理
相对黏度nt，按公式（1）计算：
t2
(1)
7 t
式中： t2 样品溶液流经时间的数值，单位为秒（s)： ti 溶剂流经时间的数值，单位为秒（s）。
6.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对值之差不大于0.005。 6.4 表观密度的测定
按GB/T 20022的规定进行测定 6.5 挥发物 （包括水） 的测定
按GB/T2 2914— -2008 A进行测定。其中 烘箱采用自然通风式。 筛余物的测定
6.6
按GB/T21843的规定进行测定，其史，筛孔孔径为105m和450。 6.7残留偏二氯乙烯残留氯乙烯（或残留丙烯酸甲酯）的测定 6.7.1 方法原理
定量样品密封于顶空瓶中，加热一定时间，使样品中的残留偏二氧乙烯、残留氯乙烯（或残留丙烯酸甲酯）至气固平衡。取固上气体注人气相色谱仪，采用氢火焰离子化检测器测定，以外标法定量。 6.7.2试剂和溶液 6.7.2.1N，N-二甲基乙酰胺：纯度大于99%。
警告——N,N-二甲基乙酰胺为有害物质。 6.7.2.2偏二氯乙烯：色谱纯。 6.7.2.3丙烯酸甲酯：色谱纯。 6.7.2.4偏二氯乙烯标准溶液：12mg/mL。
吸取5mLN，N-二甲基乙酰胺，置于10mL容量瓶中，称量（精确至0.1mg）。吸取100μL偏二氯乙烯，置于容量瓶中，称量（精确至0.1mg）。摇匀，用N，N-二甲基乙酰胺定容至刻度。根据称量的偏二氯乙烯的质量计算偏二氯乙烯标准溶液的准确浓度。 4 HG/T5670—2019
6.7.2.5氯乙烯标准溶液：2000μg/mL。
甲醇作溶剂。
6.7.2.6丙烯酸甲酯标准溶液：10mg/mL。
吸取5mLN，N-二甲基乙酰胺，置于10mL容量瓶中，称量（精确至0.1mg）。吸取100μL丙烯酸甲酯，置于容量瓶中，称量（精确至0.1mg）。摇匀，用N，N-二甲基乙酰胺定容至刻度。根据称量的丙烯酸甲酯的质量计算丙烯酸甲酯标准溶液的准确浓度。 6.7.2.7·混合标准溶液：偏二氯乙烯24ug/mL十氯乙烯20ug/mL十丙烯酸甲酯25μg/mL。
吸取5mLN，N-二甲基乙酰胺，置于10mL容量瓶中。用微量注射器分别吸取20μL偏二氯乙烯标准溶液、100uL氯乙烯标准溶液和25μL丙烯酸甲酯标准溶液，置于容量瓶中。摇匀，用N，N- 二甲基乙酰胺定容，平衡2h。现配现用。 6.7.2.8氮气：纯度不小于99.8%。 6.7.2.9 氢气：纯度不小于99.8%。 6.7.2.10空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 6.7.3 仪器设备 6.7.3.1气相色谱仪：配置顶空自动进样器和氢火焰离子化检测器。 6.7.3.2容量瓶：10mL。 6.7.3.3 顶空瓶：20mL，瓶盖带硅橡胶或丁基橡胶密封垫。 6.7.3.4 微量注射器：10μL，100μL。 6.7.3.5 天平：精度0.1mg。 6.7.4 仪器推荐条件
仪器推荐条件见表2。其他能达到同等分离程度的分离条件也可使用。
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表2仪器推荐条件
色谱柱固定相色谱柱规格汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱温，程序升温载气（Nz）流速/（mL/min）分流比顶空自动进样器条件
6%氰基苯-94%二甲基硅氧烷
柱长30m，柱内径0.32mm，液膜厚1.8μm
200 200
初始50℃，保持5min；20℃/min速率升温至200℃，保持5min
1
20 : 1
定量环/mL 平衡温度/℃ 定量环温度/℃ 传输线温度/℃ 平衡时间/min 加压时间/min 定量环平衡时间/min 进样时间/min
1 95 110 120 30 0. 1 0. 05 0. 5
6.7.5 试验步骤 6.7.5.1标准曲线制作
于4个顶空瓶中分别称取2g（精确至0.1mg）不含偏二氯乙烯、氯乙烯（或丙烯酸甲酯）的树脂样品。用微量注射器分别吸取0μL、100uL、300μL、500μL混合标准溶液，缓慢注射到项空瓶中立即加盖密封，混合均勾。得到偏二氯乙烯质量分别为0μg、2.4ug、7.2μg、12.0μg，氯乙烯质量分别为0μg、2.0μg、6.0μg、10.0μg（或丙烯酸甲酯质量分别为0μg、2.5μg、7.5μg、12.5μg）的工作标准样。
按6.7.4仪器推荐条件进行测定。如采用手动进样，按附录B的规定进行测定。 分别以偏二氯乙烯、氯乙烯（或丙烯酸甲酯）的质量（ug）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，
绘制标准曲线。典型色谱图和相对保留时间参见附录C。 6.7.5.2测定
称取2g（精确至0.1mg）样品，置于顶空瓶中，立即加盖密封。按6.7.4仪器推荐条件使样品至气固平衡后进行测定。如采用手动进样，按附录B的规定进行测定。 6.7.6·试验数据处理
样品中残留偏二氯乙烯、残留氯乙烯（或残留丙烯酸甲酯）质量分数以X，计，数值以微克每克（μg/g）表示，按公式（2）计算：
X, mi
(2)
m
式中： m: 由标准曲线计算的残留偏二氯乙烯、残留氯乙烯（或残留丙烯酸甲酯）的质量的数值，
单位为微克（μg）；
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