ICS 71.040.99 CCS G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41074—2021/ISO20720:2018
微束分析 用于波谱和能谱分析的
粉未试样制备方法
Microbeam analysis-Method of specimen preparation for analysis of
general powders using WDS and EDS
（ISO20720:2018，IDT)
2022-07-01实施
2021-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T41074—2021/IS020720:2018
目 次
前言引言 1 范围
I
A
规范性引用文件 3术语和定义
2
缩略语 5 试样制备方法.
4
导电性处理附录A（资料性） 压强对压片X射线强度影响的实例附录B（资料性） 颗粒尺寸对压片X射线强度影响的实例参考文献
6 GB/T41074—2021/ISO20720:2018
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO20720：2018《微束分析 用于波谱和能谱分析的粉末试样制备方法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：中国地质科学院矿产资源研究所、核工业北京地质研究院、中国科学院地质与地
球物理研究所。
本文件主要起草人：陈振宇、范光、毛赛。
Ⅲ GB/T410742021/ISO20720:2018
引言
虽然电子探针（EPMA)和扫描电镜（SEM)在粉末分析中广泛应用，但也存在一些困难，特别是在单个颗粒分析的情况下，如：
a) 试样制备过程中的颗粒团聚； b) 试样的固定，尤其是当存在少量细小颗粒用于表面分析或截面分析时； c） 具有核-壳结构的小颗粒的横截面制备； d) 在颗粒表面对电子束敏感的情况下，保护颗粒表面不受电子束辐照损伤； e) 在电子辐照下对试样荷电的中和，以防止粉末由于电荷排斥而飞溅或分散； f) 当产生X射线的体积大于粉末颗粒时，定性、定量分析结果的解释。 在分析粉末元素组成的情况下，试样制备也会影响分析结果，因为颗粒聚集体或团聚体中的粗糖
度、空隙空间可以影响X射线强度。
为了克服这些困难，对颗粒分析的试样制备进行标准化是非常重要的。
IV GB/T41074—2021/ISO20720:2018
微束分析 用于波谱和能谱分析的
粉末试样制备方法
1范围
本文件规定了使用安装在电子探针（EPMA）或扫描电镜（SEM）上的能谱仪（EDS）或波谱仪（WDS)分析粉末中的颗粒时的试样制备方法。根据分析目的和颗粒尺寸，对粉末颗粒试样的制备方法进行了分类。
本文件适用于粒径范围在100nm～100μm的无机物颗粒。 本文件不适用于一些特殊应用，如法医分析或痕量分析。
2规范性引用文件
2
本文件没有规范性引用文件。
术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
4缩略语
下列缩略语适用于本文件。 EDS：能谱仪(energy-dispersiveX-rayspectrometer) EDX：能谱术(energy-dispersiveX-rayspectroscopy)
能谱法（energy-dispersiveX-rayspectrometry)
EPMA：电子探针显微分析（electronprobemicroanalysis）
电子探针显微分析仪（electronprobemicroanalyzer）
SEM：扫描电子显微术（scanningelectronmicroscopy）
扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscope）
WDS：波谱仪（wavelength-dispersiveX-rayspectrometer) WDX：波谱术(wavelength-dispersiveX-rayspectroscopy)
波谱法（wavelength-dispersiveX-rayspectrometry）
5试样制备方法
5.1概述
颗粒分析主要采用以下几种试样制备方法（见图1），制备方法具体步骤见5.2。在某些情况下，不排除使用其他更合适的试样制备方法来进行颗粒分析。
1 GB/T41074—2021/ISO20720:2018
颗粒试样的制备方法
方法a导电胶黏结法
颗粒整体或表面分析
方法b悬浮液烘干法
方法c抽吸过滤法
方法d压片法
方法e树脂包埋与抛光法
颗粒横截面分析
方法f超薄切片法
方法g离子束切割法
图1颗粒分析的试样制备方法
5.2试样制备方法说明 5.2.1颗粒整体或表面分析
对于颗粒整体或表面分析，可采用图2中的方法：
一方法a导电胶黏结法在导电基座上贴上导电胶带，然后将试样粉末粘结在导电胶带上（在粘结粉末之前，最好将基座放
人真空中，以排除导电胶及其与基座间的空气）。采用敲击的方法或气体吹扫的方法清除任何粘结不良的粉末。
一方法b悬浮液烘干法（用于团聚的粉末）先将粉末悬浮于酒精或水中，可通过离心法去除悬浮液中粉末的团聚体，随后将悬浮液滴到试样托
上并烘干
一方法c抽吸过滤法（用于悬浮在液体中的粉末）把含有悬浮粉末的液体滴在滤膜上，抽吸过滤后，烘干。在进行过滤时，可使用过滤漏斗、玻璃盘过
滤支架或不锈钢网过滤支架等。使用超声分散时，应确保消除悬浮液中的颗粒团聚。
一方法d压片法（用于少量的粉末）在压片机的下模上放置一个表面制有凹槽的垫片，将粉末放人凹槽中，压制成片并取出。粉末通过
充分压制可以获得与块状试样相似的定量精度。若粉末压制不充分，则影响定量分析精度。对于方法 d，在分析单个颗粒时，可以使用银片。
将银片放在压片机的下模上，将试样粉末分散在银片上，而不是在银片表面形成一个凹槽。如果粉末试样是硫化物，最好使用锡片，因为硫化物与银会发生反应。在约为1.4X103GPa的压力下压制，并适度退火使其致密化，从而使待分析颗粒与银片紧密结合成复合压片。研磨和抛光复合压片，以显示待分析表面。
压片法制备压片的表面条件取决于粉末试样的组成、粒度和压力。EDS和WDS分析测得的X射线强度受试样状况的影响。因此，重要的是在压制成型中选择合适的压力，以去除颗粒之间的空隙（见附录A和附录B)。
2 GB/T410742021/IS020720:2018
方法a导电胶粘结法导电胶带
空气除尘器
粉末
Y
导电基座
方法b悬浮液烘干法（用于团聚的粉末）
粉末
55S 烘干
液滴
N
酒精水离心法的原理图
金属试样台
悬浮液
粉末沉淀
旋转
离心力
方法c抽吸过滤法（用于悬浮在液体中的粉末)
烘干
过滤器
液滴
抽吸
方法d压片法（用于少量的粉末）
加压
粉末试样
+ 上模
垫片 凹榴
自支架
粉末试样
S
下模 T 加压
下模
下楼
垫片
图2试样制备方法图示（颗粒整体或表面分析）
5.2.2颗粒截面分析
对于颗粒截面分析，可采用图3中的方法：
-方法e树脂包埋与抛光法将粉末试样与树脂混合，放入模具中，然后在模具中继续加入适量树脂。待树脂硬化后，取下模具，
抛磨树脂至露出粉末的横截面。当粉末与树脂混合时，首先在少量树脂中加人大量粉末，并将其充分混合，使粉末均匀地分散在树脂中。对温度敏感的颗粒，应选用固化时不会引起温度升高的树脂。树脂包埋与抛光法适用于观察颗粒的截面结构。如果粒径足够大，也可定量分析。分析面积和电子穿透深度可分别参照ISO14594：2014的附录A和附录B估算。
方法f超薄切片法将粉末与树脂混合，待树脂固化后，用切片机切割树脂。对于方法e和方法f，在某些情况下，可以
使用导电树脂。
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