ICS 75.100 E 30
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 60232020
润滑剂中铁磁性磨粒定量测试方法
Standard test method for ferrous debris quantification
2021-02-01实施
2020-10-23发布
国家能源局 发布 NB/SH/T6023—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会在用润滑油液应用及监控分技术委员会（SAC/
TC280/SC6）归口。
本标准起草单位：广州机械科学研究院有限公司。 本标准参加起草单位：广研检测（广州）有限公司。 本标准主要起草人：贺石中、庞晋山、丘晖饶、冯伟、谭桂斌、张驰。 本标准为首次发布。
- NB/SH/T6023—2020
润滑剂中铁磁性磨粒定量测试方法
警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了润滑油和润滑脂的铁磁性磨粒定量测试方法。 本标准适用于测定润滑油或润滑脂中铁磁性磨粒的含量，浓度范围为0mg/kg~10000mg/kg。 本标准适用于从机械设备中获得的所有类型润滑油和润滑脂，包括发动机油、汽轮机油、液压油、
齿轮油和润滑脂等。
本标准是一种将润滑油或润滑脂样品放人磁力计中测试铁磁性磨粒浓度方法，并且可以直接数显结果，无需进一步的计算。
本标准适用于各个降解阶段的在用润滑油和润滑脂的铁磁性磨粒含量的测试。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法电
感耦合等离子体发射光谱法
SH/T0229固体和半固体石油产品取样法 SH/T0573在用润滑油磨损颗粒试验法分析式铁谱法 NB/SH/T0864润滑脂中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 NB/SH/T0865在用润滑油中磨损金属和污染物元素测定旋转圆盘电极原子发射光谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
铁磁性磨粒浓度ferrousdebrisconcentration 润滑剂样品中从溶解状态到毫米级别范围的铁磁性磨粒含量，用mg/kg或质量百分数（%）表示。
磨粒可能以有机物或铁合金的形式存在于润滑剂中。 3.2
油样sample 从机械设备中获得且未进一步处理的在用润滑油或润滑脂。
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4方法概要
从机器或设备中取出在用润滑油或润滑脂样品，并转移到合适的样品瓶中。将样品瓶放人测量仪器上的磁感应测量室内。通过测量充满样品的与空测量室的电磁感应信号差异，可以确定样品铁磁性磨粒的含量，以mg/kg或质量百分数表示。
5方法应用
5.1铁磁性磨粒的测定结果可以反映设备磨损程度。通过定量测试铁磁性磨粒，可为判定铁磁性磨粒是否超出设备安全运行界限，为设备维护提供依据。 5.2该测试方法可以应用于现场检测，也可作为GB/T17476和NB/SH/T0865等标准对颗粒尺寸、最小样品量有特殊要求的标准方法的替代方法。
6·干扰
本测试方法通过测量被测试样品的磁化率来测定铁磁性磨粒的浓度。具有铁磁性（如镍或钻）的磨粒，在本方法中也会被报告为铁磁性磨粒。
7安全措施
当需要从机械设备中进行在用润滑剂取样操作时，应当遵循GB/T4756等标准规程操作，并采取适当的防护措施。
8仪器
8.1电磁式磁力计：具有足够内径、可以容纳样品瓶的磁力计，样品瓶可以由非磁性材料制成的套筒适配器容纳，仪器的典型频率在几千Hz到几万Hz的范围内，峰值为0.001T的交变磁场（见图1）。
润滑脂样品瓶
润滑油样品瓶
样品测试室
空白样品室
图1日 电磁式磁力计示意图
9试剂和材料
9.17 样品瓶：具有足够容量能进行测量的一次性塑料样品容器。 9.2至少两个均匀悬浮铁质材料的校准标准样品，使用的两个标准样品浓度覆盖测量范围上下限内提 2 NB/SH/T6023—2020
供等效磁化率，用于置信度检验。标准样品所含铁质颗粒可以与润滑油液中悬浮的M50轴承钢材质一致。必要时，可采用第三个标准样品验证结果的可靠性。
10取样
10.1根据CB/T4756的要求取样，在用润滑油或润滑脂应具有代表性，避免从油箱底部或其他死角等容易形成沉积的位置取样。 10.2为避免污染，应使用清洁的容器盛装样品，并且确认样品的温度在取样瓶的耐温范围内， 10.3测试前确保样品均匀性，对于具有流动性润滑油样品可采用手动激烈摇动30s或机械摇动方式使样品均匀。 10.4对于不具有流动性的润滑脂，按照SH/T0229方法的要求获取试验样品。
11仪器准备 11.1 磁力计放置应远离磁场干扰，如变压器、电源等，也不应置于钢质操作台等金属台面。 11.2 打开磁力计开关，确认仪器没有故障。 11.3 磁力计开机后应预热至少15min。 11.43 按照仪器说明书设置参数。
12标准化
12.1将在用润滑油或润滑脂的铁磁性颗粒报告单位设置为mg/kg。一般情况下，校准值在测试范围内是线性的。在有大尺寸磨粒存在时，测试结果可能会发生线性偏离。偏离程度取决于磁场强度、励磁频率及磨粒磁化率。对于肉眼可见的1mm的铁质或钢质磨粒，测试结果可能会发生偏离。 12.2电磁式磁力计的设计使得给定规格的样品瓶的感应量只取决于线圈的结构。该检测体系与检测样品的总体积无关，并且任意指定规格的样品瓶的检测体积是恒定的。因此，当样品体积超过了感应体积时，感应电流就只与样品中铁磁性颗粒浓度相关。 12.3通过已知浓度的铁磁性颗粒标准物质验证电磁式磁力计的灵敏度，该程序可以适用于各类样品管的校正。在进行一项测试操作时，根据样品管的类型选择正确的操作模式，从而获得稳定的检测结果。 12.4仪器标准化时，可以使用仪器自带的标准物质或市售的标准物质进行校正，根据仪器说明书用 0mg/kg、100mg/kg、5000mg/kg的标准溶液来校准与使用仪器。 12.5当仪器有效性检查不通过或长时间未使用时需要进行一次至少两点的日常标准化，按仪器操作说明进行标准物质测试，如果测试结果超过±10%精度范围，则需要对仪器进行必要的调整或联系仪器商。
13试验步骤
13.1用无毛滤纸或干净的棉质抹布拭去样品瓶表面肉眼可见的油渍。 13.2确认仪器的检测范围处于待检润滑剂的合适范围。如果无法预计润滑剂测试范围，应从低浓度往高浓度测试，直到获得稳定且可信的检测结果。 13.3取适量样品，将润滑剂从样品瓶用一次性注射器转移至测试用样品瓶内，用洁净的布料擦去样品瓶的溢出物。润滑脂样品，用合适的刮刀，将足够的润滑脂试样填入测试样品瓶，并避免产生气泡。
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13.4将检测容器垂直放入磁力计样品槽。 13.5按照仪器提示移走测试样品瓶，如有需要，设置检测次数，进行多次测试。 13.6测试完成后，检测结果会在仪器中显示，记录结果。 13.7如果铁磁性磨粒的浓度超出磁力计的量程，则需要选择合适的量程，按13.1~13.6进行测试，如果铁磁性磨粒浓度仍超出量程，则报告大于测试上限值。
14 结果计算与解释
14.1仪器自动计算铁磁性颗粒含量。 14.2趋势分析和警报限值，根据设备情况和润滑剂的特性，结合设备维护的频次，定期采用本方法测试在用润滑剂的铁磁性颗粒含量，进行趋势分析和设定警报值。
15报告
铁磁性颗粒浓度精确至1mg/kg或质量分数0.01%。
16精密度
本标准的精密度是通过多个实验室测试结果进行统计得到。共6个合作的实验室参与了试验，测试样品包括液压油、齿轮油、变速箱油、涡轮机油和柴油机油等。铁磁性颗粒浓度范围从4mg/kg~ 2475mg/kg。按照下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 16.1重复性
在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按照相同的试验方法，对同一试样连续测定得到的两个结果之差不应超过式（1）的要求。
T = 0. 6381(X + 0. 0001) 0.6303
(1)
式中： X—重复测定两个结果的算术平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。
4 Z09 L/HS/AN
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润滑剂中铁磁性磨粒定量测试方法
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开本880×1230 1/16 0.75印张 11千字 2021年2月第1版 2021年2月第1次印刷
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书号：155114·1773 定价：30.00元