ICS 75.060 E 24 备案号：57707—2017
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T73222016
天然气处理广产出硫磺中残留硫化氢的测定
化学法
Determination of residual hydrogen sulfide in sulfur produced
from natural gas purification plant-
Chemical analytical method
2016-12－05发布
2017-05-01实施
国家能源局 发布 SY/T 7322-—2016
目 次
前言范围 2规范性引用文件 3试验方法 3.1方法原理 3.2 仪器和材料 3.3取样 3.4硫化氢分析方法选择 3.5分析步骤 3.6结果计算 3.7 精密度附录A（资料性附录）脱气时问与脱气效果关系的确定示例
1
-
F - SY/T7322—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国天然气标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院、中石化中原油
田普光分公司。
本标准主要起草人：蒲长胜、迟永杰、罗勤、张冰、鲁春、王宏莉、彭鑫岭。
II SY/T7322—2016
天然气处理厂产出硫磺中残留硫化氢的测定
化学法
1范围
本标准规定了天然气处理厂产出硫磺中残留硫化氢的测定方法，测定范围：质量分数为3×10-6 500×106
本标准适用于天然气处理厂产出的液态硫磺和固体硫磺中残留硫化氢的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。
GB/T2449—2006工业硫磺 GB/T11060.1天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量 SY6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程 SY/T6537一2002天然气净化厂气体及溶液分析方法
3试验方法 3.1方法原理
将一定量的硫磺样品置于试样杯中，在加热保温的状态下用氮气吹扫出液态硫磺中的硫化氢，吹扫气带出的硫化氢采用钼蓝法或碘量法进行测定。 3.2仪器和材料
仪器和材料如下： a）带刻度的石英试样杯（图1中3）：30mL。 b）搅拌加热器：能显示加热温度和搅拌速度，加热温度范围为室温～310℃，最大允许差为
±0.5℃；搅拌速度范围：50r/min～1200r/min，最大允许差为±5r/min。 c）加热温度控制器：室温～250℃，最大允许差为±0.5℃。控制图1中2和4的温度。 d）分析天平：最大允许差为±0.1mg。 e）氮气：体积分数大于99.99%的钢瓶气。 f）硫化氢吸收器：应符合GB/T11060.1碘量法和SY/T6537—2002中5.2钼蓝法的要求。 g）取样器和保温取样器：500mL密闭保温杯。 h）其他仪器、试剂和材料：采用GB/T11060.1所需仪器试剂和材料；SY/T6537—2002中5.2
钼蓝法所需仪器试剂和材料。
1 SY/T7322—2016
3.6 结果计算 3.6.1钼蓝法
用吸收后的钼酸铵溶液测得的吸光度值，从标准曲线上查出吸收液中硫化氢的量即吹扫气中硫化氢的质量（m。）。
样品中硫化氢的质量分数w按公式（1）计算：
mo ×10~ m
W=
(1)
式中：
样品中硫化氢的质量分数，十万分之一（10-6）：
W
m。一吹扫气中硫化氢的质量，单位为微克（ug）：
一硫磺样品的质量，单位为克（g）。
m.
3.6.2碘量法
吹扫气中硫化氢的质量m。按公式（2）计算：
m.=17040c(V,-V,)
(2)
式中： m。---吹扫气中硫化氢的质量，单位为微克（ug） V. 一空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（mL） V. 样品滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（mL），
硫代硫酸钠标准溶液耗浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果。所得结果保留三位有效数字。
3.7 精密度
按下述规定判断结果的一致性（95%置信水平）。 重复性见表1。
表1重复性
硫化氢浓度
重复性，% （较小测得值的）
,10-6 3 ~ 5 5 ~ 50 50 ~ 500
p,mg'm-3 4.3~ 7.2 7.2 ～ 72 72~720
20 10 8
a SY/T7322—2016
附录A （资料性附录）
脱气时间与脱气效果关系的确定示例
在标准规定的相同实验条件下，改变脱气时间，对同一批样品分别进行测定，假设脱气时间在 1440min时，样品中硫化氢为最大释放量，并以此计算脱气率，实验数据见表A.1。
表A.1月 脱气时间与脱气效果关系
脱气率 % 31.8 40.2 50.1 59.8 91.5 97.6 100.0 100.0
脱气时间 min
分析结果（w）
样品质量
序号 1 2 3 4 5 6 7 8
10-6 31.0 39.2 48.9 58.4 89.3 95.3 97.6 97.6
0 7.6809 7.3881 8.4812 6.8387 7.7826 8.2867 7.7998 7.5638
30 60 90 120 240 480 720 1440
根据脱气率即可得出校正后分析结果。
该脱气时间分析结果该脱气时问脱气率
校正后分析结果=
例： 120min校正后分析结果 58.4×10-6 ×100=97.7×106
59.8