JJF
福建省地方计量技术规范
JJF（闽）1113—2020
总磷分析仪校准规范
Calibration Specification for Total Phosphorus Analyzer
2020-12—16发布福建省市场监督管理局发布
2021—3-16实施 JJF（闽）1113—2020
总磷分析仪校准规范 Calibration Specificationfor Total Phosphorus Analyzer
JJF(闽) 1113- 2020
本规范经福建省市场监督管理局于2020年12月16日批准，自2021
年3月16日起实施。
归口单位：福建省市场监督管理局
主要起草单位：龙岩市计量所
本规范委托龙岩市计量所负责解释 JJF（闽）1113—2020
本规范主要起草人：
郑振强（龙岩市计量所
杨 果 颖（龙岩市计量所）林福财（龙岩市计量所）
陈健果 （龙岩市计量所） JJF（闽）1113—2020
目录
引言 1 范围 2 引用文件· 3 概述 N
(II) (1) (1) (1) (1) (2) :(2) (2) (2) (2) :(3) (3) (3) :(4) (5) (6) (7) (8) (10) (11) (14)
计量特性校准条件
5
5. 1 环境条件
..
校准用计量器具及配套设备· 6 校准项目和校准方法 6. 1 温度偏差和温度均匀度.. 6.2 消解时间示值误差· 6.3 浓度示值误差 6.4 重复性 7 校准结果表达
5.2
.
-.
复校时间间隔附录A 钼酸盐溶液的配制·· 附录 B 零点校准液以及标准溶液的配制附录 C 总磷分析仪校准记录参考格式· 附录 D 总磷分析仪校准证书内页参考格式附录E 总磷分析仪浓度示值误差的不确定度评定示例. 附录F 总磷分析仪温度偏差的不确定度评定示例.·
8 JJF（闽）1113 3—2020
引言
本规范依据JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》以及JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》等相关技术规范进行编写。
本规范的技术指标参考了GB/T11893《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》的相关内容。
本规范为首次发布。
II JJF（闽）1113—2020
总磷分析仪校准规范
1范围
本规范适用于实验室总磷分析仪（钼酸铵分光光度法）的校准。
2引用文件
本规范引用了下列版本的文件： GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》 GB/T11893《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范：凡是不注日期的引用文件，
其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
总磷分析仪是用于测定水中总磷含量的仪器。其原理是在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，然后根据朗伯-比尔定律进行测量
总磷分析仪（以下简称仪器）主要由光源、光准直单元、样品室、信号检测传输系统和显示与处理系统等部分组成，部分仪器还配有专用消解仪。
4计量特性
仪器计量性能要求见表1。
表1计量性能要求
计量性能温度偏差* 温度均匀度*
性能指标 ±2 ℃ ≤3℃ 0 s
消解时间示值误差* 浓度示值误差
(0~0.5）mg/L >0.5 mg/L ± 0.05 mg/L
± 0%
重复性
≤3%
注：1、带“*，项目仅适用于配备消解仪的仪器；2、以上指标要求不用于合格性判断，仅供参考。 JJF（闽）1113—2020
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1温度：（15～35）℃。 5.1.2相对湿度：不大于85%。 5.1.3供电电源：电压（220土22）V，频率（50土0.5）Hz，或满足仪器说明书要求。 5.2校准用计量器具及配套设备 5.2.1 温度测量设备：测量范围（100~200）℃，最大允许误差：土0.5℃； 5.2.2 水中总磷溶液有证标准物质：相对扩展不确定度优于3%（k=2）。零点校准液以及标准溶液配制方法见附录B。 5.2.3秒表：最小分度值不大于0.1s，最大允许误差：土0.1s/h。 5.2.4玻璃量器：均为A级。 6校准项目和校准方法 6.1温度偏差和温度均匀度
消解仪在120℃下预热30min后，均匀分布地选取6个消解孔（少于6个孔时全部选取），将温度测量设备分别插入消解孔内，待温度稳定后，间隔5min读取一个数，共读取 7次。按公式（1）、公式（2）和公式（3）求温度上偏差、温度下偏差和温度均匀度。
ATimax=Timax - Ts △Timin=Timin - Ts
(1) (2)
式中： △Timax—消解孔i的温度上偏差，℃； △Timin—消解孔i的温度下偏差，℃； Timax消解孔i在规定时间内n次测量的最高温度，℃； Timin—消解孔i在规定时间内n次测量的最低温度，℃； Ts——设定温度，℃。 取所有消解孔中，△Timax和△Timin绝对值最大者作为仪器的温度上偏差和温度下偏差。
AT. =Z(Tm -Tjmn)/ n
(3)
式中：
2 JJF（闽）1113—2020
△Tu 温度均匀度，℃； Tjmax—名 各消解孔在第i次测得的最高温度，℃： Timin一各消解孔在第j次测得的最低温度，℃； n 测量次数。
6.2消解时间示值误差
仪器稳定后，按下仪器消解键，同时开始计时，待消解结束时停止计时，记下消解时间，重复测量3次。按公式（4）计算消解时间相对误差。
At = t -t
(4)
式中： At——消解时间示值误差，s: to——消解时间设定值，s; i——消解时间3次测量平均值，s。
6.3示值误差
仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，按照使用说明书对仪器进行校正，在仪器测量范围内，分别选取浓度约为量程20%，50%，80%的总磷标准溶液，经显色反应后依次注入仪器样品池中，每个浓度点测量3次，记录仪器示值。按公式（5）计算每个浓度
点的相对误差△c，。对于多量程仪器的其他量程，可参照上述方法进行校准。
-Cs×100% c
(5)
Ac, :
式中： Ac.一一相对误差，%
c一一3次测量结果的平均值，mg/L；
c，一一标准溶液浓度值，mg/L。 6.4重复性
仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，选取浓度约为量程50%的总磷标准溶液：
经显色反应后注入仪器样品池中，连续测量6次，记录仪器示值，按公式（6）计算其重复性。
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