JJF
福建省地方计量技术规范
JJF（闽）1114—2020
总氮分析仪校准规范
Calibration Specification for Total Nitrogen Analyzers
2020—12—16发布福建省市场监督管理局发布
2021—3-16实施 JJF（闽）1114—2020
总氮分析仪校准规范 CalibrationSpecificationfor Total Nitrogen Analyzers
JJF (闽) 1114—2020
本规范经福建省市场监督管理局于2020年12月16日批准，自2021
年3月16日起实施。
归口单位：福建省市场监督管理局主要起草单位：龙岩市计量所
本规范委托龙岩市计量所负责解释 JJF（闽）1114—2020
本规范主要起草人：
郑振强 虽（龙岩市计量所）杨 颖（龙岩市计量所）陈健果 艮（龙岩市计量所林福财 寸（龙岩市计量所） JJF（闽）1114—2020
目录
引言
(II) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (5) (6) （7) (8) (10) (11) (14)
范围· 2 引用文件· 3 概述 4 计量特性 5 校准条件 5. 1 环境条件· 5. 2 校准用计量器具及配套设备· 6 校准项目和校准方法 6. 1 温度偏差和温度均匀度·.· 6.2 消解时间示值误差 6.3 浓度示值误差 6.4 重复性 7 校准结果表达 8 复校时间间隔附录A 碱性过硫酸钾溶液的配制附录 B 零点校准液以及标准溶液的配制· 附录 C 总氮分析仪校准记录参考格式· 附录 D 总氮分析仪校准证书内页参考格式附录E 总氮分析仪浓度示值误差的不确定度评定示例· 附录 F 总氮分析仪温度偏差的不确定度评定示例·
1 JJF（闽）1114—2020
引言
本规范依据JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》以及JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》等相关技术规范进行编写。
本规范的技术指标参考了HJ636一2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的相关内容
本规范为首次发布。
II JJF（闽）1114—2020
总氮分析仪校准规范
1范围
本规范适用于实验室总氮分析仪（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）的校准。
2引用文件
本规范引用了下列版本的文件： GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》 HJ636一2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，
其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
总氮分析仪是用于测定水中总氮含量的仪器。其原理是在120℃~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度计法于220nm和
275nm处，分别测得吸光度A2和A75，按公式A=A20-2Azs计算校正吸光度A，总氮（以 N计）含量与校正吸光度A成正比。
总氮分析仪（以下简称仪器）主要由光源、光准直单元、样品室、信号检测传输系统和显示与处理系统等部分组成，部分仪器还配有专用消解仪。
4计量特性
仪器计量性能要求见表1。
表1计量性能要求
计量性能温度偏差* 温度均匀度
性能指标 2℃ ≤3℃ ±30 s
消解时间示值误差浓度示值误差
(0~2) mg/L >2 mg/L 0.2 mg/L
± 0%
重复性
≤3%
注：1、带“*”项目仅适用于配备消解仪的仪器；2、以上指标要求不用于合格性判断，仅供参考。 JJF（闽）1114—2020
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1温度：（15～35）℃。 5.1.2相对湿度：不大于85%。 5.1.3供电电源：电压（220土22）V，频率（50土0.5）Hz，或满足仪器说明书要求。 5.2校准用计量器具及配套设备 5.2.1温度测量设备：测量范围（100~200）℃，最大允许误差：土0.5℃； 5.2.2水中总氮溶液有证标准物质：相对扩展不确定度优于3%（k-2）。零点校准液以及标准溶液配制方法见附录B。 5.2.3秒表：最小分度值不大于0.1S，最大允许误差：土0.1s/h。 5.2.4常用玻璃量器：A级。 6校准项目和校准方法 6.1温度偏差和温度均匀度
消解仪在温度（120~124）℃范围选取一个温度点作为设定温度，预热30min后，选取均匀分布地6个消解孔（少于6个孔时全部选取），将温度测量设备分别插入消解孔内，待温度稳定后，间隔5min读取一个数，共读取7次。按公式（1）、公式（2）和公式（3）求温度上偏差、温度下偏差和温度均匀度。
(1) (2)
△Timax=Timax - Ts △Timin=Timin - Ts
式中： △Timax消解孔i的温度上偏差，℃； △Timin——消解孔i的温度下偏差，℃； Timax— 消解孔i在规定时间内n次测量的最高温度，℃； Timin 消解孔i在规定时间内n次测量的最低温度，℃； Ts - 设定温度，℃。 取所有消解孔中，△Timax和△Timin绝对值最大者作为仪器的温度上偏差和温度下偏差
-
△T, =Z(Tmax -Tjmin ) / n
(3)
ii
式中：
2 JJF（闽）1114—2020
△Tu—一温度均匀度，℃； Tjmax—各消解孔在第j次测得的最高温度，℃； Tjmin—各消解孔在第j次测得的最低温度，℃； n——测量次数。
6.2消解时间示值误差
仪器稳定后，按下仪器消解键，同时开始计时，待消解结束时停止计时，记下消解时间，重复测量3次。按公式（4）计算消解时间示值误差。
At = to -t
(4)
式中： △t—消解时间示值误差，s to——消解时间设定值，s; i——消解时间3次测量平均值，s。
6.3浓度示值误差
仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，按照使用说明书对仪器进行校正，在仪器测量范围内，分别选取浓度约为量程20%，50%，80%的总氮标准溶液，经显色反应后依次注入仪器样品池中，每个浓度点测量3次，记录仪器示值。按公式（5）计算每个浓度
点的相对误差△c，。对于多量程仪器的其他量程，可参照上述方法进行校准。
c-Cs×100% cs
(5)
Ac, :
式中： △c.——相对误差，%; c——3次测量结果的算术平均值，mg/L； c.——标准溶液浓度值，mg/L。
6.4重复性
仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，选取浓度约为量程50%的总氮标准溶液，
经显色反应后注入仪器样品池中，连续测量6次，记录仪器示值，按公式（6）计算其重复性。