ICS 75.120 CCS E 39
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0301—2022
代替SH/T0301—1993
液压液水解安定性的测定
玻璃瓶法
Standard test method for hydrolytic stability of hydraulic fluids-
Beverage bottle method
2022-05-13发布
2022-11-13实施
国家能源局 发布 NB/SH/T 0301—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替SH/T0301一1993《液压液水解安定性测定法（玻璃瓶法）》，与SH/T0301一1993相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
删除了关于不溶物测定的相关内容（见第8章，1993版第3章和第7章）；删除了离心管、离心机、过滤装置、称量瓶、放大镜等仪器的使用（见第8章，1993版第4
章和第7章)；
铜片厚度由0.10mm~0.12mm修改为0.65mm~1.29mm（见第6章，1993版第4章）；采用GB/T5096中腐蚀标准色板法判断试验后铜片外观（见第8章，1993版第7章）；引用ASTMD2619-09的精密度判定方法（见第11章，1993版第9章）。
-
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心、上海润凯油液监测有限公司、江苏徐工工程机械研究院有限公司。
本文件主要起草人：苗新峰、郝玉杰、丁冬梅、刘中国、李猛、吴长或、吴福丽、景莹莹、刘洋、 毛瑞云、李南、陈军、王月行、王普健、朱伟伟。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
1983年首次发布为SH/T0301一1983，1992年第一次修订，1993年第二次修订；一本次为第三次修订。
I NB/SH/T 0301—2022
液压液水解安定性的测定 玻璃瓶法
警示：本文件的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议，在使用本文件之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适应性，附录A中给出了安全注意事项。
1范围
本文件规定了用玻璃瓶法测定液压液水解安定性的方法。 本文件适用于矿物油型和合成型液压液。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 4945 石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法（颜色指示剂法） GB/T5096 石油产品铜片腐蚀试验法 GB/T5231-—2012加工铜及铜合金化学成分和产品形状 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 SH/T0079 9石油产品试验用试剂溶液配制方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法概要
将75g试样、25g水（或100g含水液压液）和铜片一起密封在耐压玻璃瓶内，然后将其放在 93℃±0.5℃的油品水解安定性试验箱内，按头尾颠倒方式旋转48h后，将油、水分离，分别测定试样的酸值变化、水层总酸度和铜片质量变化，并记录铜片外观。
警告：在93℃的试验条件下，使用能耐含有约200kPa的空气和水蒸气的玻璃瓶，操作中应戴上防护面罩和厚的纤维手套。
方法应用
5
本文件旨在区分液压液在试验条件下或含水条件下的相对稳定性。水解安定性不好的液压液可能会产生酸性物质和不溶性物质，这些酸性物质和不溶性物会造成元件腐蚀、阀门粘连或油品黏度变化。 试验结果与使用性能的关联性并未得到充分验证。
1 NB/SH/T0301—2022
6试剂与材料
6.1试剂 6.1.1正庚烷：分析纯。
警告：易燃品。吸入有害，反复接触刺激皮肤。注意事项详见附录A。 6.1.21,1,1-三氯乙烷：分析纯。
警告：吸入有害。高浓度可引起无知觉或死亡，接触时可刺激皮肤和引起皮炎，如果燃烧可产生有毒蒸气。注意事项应符合附录A的规定。 6.1.3无水硫酸钠：分析纯。 6.1.4无水异丙醇：分析纯。 6.1.595%乙醇：分析纯。 6.1.6氢氧化钾：分析纯，按SH/T0079配制c（K0H）=0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液及配制 c(KOH)=0.1mol/L的氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液。 6.1.7酚酞指示剂：配成10/L乙醇指示液。 6.2材料 6.2.1铜片：符合CB/T5231一2012中T1要求，铜片厚度0.65mm~1.29mm，长度51mm，宽度 13 mm。 6.2.2 2砂布：粒度为240号。 6.2.3绸布。 6.2.4玻璃瓶盖：适配200mL玻璃瓶的带密封圈的铁皮盖子。 6.2.5 5毛刷：用于洗刷铜片表面。 6.2.6水：符合GB/T6682一2008中三级水及以上的要求。 6.2.7石蕊试纸。
7仪器
7.1玻璃瓶：容量200mL。 7.2天平：精确到0.2mg。 7.3压盖机。 7.4油品水解安定性试验箱：由内部装有能够夹住玻璃瓶，并使转速保持在5r/min，按头尾颠倒方式旋转的旋转机构的恒温烘箱所组成，该烘箱能控制温度至93℃±0.5℃。 7.5瓶起子：用以开启玻璃瓶盖。 7.6分液漏斗：250mL。 7.7培养血：直径110mm。 7.8锥形烧瓶：250mL。 7. 9 微量滴定管：2mL，分度为0.02mL。
8试验步骤
8.1用水充满玻璃瓶，静置一昼夜，放出玻璃瓶中的水，然后用水冲洗干净。 2 NB/SH/T03012022
8.2用洗净的玻璃瓶称取75g±0.5g试样和25g±0.5g水。如果试样为水基或水乳化的液压液时，不需要另外加水，试样量为100g±0.5g。 8.3用砂布打磨铜片至表面清洁，并用正庚烷清洗，自然干燥后用清洁绸布擦干净，然后称重（精确到0.2mg），立即将铜片浸入装有试样的玻璃瓶中。处理铜片时应戴手套或使用滤纸，避免手指与铜片接触。 8.4把玻璃瓶盖用压盖机紧压在试验用玻璃瓶上，以不泄漏为准。 8.5将上述玻璃瓶安装在温度为93℃±0.5℃的试验箱内的旋转机构上，按头尾颠倒方式，使其以 5r/min的速度旋转，试验温度达到93℃±0.5℃开始计时，运转48h。 8.6取出玻璃瓶，放在隔热板上，冷却至室温。 8.7用瓶起子打开玻璃瓶，将玻璃瓶内的油和水移至250mL分液漏斗，静置至分成清晰的油层和水层。将水层放入250mL锥形烧瓶中，同时用适量70℃左右的水分次洗涤分液漏斗中的油层，直至洗涤液对石蕊试纸呈中性，洗涤液也放人上述锥形烧瓶中。把少量无水硫酸钠加入分液漏斗里洗涤后的油中，经剧烈摇动均匀，倒入已干燥过的滤纸上过滤
注：对于含水的试样，不必分离，所以此步骤省略。一些试样可能会因乳化而无法分层。不管是以上哪种情形，都
不必报告水层总酸度，而是在报告中说明这种现象。如果液体的相对密度大于水，将液体从分液漏斗中放出，除去水，将液体返回至分液漏斗中，再次用水清洗。
8.8用适量70℃左右的水分次洗涤玻璃瓶和铜片，直至洗涤液对石蕊试纸呈中性，洗涤后的铜片用镊子放人培养皿中。 8.9酸值的测定。按照GB/T4945的规定测定过滤后试样的酸值，并和原试样酸值比较，记录酸值变化。 8.10水层总酸度的测定。向8.7条中盛有水液（试验后水层和洗涤水液）的锥形烧瓶内，加人1mL 酚酞指示剂，用c（KOH）=0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液迅速滴定，直至溶液变成浅玫瑰色，并能保持15s不变为终点。记录滴定水层所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数。 8.11铜片质量变化的测定及铜片外观的判定。依次用正庚烷、1，1，1-三氯乙烷（如有必要）清洗培养皿中的铜片，在清洗时要用毛刷洗刷铜片表面，并用清洁的绸布擦净铜片，干燥后称重，记录试验前后铜片的质量。通过GB/T5096腐蚀标准色板来记录铜片外观，
9计算
9.1按式（1）、式（2）和式（3）计算试样的酸值变化X，单位为毫克KOH每克（mgKOH/g）：
(1)
X, =Y,Y。.. V,x0.0561xcx1000
..
.... (2)
Yo =
mo
V,×0.0561xcx1000 Y, =
(3)
...
m1
式中： Y。—试验前试样的酸值，单位为毫克KOH每克（mgKOH/g）； Y,一一试验后试样的酸值，单位为毫克KOH每克（mgKOH/g）； V。——试验前滴定试样所消耗氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V,——试验后滴定试样所消耗氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； c氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.0561-——与1.00mL氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液［c（K0H）=1.000mol/L］相当的以克表示的酸
（以氢氧化钾表示）的质量；
3 NB/SH/T0301—2022
附录A （规范性）安全注意事项
A.1正庚烷
正庚烷的使用应注意：
-远离热源、火花和明火；保持容器密闭；保持空气流通； -避免长期吸人蒸气或雾气；避免长期接触或反复皮肤接触。
A.2 21,1,1-三氯乙烷
1,1,1-三氯乙烷的使用应注意：
-避免长期吸人蒸气或雾气； -在空气充分流通下使用；过度接触可引起眼部刺痛或头昏；禁止服用。吞服可导致伤害、头痛乃至死亡；避免长期接触或反复皮肤接触；一不要溅人眼中。
6 ICS 75.120 CCS E 39
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0301—2022
代替SH/T0301—1993
液压液水解安定性的测定
玻璃瓶法
Standard test method for hydrolytic stability of hydraulic fluids-
Beverage bottle method
2022-05-13发布
2022-11-13实施
国家能源局 发布 NB/SH/T 0301—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替SH/T0301一1993《液压液水解安定性测定法（玻璃瓶法）》，与SH/T0301一1993相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
删除了关于不溶物测定的相关内容（见第8章，1993版第3章和第7章）；删除了离心管、离心机、过滤装置、称量瓶、放大镜等仪器的使用（见第8章，1993版第4
章和第7章)；
铜片厚度由0.10mm~0.12mm修改为0.65mm~1.29mm（见第6章，1993版第4章）；采用GB/T5096中腐蚀标准色板法判断试验后铜片外观（见第8章，1993版第7章）；引用ASTMD2619-09的精密度判定方法（见第11章，1993版第9章）。
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心、上海润凯油液监测有限公司、江苏徐工工程机械研究院有限公司。
本文件主要起草人：苗新峰、郝玉杰、丁冬梅、刘中国、李猛、吴长或、吴福丽、景莹莹、刘洋、 毛瑞云、李南、陈军、王月行、王普健、朱伟伟。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
1983年首次发布为SH/T0301一1983，1992年第一次修订，1993年第二次修订；一本次为第三次修订。
I NB/SH/T 0301—2022
液压液水解安定性的测定 玻璃瓶法
警示：本文件的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议，在使用本文件之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适应性，附录A中给出了安全注意事项。
1范围
本文件规定了用玻璃瓶法测定液压液水解安定性的方法。 本文件适用于矿物油型和合成型液压液。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 4945 石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法（颜色指示剂法） GB/T5096 石油产品铜片腐蚀试验法 GB/T5231-—2012加工铜及铜合金化学成分和产品形状 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 SH/T0079 9石油产品试验用试剂溶液配制方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法概要
将75g试样、25g水（或100g含水液压液）和铜片一起密封在耐压玻璃瓶内，然后将其放在 93℃±0.5℃的油品水解安定性试验箱内，按头尾颠倒方式旋转48h后，将油、水分离，分别测定试样的酸值变化、水层总酸度和铜片质量变化，并记录铜片外观。
警告：在93℃的试验条件下，使用能耐含有约200kPa的空气和水蒸气的玻璃瓶，操作中应戴上防护面罩和厚的纤维手套。
方法应用
5
本文件旨在区分液压液在试验条件下或含水条件下的相对稳定性。水解安定性不好的液压液可能会产生酸性物质和不溶性物质，这些酸性物质和不溶性物会造成元件腐蚀、阀门粘连或油品黏度变化。 试验结果与使用性能的关联性并未得到充分验证。
1 NB/SH/T0301—2022
6试剂与材料
6.1试剂 6.1.1正庚烷：分析纯。
警告：易燃品。吸入有害，反复接触刺激皮肤。注意事项详见附录A。 6.1.21,1,1-三氯乙烷：分析纯。
警告：吸入有害。高浓度可引起无知觉或死亡，接触时可刺激皮肤和引起皮炎，如果燃烧可产生有毒蒸气。注意事项应符合附录A的规定。 6.1.3无水硫酸钠：分析纯。 6.1.4无水异丙醇：分析纯。 6.1.595%乙醇：分析纯。 6.1.6氢氧化钾：分析纯，按SH/T0079配制c（K0H）=0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液及配制 c(KOH)=0.1mol/L的氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液。 6.1.7酚酞指示剂：配成10/L乙醇指示液。 6.2材料 6.2.1铜片：符合CB/T5231一2012中T1要求，铜片厚度0.65mm~1.29mm，长度51mm，宽度 13 mm。 6.2.2 2砂布：粒度为240号。 6.2.3绸布。 6.2.4玻璃瓶盖：适配200mL玻璃瓶的带密封圈的铁皮盖子。 6.2.5 5毛刷：用于洗刷铜片表面。 6.2.6水：符合GB/T6682一2008中三级水及以上的要求。 6.2.7石蕊试纸。
7仪器
7.1玻璃瓶：容量200mL。 7.2天平：精确到0.2mg。 7.3压盖机。 7.4油品水解安定性试验箱：由内部装有能够夹住玻璃瓶，并使转速保持在5r/min，按头尾颠倒方式旋转的旋转机构的恒温烘箱所组成，该烘箱能控制温度至93℃±0.5℃。 7.5瓶起子：用以开启玻璃瓶盖。 7.6分液漏斗：250mL。 7.7培养血：直径110mm。 7.8锥形烧瓶：250mL。 7. 9 微量滴定管：2mL，分度为0.02mL。
8试验步骤
8.1用水充满玻璃瓶，静置一昼夜，放出玻璃瓶中的水，然后用水冲洗干净。 2 NB/SH/T03012022
8.2用洗净的玻璃瓶称取75g±0.5g试样和25g±0.5g水。如果试样为水基或水乳化的液压液时，不需要另外加水，试样量为100g±0.5g。 8.3用砂布打磨铜片至表面清洁，并用正庚烷清洗，自然干燥后用清洁绸布擦干净，然后称重（精确到0.2mg），立即将铜片浸入装有试样的玻璃瓶中。处理铜片时应戴手套或使用滤纸，避免手指与铜片接触。 8.4把玻璃瓶盖用压盖机紧压在试验用玻璃瓶上，以不泄漏为准。 8.5将上述玻璃瓶安装在温度为93℃±0.5℃的试验箱内的旋转机构上，按头尾颠倒方式，使其以 5r/min的速度旋转，试验温度达到93℃±0.5℃开始计时，运转48h。 8.6取出玻璃瓶，放在隔热板上，冷却至室温。 8.7用瓶起子打开玻璃瓶，将玻璃瓶内的油和水移至250mL分液漏斗，静置至分成清晰的油层和水层。将水层放入250mL锥形烧瓶中，同时用适量70℃左右的水分次洗涤分液漏斗中的油层，直至洗涤液对石蕊试纸呈中性，洗涤液也放人上述锥形烧瓶中。把少量无水硫酸钠加入分液漏斗里洗涤后的油中，经剧烈摇动均匀，倒入已干燥过的滤纸上过滤
注：对于含水的试样，不必分离，所以此步骤省略。一些试样可能会因乳化而无法分层。不管是以上哪种情形，都
不必报告水层总酸度，而是在报告中说明这种现象。如果液体的相对密度大于水，将液体从分液漏斗中放出，除去水，将液体返回至分液漏斗中，再次用水清洗。
8.8用适量70℃左右的水分次洗涤玻璃瓶和铜片，直至洗涤液对石蕊试纸呈中性，洗涤后的铜片用镊子放人培养皿中。 8.9酸值的测定。按照GB/T4945的规定测定过滤后试样的酸值，并和原试样酸值比较，记录酸值变化。 8.10水层总酸度的测定。向8.7条中盛有水液（试验后水层和洗涤水液）的锥形烧瓶内，加人1mL 酚酞指示剂，用c（KOH）=0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液迅速滴定，直至溶液变成浅玫瑰色，并能保持15s不变为终点。记录滴定水层所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数。 8.11铜片质量变化的测定及铜片外观的判定。依次用正庚烷、1，1，1-三氯乙烷（如有必要）清洗培养皿中的铜片，在清洗时要用毛刷洗刷铜片表面，并用清洁的绸布擦净铜片，干燥后称重，记录试验前后铜片的质量。通过GB/T5096腐蚀标准色板来记录铜片外观，
9计算
9.1按式（1）、式（2）和式（3）计算试样的酸值变化X，单位为毫克KOH每克（mgKOH/g）：
(1)
X, =Y,Y。.. V,x0.0561xcx1000
..
.... (2)
Yo =
mo
V,×0.0561xcx1000 Y, =
(3)
...
m1
式中： Y。—试验前试样的酸值，单位为毫克KOH每克（mgKOH/g）； Y,一一试验后试样的酸值，单位为毫克KOH每克（mgKOH/g）； V。——试验前滴定试样所消耗氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V,——试验后滴定试样所消耗氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； c氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.0561-——与1.00mL氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液［c（K0H）=1.000mol/L］相当的以克表示的酸
（以氢氧化钾表示）的质量；
3 NB/SH/T0301—2022
附录A （规范性）安全注意事项
A.1正庚烷
正庚烷的使用应注意：
-远离热源、火花和明火；保持容器密闭；保持空气流通； -避免长期吸人蒸气或雾气；避免长期接触或反复皮肤接触。
A.2 21,1,1-三氯乙烷
1,1,1-三氯乙烷的使用应注意：
-避免长期吸人蒸气或雾气； -在空气充分流通下使用；过度接触可引起眼部刺痛或头昏；禁止服用。吞服可导致伤害、头痛乃至死亡；避免长期接触或反复皮肤接触；一不要溅人眼中。
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