ICS 77. 150. 60 CCS H 62
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T14572021
铅冰铜
Lead matte
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1457—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：江西铜业铅锌金属有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金
属股份有限公司、北方铜业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、江西金德铅业有限公司、富民薪冶工贸有限公司。
本文件主要起草人：唐华全、李云、李样人、张恩明、赵振波、李泽、刘素红、胡胭脂、谭秀丽、张雨、吉海峰、 黄春琴、邱盛香、曹亚军、王千驹、黄上元、刘艳、郑剑平、杨金辉、陈娅陶、袁梦梅。 YS/T1457—2021
铅冰铜
1范围
本文件规定了铅冰铜的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单等内容。
本文件适应用于铅冶炼回收金属铜的产物，其主要成分是铜、铅的硫化物，供进一步冶炼使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2007.6散装矿产品取样、制样通则水分测定方法热干燥法 GB/T3884.18铜精矿化学分析方法第18部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钻、氧化镁、氧化钙量
的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T8152.10铅精矿化学分析方法 银量和金量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光
谱法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4产品分类
铅冰铜按化学成分分为一级品、二级品、三级品、四级品、五级品五类。
5技术要求
5.1化学成分 5.1.1 铅冰铜化学成分应符合表1的规定。 YS/T1457—2021
表1铅冰铜化学成分
化学成分(质量分数)
%
品级
As(<)
Sb(≤)
Cd(≤)
Cu(≥) 50 40 30 20 5
一级品二级品三级品四级品五级品注：供需双方如对产品有特殊要求时，由供需双方协商并在订货单中注明。
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5
5.1.2铅冰铜中铅、金、银应按批进行分析，报出分析结果。 5.2水分
铅冰铜水分应不大于3%。 5.3外观质量
铅冰铜呈不规则块状或粒状，尺寸应不大于90mm。无肉眼可见的夹杂物。
6试验方法
6.14 铅冰铜中铜含量的测定按照附录A的规定进行，铅（wpb≥5%)含量的测定按照附录B的规定进行，金、银含量的测定按照GB/T8152.10的规定进行，铅（p<5%）、砷、锑、镉测定方法按照GB/T 3884.18的规定进行。 6.2铅冰铜中水分含量测定按GB/T2007.6的规定进行。 6.3铅冰铜的外观质量采用目视法进行检测。
7检验规则
7.1检查和验收 7.1.1铅冰铜应由供方或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单的规定。 7.1.2需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验，如检验结果与本文件或订货单的规定不符合时，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由需方和供方协商解决。如需仲裁，双方签订仲裁协议并共同调取仲裁样品，需在样品保存期内由具备检测资质的机构进行仲裁。 7.2组批
产品应按批检验，每批产品重量不超过60t。
7.3取样与制样 7.3.1铅冰铜的取样制样按照GB/T6679的规定进行或由供需双方协商确定。 7.3.2所制样品分为四份，分别为供方样、需方样、仲裁样、备用样，每份样品不少于150g。 2 YS/T1457—2021
7.3.3仲裁样由供方妥善保存3个月。 7.4检验项目
每批产品应进行化学成分、水分和外观质量的检验。 7.5检验结果的判定 7.5.1 化学成分检验结果的数值修约，按GB/T8170规定进行。 7.5.2化学成分、水分及外观质量与本文件及订货单内容不符时，按批判定不合格。
标志、包装、运输、贮存及随行文件
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8.1标志和包装
铅冰铜为散装运输，每批产品应标明批号、品级等。
8.2 ：运输和购存
运输和贮存时，应防水，防潮，防洒落、防渗透。 8.3 ：随行文件
每批铅冰铜应附有随行文件，其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期外，还宜包括：
a）产品质量保证书：
·产品的主要性能及技术参数；：产品特点（包括制造工艺及原材料的特点）； ·对产品质量所负的责任；：产品获得的质量认证及带供方技术监督部分检印的各项分析检验结果。
b）产品合格证：
·检验项目及其结果或检验结论； ·批量或批号； ·检验日期；：检验员签名或盖章。
c） 产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告。 d）产品使用说明：正确搬运、使用、贮存方法等。 e）其他。
9 订货单内容
需方可根据自身需要，在订购本文件所列产品的订货单内，列出如下列内容： a）产品名称； b）品级； c）重量; d）本文件编号； e）其他。
3 YS/T14572021
附录A (规范性)
铅冰铜化学分析方法铜含量的测定 碘量法
A.1方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，溴素除硫，氢溴酸冒烟除砷、，以乙酸-乙酸铵溶液调节pH值为4～5，氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出相应的碘，以淀粉做指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。
A.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 A.2.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 A.2.2硝酸(p=1.42g/mL）。 A.2.3硝酸(1十1)。 A.2.4氢溴酸(p=1.49g/mL)。 A.2.5 溴素。 A.2.6 冰乙酸。 A.2.7 冰乙酸（1十3）。 A.2.8 无水乙醇。 A.2.9 乙酸铵。 A. 2. 10 硫氰酸钾。 A.2.11 碘溶液（约0.04mol/L）。 A. 2.12 无水碳酸钠（4g/L）。 A.2.13 三氯甲烷。 A. 2. 14 三氯化铁（100g/L）。 A.2.15 5碘化钾。 A.2.16 6铜片（wcu≥99.99%），将铜片放人微沸的冰乙酸（A.2.7)中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇（A.2.8)分别洗2次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 A.2.17氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 A.2.18 8乙酸-乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵（A.2.9），置于400mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸（A.2.6），溶解完全后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。 A.2.19硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾（A.2.10)溶于400mL烧杯中，加100mL水溶解后（pH<7），加人2g碘化钾（A.2.15)溶解后，加2mL淀粉溶液（A.2.20），滴加碘溶液（A.2.11)至恰好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.2.22)滴定至蓝色刚好消失。 A.2.20淀粉溶液(5g/L)：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL，加热煮沸，冷却后使用（现用现配）。 A.2.21铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜片（A.2.16），置于500mL锥形瓶中，缓慢加入40mL硝酸（A.2.3），盖上表皿，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。 将溶液移人500mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗涤并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 4 YS/T1457—2021
含2.0mg铜。 A.2.22硫代硫酸钠标准滴定溶液（约0.04mol/L）：
a）制备：称取100g硫代硫酸钠（Na2SzO3·5HO)置于1000mL烧杯中，加人500mL无水碳酸
钠（A.2.12)溶液中，移人10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的水稀释至约10L，加人10mL三氯甲烷（A.2.13），静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，摇匀，静置2h。
b) 标定：移取三份50.00mL铜标准贮存溶液（A.2.21）于500mL锥形烧杯中，加5mL硝酸
（A.2.2），于电热板上低温处蒸至溶液体积约为1mL，取下稍冷，用约30mL蒸馏水冲洗杯壁，冷至室温。以下按A.5.4.3～A.5.4.4进行标定。
按公式（A.1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：
ciVi 63.55×V2
.....(A.1)
c
式中： c C1 Vi 63.55 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；铜标准贮存溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取铜标准贮存溶液的体积，单位为毫升（mL）；
标定时，滴定铜标准贮存溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
V2 平行标定三份，其极差值不大于8X10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。硫代硫酸钠标准滴
-
定溶液每隔一周应重新标定一次。
A.3仪器
天平：感量0.1mg。
A.4试样
A.4.1 试样应全量通过0.1mm标准筛。 A.4.2 试样预先在105℃土5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。
A.5试验步骤
A.5.1试料
按表A.1称取试样（mo），精确至0.0001g。
表A.1称样量
铜的质量分数
试料 g 1. 00 0. 40 0. 20
% 5.00~15.00 >15.00~30.00 >30.00~50.00
A.5.2平行试验
独立的进行两次测定。
5 YS/T1457—2021
A.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 A.5.4测定 A.5.4.1将试料置于500mL三角烧杯中，吹少量水润湿，加入10mL盐酸（A.2.1），置于电热板上低温加热3min~5min，取下稍冷。加人5mL硝酸（A.2.2)和0.5mL溴素（A.2.5），盖上表皿，摇匀，低温加热，待试料完全分解后，加入3mL氢溴酸（A.2.4），蒸至颜色退去，再加入3mL氢溴酸（A.2.4)蒸至近干，取下稍冷。如含有二氧化硅，需加人1mL氟化氢铵饱和溶液（A.2.17）。 A.5.4.2用30mL～40mL水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿置于电热板上煮沸溶解盐类，取下冷至室温。 A.5.4.3加1mL三氯化铁溶液（A.2.14），滴加乙酸-乙酸铵溶液（A.2.18)至红色不再加深为止，并过量3mL～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液（A.2.17)至红色消失并且过量1mL，摇匀。 A.5.4.4加人碘化钾（A.2.15)2g3g，立即用硫代硫酸钠标准溶液[A.2.22a)］滴定至浅黄色，加入 2mL淀粉溶液（A.2.20)继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液（A.2.19），激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。
A.6试验数据处理
铜含量以质量分数wca计，结果表示至小数点后两位，按公式（A.2)计算：
c(V-Vo)X63. 5×100%
(A.2)
Wcu
mX1000
式中：
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
C
V 试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液标液的体积，单位为毫升（mL）； V。-空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液标液的体积，单位为毫升(mL)； 63.55- -Cu的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
试样的质量，单位为克（g）。
m
A.7精密度
A.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表A.2数据采用线性内插法或外延法求得。
表A.2重复性限
35. 07 0. 17
44. 02 0. 21
51. 00 0. 20
wba /% r/%
14. 65 0. 10
24. 85 0. 17
A.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表A.3数据采用 6