ICS29.040.99 CCS K 15
A
中华人民共和国国家标准
GB/T41592—2022
矿物绝缘油 2-糠醛和相关
组分的测定方法
Mineral insulating oils--Methods for the determination of
2-furfural and related compounds
(IEC61198:1993,MOD)
2023-02-01实施
2022-07-11发布
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 GB/T 41592—2022
目 次
前言 1
T
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
方法概要 5 意义和用途
4
仪器 6.1 液相色谱仪 6.2 试验器具或器材试剂 8
6
..
7
取样标定 9.1 总则 9.2 标准物质油溶液 9.3 标准物质色谱洗脱剂溶液 9.4 标准曲线建立 10试验步骤 10.1 分析物的萃取· 10.2 萃取物的分析。 11 计算 12 报告· 13 检测下限 14 精密度· 14.1 总则 14.2 重复性 14.3 再现性附录A（资料性）本文件与IEC61198：1993结构编号对照一览表附录B（规范性） 萃取和回收检查程序 B.1 概述 B.2 萃取检查 B.3 回收检查
9
I GB/T41592—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件修改采用IEC61198：1993《矿物绝缘油2-糠醛和相关组分的测定方法》。 本文件与IEC61198：1993相比，在结构上有较多调整。本文件与IEC61198：1993结构编号变化
对照一览表见附录A。
本文件与IEC61198：1993的技术差异及其原因如下： a）本文件“范围”按照GB/T1.1一2020要求重新编写，并将IEC61198：1993“范围”第二段内容
调整为本文件的第4章“方法概要”；
b) 规范性引用文件中删除了IEC567：1992，因本文件删除了第4章“样品标注”，不再需引用，删
除了IEC475：1974；因本文件改为引用GB/T4756和GB/T7597； c）根据我国实际使用需要，增加引用了GB/T4756、GB/T6682、GB/T7597； d）增加了第3章“术语和定义”、第5章“意义和用途”；删除了IEC61198：1993的第4章“样品标
注”； e）将“标定”和“试验步骤”章节根据我国的编排习惯，对顺序进行了适当调整。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国电器工业协会提出。 本文件由全国绝缘材料标准化技术委员会（SAC/TC51)归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心、桂林赛盟检测技术有限
公司、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、中国石油天然气股份有限公司昆仑润滑检测评定中心、桂林电器科学研究院有限公司、中国电力科学研究院有限公司、广东电网有限责任公司电力科学研究院、浙江微通催化新材料有限公司、陕西国宏福检测技术有限公司、广东百进新能源有限公司、西安晶中生科技有限公司、广东铭凯科技有限公司、义乌市散明模具有限公司。
本文件主要起草人：王会娟、王鹏、刘英、张绮、赵婕、孙宇、谢崎、陈孝信、金凌峰、张波、罗传勇、 主健一、钱艺华、付强、刘斌、鞠景喜、李蓬、林宏松、刘远珍、向华明、方青兰、朱散明。
I GB/T 41592—2022
矿物绝缘油2-糠醛和相关
组分的测定方法
1范围
本文件描述了采用高效液相色谱法测定绝缘油中2-糠醛和相关组分的方法本文件适用于使用过的矿物绝缘油糠醛和相关组分含量的检测，也适用于新的矿物绝缘油。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—2015，ISO3170：2004，MOD） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油)取样方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法概要
采用液-液萃取法（方法A)或硅胶柱固相萃取分离法（方法B)，将绝缘油中哺衍生物萃取出来。 然后将萃取物注人高效液相色谱仪(HPLC)中进行分析。
5意义和用途
5.1充油电气设备的固体绝缘物中的纤维素材料降解，会生成相应的分解产物，如糖类和呋喃衍生物。 5.2呋哺衍生物，大部分吸附在电气设备中的绝缘纸上，仅微溶于油中。其存在可作为在用设备的检查依据和溶解气分析的补充信息。
6仪器
6.1液相色谱仪 6.1.1 泵送系统：至少能输送（或使用）两种溶剂。 6.1.2 进样设备：适合注人10μL～20μL，以及合适的精密注射器（容量50μL～250μL）。 6.1.3 反相碳八柱或碳十八柱。 6.1.4 与分析柱装填同样物料的预柱（可选）。
1 GB/T41592—2022
6.1.5 5紫外(UV)检测器，宜使用二极管阵列式UV检测器。 6.1.6 数据采集系统（色谱工作站、积分器和记录仪均可）。 6.2 试验器具或器材 6.2.1 烧杯或锥形瓶。 6.2.2 容量瓶。 6.2.3 分析天平：精度为0.1mg。 6.2.4 25mL具塞带刻度量筒或试管。 6.2.5 移液管（2mL、5mL、10mL、20mL)。 6.2.6 机械振荡器。 6.2.7 硅胶柱萃取用真空处理系统见图1。
标引序号说明： 1- 注射器； 2- 戊烷油溶液；
色谱洗脱液；硅胶柱；
3- 4- 5- 2mL容量瓶；
6- 歧管真空；
连接真空。
7-
图1硅胶柱萃取示例图(方法B)
7试剂
7.1乙腈：色谱纯。 7.2甲醇：色谱纯。 7.3水：符合GB/T6682中一级水的要求。 7.4醋酸：色谱纯。 7.5正戊烷：分析纯。
2 GB/T41592—2022
7.6甲苯：分析纯。 7.7标准物质：分析纯
分析条件应适于测定以下喃衍生物：
-5-羟甲基-2-糠醛（5HMF）; —2-糠醇(2FOL)； —2-糠醛(2FAL)； —2-乙基呋喃（2ACF)； —-5-甲基-2-糠醛(5MEF)。
8取样
对于使用过的矿物绝缘油，采用GB/T7597的规定进行取样。对于新的矿物绝缘油，采用 GB/T4756的规定进行取样。试样应避免光线直射。
9标定
9.1总则
按本文件方法A得到的萃取液需用标准物质油溶液进行标定分析。 按本文件方法B得到的萃取液需用标准物质油溶液或标准物质色谱洗脱剂溶液进行标定分析。
9.2标准物质油溶液 9.2.1储备溶液制备
分别称取5种标准物质（见7.7)各0.025g，溶解在25mL甲苯中（质量浓度为1000mg/L）。储备溶液应保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液应不超过3个月更换一次。 9.2.2 2标准溶液制备
在称量好的未使用的矿物绝缘油中溶解一定量的储备溶液（见9.2.1），制备所需浓度（质量分数）的标准溶液（如0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg或10mg/kg)保存在棕色玻璃瓶中并置于阴暗处。
注1：选择适当的矿物绝缘油，注意无干扰待分析组分的物质存在。 注2：如保存不当，标准溶液会很快变质。宜使用新近配制的溶液。
9.3标准物质色谱洗脱剂溶液
如果采用方法B，可选用简易快速的标定程序。 分别称取5种标准物质各0.015g，溶解在100mL色谱洗脱剂中，得到质量浓度约为150mg/L的
储备溶液。稀释储备溶液，制备所需浓度的标准溶液（如2mg/L、5mg/L、25mg/L和50mg/L）。
注：本方法引入浓度系数，用甲醇/水制备的质量浓度为5mg/L的标准溶液相当于质量分数为1mg/kg的标准物
质油溶液。
9.4标准曲线建立 9.4.1按第10章所述对制备的标准物质油溶液（见9.2)进行萃取和分析。 9.4.2 按第10章所述对制备的标准物质色谱洗脱剂溶液（见9.3)进行分析。 9.4.3 宜采用浓度（质量分数）范围0.5mg/kg～10mg/kg的四种标准溶液建立标准曲线（工作曲
3 GB/T41592—2022
线），标准曲线一般为一条过原点的直线。实验表明，每日的常规分析，可以采用质量分数为1mg/kg 标准溶液进行单点标定。
注：如保存不当，标准溶液会很快变质。宜使用新近配制的溶液。 9.4.4根据保留时间和紫外光谱图，识别每个峰，但因仪器不同，形状可能有所不同。典型的紫外光谱图见图2。
400
300
e nvu/
100
240 260
280 300 320 340 360 380 400
220
波长/nm
标引序号说明：
组分名称5HMF，最大吸收280nm；
1
2—组分名称2FOL，最大吸收215nm； 3——组分名称2FAL，最大吸收274nm； 4——组分名称2ACF，最大吸收272nm；
一组分名称5MEF，最大吸收288nm。
图2典型紫外光谱图
9.4.5按以下算式计算每种待分析组分的响应系数。
标准物质油溶液见式（1)：
F; = R co F; = c:
..(1)
标准物质色谱洗脱剂溶液见式（2）：
.(2)
5R
式中： F -每个待分析组分的检测器响应系数； ci- 标准溶液中待分析组分i的浓度（质量分数)的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ri- 标准溶液中待分析组分i的检测器的响应（峰面积或峰高）。
4