
2011年第1期第37卷总第159期
建材
Sichuan Building Materials
室内空气检测的样品采集及处理
王萍
(阿克苏地区塔里木建设工程质量检测有限公司,新疆阿克苏843000)
摘要:在室内空气检测时,分析结累的质量与获得的样品代表性密切相关。分析之前,采样和样品处理方法决定分析结果的质量,正确的方法才能获得可需的检测结果。本文分两部分阐述了规范规定的空气样品的采集和处理方法。
关键词:室内空气;检测;现场来样;样品处理
中图分类号:X51
文献标识码:B
文章编号:1672-4011(2011)01006302 0前言
在实际分析之前,采样和样品处理方法决定着分析结果的质量,不合适或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结论。因此,选择和制定周密的样品处理程序和完成准确无误的操作是非常重要的。采集样品涉及从整体中分离出具有代表性的部分进行收集。采样之前,通常需要弄清楚下面这些问题:
(1)对采样的环境和现场进行充分的调查。①样品中可能会存在的物质组成是什么,它们的浓度如何?②样品中的主要组分是什么?③采集样品的地点和现场条件如何? ④应该采用非破坏性采样方法还是破坏性采样方法?③采样完成后会得到哪些分析结果?
(2)关于采样地点和采样时间应当注意如下问题。① 确定采集样品的最佳时机;②确定采样的位置和采集样品的装置;③采样过程可以保证多长的有效时间?④确定采集样品的间隔时间。
在了解了以上情况后,根据被采集样品体系的特性和分析测定的目的,要选择合适的采样和样品制备技术。具
体如何操作,从以下两个方面阐述。 1样品的采集
样品的直接采集是最常用的方法之一,有时也是最简单的和费用最低的方法。它只需要将样品直接引进到容器之中就完成了样品的采集过程。采集样品的容器最好使用新的,如使用用过的容器,则必须清洗干净,保证没有前一个样品的残留物影响。
样品的富集采集就是在样品的采集过程中,同时将欲测组分富集,如吸附采样就是样品富集采集的一种方法,要选择合适的吸附材料,在采集气体或液体样品的同时吸附欲测组分,使欲测组分在吸附材料上富集。
对气体样品,欲测组分的浓度往往很低,直接采集需要在现场采集体积很大的样品,回实验室进行富集,很不方便。所以气体样品多采用浓缩采集方法,主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩(冰冻析出)法等等,在本规范的空气中总挥发性有机化合物(TVOC)等测定中,采用了
固体吸附法和落溶液吸收法进行富集采集。万方数据
1.1
团体吸附法
·63· 2011年2月
(1)固体吸附剂。固体吸附法的核心材料是吸附剂通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等,其中活性炭和多孔聚全物在色谱分析样品制备中使用的最多,吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用使用范围和组成结构等。
活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性,但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大,样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附,并容易引起某些物质的降解,需要较高的热解吸温度(一般要溶剂解吸)。
石墨化炭黑是非极性和无孔径的吸附材料,具有很高的表面均勾性和硫水特性。石墨化炭黑是比较理想的吸附材料,可吸附和浓缩空气样品中许多有机化合物,诸如从 C,C,烃类到多氯联苯,多环芳烃和其他的较大的有机物分子。
日前,最常用的多孔案合物有Tenax、Chromosorb、Po rapak、Hayesep、Amberlit等系列。Tenax-TA具有广泛的应用,它的比表面积较为35mm/g,有较高的热稳定性(300 ℃),且样品中水分的影小,在常温下就可以吸附和浓缩高挥发性物质。例如:C,-C,的卤代烃类和C,-C,的烃类等。但是应当避免在具有氧化的氛围中进行吸附浓缩的操作。
几种吸附剂的组合或者结合可以达于是优点互补,可以采集到所有的目标化合物。例如:Tenax-Ta和arbosph ereS(石墨化炭)结合可以采集空气中C,=C,碳氢和卤化烃化合物,低挥发性物质被吸附Tenax-Ta上,挥发性较大物质被吸附在arbosphereS。
(2)吸附管的制备。吸附采样管的尺寸和材料主要有三种:玻璃采样管为13.5内径)×100mm,内部填充约1.5 g的Tenax吸附材料;不锈钢采样管为12.7(内径)×100 mm,内部填充约1.5g的Tenax吸附材料;组合式吸附剂管分别依次填充CarbotrapC、Carbo-trap和CarboeieveSⅢ等吸附材料。当然可根据自己实验室的状况和条件,自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤:
1)将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10mim后,使用新鲜甲醇冲洗这些空心管,再使用已烷超声10mim,使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后,在 100mim条件下于真空(约8kPa)干燥箱中干燥5h,贮存在干燥器中备用:
2)仔细检查空心管,特别是玻璃管,如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹,应当将它们舍弃;
3)使用锻子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10~50mm的石英棉塞,再用漏斗从此空心管的另一
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