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福建地质GeologyofFujian
气相色谱快速测定土壤中的有机磷农药
王红章
（福建省地质测试研究中心，福州，350002）
第3期
摘要采用1：1丙酮-正已烷为提取溶剂，待测样品中加人活性炭和中性氧化铝，涡旋混
合、超声震荡，样品提取净化同时完成，建立气相色谱氮磷检测器（GC-NPD）快速测定农田土壤中常用的五种有机磷农药的检测方法。该方法回收率为85%~95%，精密度控制在RSD%≤ 8%，检出限为0.2ng/g~1.8ng/g。
关键词土壤有机磷农药气相色谱活性炭中性氧化铝
有机磷农药具有广谱、高效、品种多和残毒期短等特点，是目前农业生产中使用最广泛的杀虫剂。喷洒在粮食、蔬菜、果树中及残留在叶面上的有机磷农药受雨水冲刷进入农田山林土壤中，造成土壤中有机磷农药残留。这些残留通过水循环很容易进人地下水和地表饮用水源的水体中，从而直接危害人体健康。所以土壤中残留有机磷农药的研究成为有机磷农药污染研究的重点。为了寻求快速准确测定土壤中有机磷的方法，我们选择了GC-NPD气相色谱氮磷检测器，对有机磷农药进行测定。通过在样品提取过程中加入活性炭和中性氧化铝，消除土壤中干扰杂质，采用涡旋和超声振荡提取，结合提高回收率来简化前处理步骤，提高样品分析效率[1-3]。
实验部分 1
1.1仪器和试剂
仪器：安捷伦GC6890气相色谱仪器，氮磷检测器（NPD）；DB一1701（30m、0.32 mm、0.25um）；涡旋振荡器；离心机；超声波清洗器。
试剂：甲胺磷、甲基对硫磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷标准；丙酮、正已
烷（色谱纯）；活性炭、中性氧化铝（层析用）；无水硫酸钠（分析纯）。 1.2样品的前处理
取510g（样品最大颗粒直径<0.42mm）的土壤样品于50ml离心管中，准确加入 0.1g活性炭粉，0.5g中性氧化铝粉，加入5g无水硫酸钠（经450℃灼烧4h冷却后放人干燥器中备用）和1：1的内酮-正已烷溶剂20ml，盖上盖子，涡旋振荡2min后，超声振荡10min，4000r/min离心5min，过滤收集提取液于250ml旋转蒸发瓶中：再在离心管
收稿日期：2012-04-23
作者简介：王红章（1969-），女，助理工程师，主要从事测试分析工作。万方数据