第40卷,第6期 2014年12月
安徽化工
ANHUI CHEMICALINDUSTRY
实验室标准物质的期间核查
赵良燕，王海，丁媛丽
（安徽省产品质量监督检验研究院，安徽合肥230601）
Vol.40,No.6 Dec.2014
摘要：结合实验室标准物质期间核查的工作实际，对硫标准物质期间核查方法进行了探讨过，并对核查的注意事项进行了说明。
关键词：期间核查；硫标准物质；核查方法 doi: 10.3969/j.issn.1008553X.2014.06.035
中图分类号：TO016.5
文献标识码：A
文章编号：1008-553X(2014)06-0099-03
标准物质具有一种或多种足够均匀和很好地确定特性值的特性，是用于校准测量器具、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质，是国家标准的一部分。而附有证书、经过潮源的标准物质称为有证标准物质间。标准物质的稳定性和准确性是实验室质量控制的重要指标，因此，为保证标准物质在使用和保管过程中得到有效控制，实验室应建立并实施标准物质期间核查程序。标准物质期间核食是指标准物质在有效期内，按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法，进行使用期中间稳定性的检查，以确保标准物质量值的准确可靠、可溯源性
《检测和校准实验室能力认可准则》中5.6.3规定：
只要技术和经济条件允许，应对内部标准物质（参考物质)进行期间核查：应根据规定的程序和目程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（发考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。《实验室资质认定评审准则》中5.5.6也规定：实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质（参考物质）进行期间核查以保持其校准状态的置信度围。因此，标准物质期间核查是实验室认可工作中必不可少的一个要素：同时，实验室定期对标准物质进行期间核查，也可以及时发现标准物质的失准，尽卓实施预防措施，规避风险。本文选择石油产品质量升级中的关辨指标“含量，使用新的有证的硫标准物质对需进行核查的硫标准物质进行了期间核查。
1材料及方法 1.1仪器与试剂
Elab9100总硫分析仪（苏州埃兰分析仪器有限公司）；微量注射器：10μL。
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新的有证硫含量用标准物质，级别GBW，标准值分别为1.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L、500mg/L，有效期2015.06.18(中石化石油化工科学研究院)；需进行核查的硫标准物质：标准值分别为1.0mg/L、10.0mg/L、 50.0mg/L、100mg/L、500mg/L，有效期2014.12.10（苏州埃
兰分析仪器有限公司）；气体：高纯氧、高纯氩。 1.2核查方法及要求
（1）核查前，首先检查硫标准物质是否在有效期内
储存环境和条件是否满足说明书要求、颜色及性状是否发生变化、容器是否有损伤、溶液是否被污染，确认符合要求的再进行核查。
(2）设定仪器温度为950℃，氧气和氩气压力分别为0.3MPa，将仪器首先预热30min，稳定后，用10μL微量注射器准确吸取5止L各浓度的硫含量标准溶液依次进样分析。以进空针作为空白样，分别重复测定3次，计算其平均响应值（即谱图中的峰面积）。仪器自动保存以标准溶液硫含量为横坐标，以平均响应值为纵坐标的标准曲线。选用直线回归方程进行拟合，自动生成标准工作曲线。计算出截距a，斜率b和相关系数r。
（3）用新的有证硫标准物质配制一条工作曲线，按 SH/T0689-2000方法围，对标称浓度为C的标准样品进行测试，平行试验三次，记录结果，取平均值即为C1，与 C进行比教，误差应在标物证书规定的不确定度范围内。
用需进行核查的硫标准物质配制一条工作曲线，按 SH/T0689-2000方法，对该标准样品进行测试，平行试验三次，记录结果，取平均值即为C2,并与C进行比较，
误差应在标物证书规定的不确定度范围内。 1.3核查结果评价
收稿日期：2014-08-21
作者简介：赵良蒸（1985-），女，工学硕士，工程师，从事石油及消防产品的检测与研究工作，055163851256，13615601525,115760546@q.com。