第36卷，第10期 2016年10月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.36,No.10·pp3337-3340
October，2016
激光诱导击穿光谱定量分析玉石中的Mg，Fe和Ca
马芳丽，董前民，，梁培，吴燕雄中国计量学院光学与电子料技学院，浙江杭州310018
摘要基于对样品进行的激光诱导击穿光谱和X射线荧光光谱分析测试建立了天然玉石中主要元素Mg， Ca和微量元素Fe的定标曲线。实验采用纳秒级的Nd：YAG激光器（波长：1064nm)为光源，在延迟时间为3uS，激光脉冲累积数量为110，单个脉冲能量为100mJ，脉冲重复频率为10Hz的实验条件下，采用激
1000nm的等离子光谱图。通过将得到的光谱图中特征峰与美国国家标准与技术研究院数据库进行对比，发现测试样品中含有Mg，Fe和Ca等元素，以X射线荧光光谱分析技术对四种南阳独山玉标准样品中测量出的Mg，Fe和Ca元素氧化物含量作为标准数据，选取含量比较高的A1元素作为内标元素，采用内标法对玉石光谱图中Mg，Fe和Ca元素特征峰值进行线性拟合，从而得出Mg，Fe和Ca三种元素的定标曲线，求出待测样品中这3种元素氧化物的含量，结果表明这三种元素氧化物的含量与中国珠宝宝石收藏鉴赏全集资料中所给出的元素氧化物含量的百分比范围MgO(0.28%~1.73%），Fe:O，（0～0.8%），CaO（18%～ 20%)相符合，相比于常用的方法，激光诱导击穿光谱技术可以快速地对待测样品进行检测，样品预处理简
单且对样品损害较小，进一步验证了激光诱导击穿光谱技术对于玉石应用的可行性。关键词激光诱导击穿光谱；X射线荧光光谱；玉石；内标法
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
D0I: 10. 3964/j. issn. 10000593(2016)10333704
偏最小二乘法等各种处理数据的方法，但是这几种方法需要的样品数量多，且需要几十或几百组数据，对于条件不优题的情况下，过程复杂，繁项，采用定标曲线的方法数据量少，
玉石作为一种天然品，不仅可以作为首饰、摆饰及装
饰，而且还可以用于养生健体。目前对玉石样品的定量分析技术比较多，例如X射线荧光光谱法，红外光谱技术2}，拉变光谱等，这些传统方法虽然能够得到理想的绪果，但是前处理时间长，过程复杂。因此急需要一种快速，无损，实时检测元素的方法，
激光诱导击穿光谱（laser-induced breakdown spectrosco Py，LIBS)是一种原子发射光谱，利用高能量脉冲激光烧蚀物体，在物体表面产生激光等离子体，发射出带有样品内元素特征波长的等离子体光谱。激光诱导击穿光谱技术具有无需取样和样品制备，对样品没有破坏性、可对任何类型的样品进行元素成分检测和快速实时在线检测多元素等优点，被广泛应用于水污染检测、工业、土壤和生物医学等领域[+11]。在实验数据处理方面，虽然有神经网络、主成分分析法[12]和
收稿日期：2015-07-10，修订日期：2015-11-15
处理过程简单快速。在LIBS的应用方面，LIBS对于玉右申定量分析13元素成分的研究基少，所以本文利用激光诱导击穿光谱技术定量分析玉右中的金属元素，实验中选取Mg(517.268 4 nm),Fe(358.119 nm),Ca(396.847 0 nm)作为分析线对玉石中的3种元素进行分析，通过对四种标准样品的测量绘制出了Mg，Fe，Ca三种元素氧化物的百分含量与谱线强度比的定标曲线，得到线性相关系数，得到了待测玉
石样品中元素的含量， 1实验部分
装置及样品
1.1
激光诱导击穿光谱的实验装置如图1所示，该系统采用 1064nmNd：YAG脉冲激光器，单个脉冲能量为100mJ，
基金项目：浙江省公益技术应用研究计划项目（2016C33026），国家自然科学基金项目（61006051，61177050）和浙江省自然科学基金项目
(2013C31068，2014C37042)资助
作者简介：马芳丽，1991年生，中国计量学院光电学院硕士研究生
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