第30卷，第1期 2010年1育
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青学与光谱分析谱
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.30,No.1pp247-250 January,2010
紫外光谱法快速测定生物质提取液中的糠醛和羟甲基糠醛
张翠1，柴欣生12*，罗小林"，付时雨"，詹怀字1 1，华南理工大学制浆造纸国家重点实验室，广东广州510640
2.佐治亚理工大学造纸科学与技术研究所，美国亚特兰大GA30332
摘要提出了一种基于紫外光谱快速测定木质生物质预提取液中糠醛(F)和羟甲基糠醛（HMF)的方法。研究中发现，在浓的冰醋酸介质中，276nm是F和HMF的等吸收点波长；生物质预提取液中的酸溶本素是测定F和HMF光谱的主要干扰。然面，进一步研究发现，酸溶木素在250nm到500m的光谱范制内均有吸收，而F和HMF在325nm后便没有吸收。因此酸溶木素的影响可以通过其在325nm的吸光度值乘上一个系数加以矫正。最终，基于等吸收点波长(276nm)和F的最大吸收波长(272nm)，以及酸落木索在325 nm(F和HMF均无吸收)处的波长，采用简单的三波长法就可定量检测出生物质提取液中F和HMF的含量。该方法测定前无需加人有毒的酚类物质作为显色剂，且简单、快速，测定F和HMF的相对偏差及回收率分别为3.02%和2.72%，95%～107%和96%101%，因此很适合用于生物质精炼中木质生物质预提取半纤维素领域的研究。
关键词紫外光谱；三波长法；生物质提取液；橡醛；羟甲基嫌醛
DOI; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2010)01-0247-04
中图分类号：TS749，1-34
引言
文献标识码：A
理步骤。所有这些方法均是采用显色后间接测定。由于显色后的有色物质不很稳定，所以测定的误差较大(")，目前，采用气相色谱法[13.11]对F或高效液相色谱法1-0]对F和HMF
随着石油资源的日益减少和环境压力的逐渐增大，木质生物质已经成为生产经济、环保和可再生能源物质的首要选择(U)。将木质生物质转化成精是生产燃料乙醇的第-步，其中常用的转化方法有热水抽提[2)、弱酸水解(3.4)]、酶水解(5.8) 和碱抽提[7.]。在热水抽提和弱酸水解过程中，在高温和一定酸度时部分糖脱水而转变为糠醛（Furfural，简称F)和羟甲基醛（5-hydroxymethyl furfural，简称HMF)L9-l0)，尽管 F和HMF是重要的有机化工原料]，然而它们的存在对生产乙醇过程中的发醇微生物具有很强的抑制作用9.1]。因此，充分了解提取木质生物质糖过程中F和HMF的生成规律显得尤为重要，而准确的测定提取减中F和HMF的浓度是以木质生物质为原料转化提取糖.工艺研究的重要前提。
测定F和HMF的传统方法主要有苯胺法(12]、硫代巴比土酸法(13]和缩氨基硫脉法[]等。苯胺法仅能测定F，且雷要蒸馏将F与HMF分离，从而消除HMF对F测定的干扰；硫代巴比土酸法需要除去鼠克勘反应产生的浑浊物质；缩氨基硫脲法虽可测定F和HMF，但也需要蒸馏等紫杂的前处
进行同时测定。然而这些法仍需要步骤紫项的样品前处理，并且仪器操作和维护成本比较昂责。
本研究将采用紫外三波长法同时测定提取液中F和 HMF，测定前无需加人苯胺、硫代巴比土酸法等有毒性试剂进行显色处理，能更好的适应工业快速分析的要求。
实验材料和方法 1.1仪器和器材
仪器：S-3100型紫外可见分光光度计（新科公司，韩国）(1cm的常规比色皿)；10mL比色管；恒温水浴锅；4520型高压反应釜（ParrInstrument设备公司生产，美国）。
试剂：棘醛（Furfural，F)(BR，含量>98%）、羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural，HMF)(BR，含量>98%)、冰醋酸(AR，98%CH,COOH，相对密度1.16)。
1.2实验方法与步骤 1.2.1标准溶液的配置
收稿日期：2009-01-29，修订日期：2009-05-06
基金项目：国家高技术研究发展计划("863")重点项目(2007AA100704)和国家自然科学基金项目(30771689)资助作者简介：张翠，女，1986年生，华南理工大学制浆造纸国家重点实验室碳士研究生
e-mail; zhangcui0115@126, com
e-mail, luoxiaolin128@gmail com; xin-sheng, chaiipst, gatech, edu
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