第32卷，第7期 2012年7月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.32,No.7,pp1790-1794
July，2012
基于碘化银固定相的薄层色谱-红外光谱联用研究
祝青1.2，苏
晓3，吴海军2.4，翟延君1，，夏锦明5，布和巴特“，徐怡庄2.，吴瑾光2
1，辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600 2，北京大学化学与分子「程学院，北京
100871
3、山东省临沂市产品质景监督检验所，山东临沂
276004
4，内蒙占民族大学蒙民药学院，内蒙古通迁028000 5.沈阳度太生物制药研究中心，辽宁沈阳110031
摘要在分析复杂混合物方面原位薄层色谱-红外光谱联用有巨大潜力，二者联用能够相互取长补短，极大地提商对复杂混合物的解析能力。但因固定相白身的红外吸收能够对样品的检测造成干扰，使该方法进腰缓慢。实验应用对中红外光透明的碘化银纳米微粒作为固定相制备薄层层析板，并对碘化银薄层板的层析效果及原位红外光谱检测的可行性进行了初步的研究，通过正交设计实验法优化反应条件，制备出粒径为100nm左右的碘化银颖粒；应用沉降-挥发法制备薄层层析板，实验表明该薄层板具备分离混合物的能
力，且原位红外光谱检测结果表明碘化银作为固定相不干扰样品检测。关键调薄层色谱；红外光谱；纳米
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2012)07-1790-05
扰，这使得薄层色谱-红外光谱联用无法成为一种可行的分析方法。为减少固定相的背景红外吸收信号的干扰效应1-)，Lloyd等和White采用光声光诺方法测量薄层板上样
薄层色谱分离技术因具有简便、高效、直观、经济的特点被产泛用于分离分析领域，但却无法直接获取被分离混合物中各物质分子结构的相关信息。在分离后，人们通常从额色、紫外吸收或荧光来识别各种组份条带。对于无额色、无紫外吸收、无荧光的组份，只能使用显色剂或荧光物质，使各组份条带显色，在很多情况下，找到能满足分析测试要求的显色剂是相当困难的，这使薄层色谱法在分析复条混合物时受到一定程度的局限。红外光谱可以对各种有机物（包括无色、无紫外吸收、无荧光性的物质进行定性和半定性分析以及官能识别等，但当被测物为混合物时，各物质的红外吸收谱带往往会发生交错重危现象，因而难以利用红外光谱确定各物质的分子结构；因此将薄层色谱分离技术和红外检测技术联用，可以充分发挥两种方法的优势，极大地增强人们对复杂混合体系的分析能力。
然面传统的薄层板固定相如硅胶、氧化铝等在红外区均有红外吸收，因而会对样品中各物质的红外吸收产生强烈干收稿日期：2011-11-13，修订日期：2012-02-24
品的红外光谱4.5]，该方法虽在一定程度上削弱了固定相的背景红外吸收信号的干扰，但并不能彻底解决这一间题，在很多情况下，固定相的背景红外吸收信号强烈的十扰效应仍对薄层色谱法中样品的红外光谱测量和分析带来不利影响。上世纪九十年代，Daniclson提出用红外吸收较弱的氨化错代替氧化铝作为固定相进行游层色谱分离，以减轻固定相的干扰("}]，该方法确实显著地提高了薄层色谱-红外光谱的灵敏度，但是，由于氧化错基质含有相当数量的吸附水，而吸附水会产生很强的背录景干扰，对检测效果仍有不利影响。此后，原位法进行薄色谱-红外光谱联用几乎陷人停滞状态，发展新的薄层固定相成为解决薄层色谱-红外光谱联用难题的关键。
实验中注意到，许多无机难落盐化学性质稳定，其晶格的简正振动仅仅在远红外及中红外的低频区，在中红外区没有吸收，因此无机难溶盐有望发展成为新型薄层色谱固定相。基于上述想法，开展了一系列尝试性工作，初步结果证
基金项目：国家白然科学基金项月(50973003)，冈家（863计划）重大项目（2010AA03A406），科技部平台项目（2005DKA32800)，北京市专
利基金项目和北京大学先进技术研究院培育项日资助
作者简介：祝青，女，1986年生，辽宁中医药人学和北京大学化学与分子工程学院联合塔养的碳士研究生
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