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固体吸附管捕集冷原子吸收光谱法测定工作场所空气中汞的研究

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固体吸附管捕集冷原子吸收光谱法测定工作场所空气中汞的研究 第34卷,第5期 2014年5月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 34 ,No. 5 -pp1412-1415
May,2014
固体吸附管捕集冷原子吸收光谱法测定工作场所空气中汞的研究
黄振侬,孙毅,阮小林,昊邦华,张爱华,黄钧宜,黄燕玲”,黄汉林
1.广东省职业病防治院,广东广州510300 2.佛山市职业辆防治所,广东佛山528100
摘要建立了工作场所空气中汞及其化合物的高锰酸钾-二氧化锰混合固体吸附管捕集、冷原子吸收测定方法。用高锰酸钾与二氧化锰按质量比1:1混合后填装玻璃管制成固体吸附管捕集工作场所空气中汞,并以0.90m01,L一的硫酸溶液解吸后冷原子吸收光谱法测定,与高锰酸钟-硫酸吸收液法的采样效率、样品稳定性、穿透容量进行了比对。在0.0002~0.0150mg·L-的浓度范围内线性关系良好,相关系数为 0.9991,空气中乘在0.001~2.820mg·m-*范围内,平均采样效率为99.9%~100.0%,300mg吸附剂对汞的穿透容量大于505.4,吸附管对汞的平均加标回收率为96.4%~103.8%,日内、日间精密度分别为 3.0%~3.3%,3.5%~5.2%,最低检出浓度为0.0013mg·m-"(以采集7.5L空气样品计)、0.0006(以 96L空气样品计)。采集后的吸附管在室温下保存30d,下降率小于0.1%。固体吸附管采样方法简单,适用
于工作场所空气中汞及其化合物的短时间、时间加权平均浓度及个体暴露浓度的采样检测。关键词固体吸附剂;汞;冷原子吸收光谱
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOI : 10. 3964 /j. issn. 1000-0593 (2014 )05-1412-04
法9,开发了一种用于工作场所空气中汞采样的新型固体吸附管。
汞是一种挥发性强、有严重生理毒性的重金属,以蒸汽态经呼吸道吸人,汞蒸汽在肺泡的吸收率高达80%,由于汞具有脂溶性,还可通过皮肤吸收。进入机体后,可损害中枢神经系统,甲基汞还可通过胎盘屏障。目前,我国监测工作场所空气中汞及其化合物浓度是采用高锰酸钾-硫酸吸收液采集了,由于采用液体吸收汞及其化合物的过程中,经长时间米样水溶液被蒸发而减少,该方法只能适用于短时间采样,且不能用于个体暴露剂量和工作场所时间加权平均浓度的检测。Liu等以可再生的滞右-银纳米复合材料作为火电厂尾气中汞的吸附载体,其中纳米银颗粒与汞结合生成汞齐是主要作用机制,但是需在400℃下才能释放汞,不利于常温解吸"};Yang等综述了煤炭锅炉燃气中汞的捕集介质3]。 Arvelakis等报道了活性炭纤维介质对蒸汽态汞吸附能力及影响因素4-」,Larsson以渗透管法吸附空气中蒸汽汞了。根据汞在固体强氧化剂高锰酸钾和二氧化锰混合吸附剂与空气中蒸汽态求发生反应,汞以稳定二价态化合物形式被吸附的原理,参考MIT固体吸附剂法*及金箔硅胶固体吸附剂
收稿日期:2013-07-09,修订日期:2013-10-26
1
实验部分 1.1原理
空气中蒸汽态汞与固体高锰酸钾和二氧化锰可发生化学反应:
2KMnO:+3Hg+H:0=2KOH+2MnO2+3HgO MnO2+2Hg+Hg2MnOs
形成HgMnO2和HgO,以稳定的二价汞化合物存在于吸附剂中。将吸附剂溶解在硫酸溶液中,发生以下反应,
HgO+ H2 SO→HgSO: + H: O
Hg MnO2 + 4H: SO + MnO2 →2HgSO + 2MnSO + 4H.0
汞元素以二价离子态稳定存在于溶液中,经氯化亚锡还原为零价原子态汞。常温下形成汞蒸汽,经冷原子吸收光谱测汞仪或原子荧光分光光度计,在253.7nm波长下,测得
汞含量 1.2仪器
基金项目:广东省职业防治重点实验室项目(2012A061400007),国家科技支撑计划课题(2014BA112B01)资助作者简介:黄振侬,1953年生,广东省职业病防治院副主任技师
*通讯联系人e-mail:Huanghk@gdoh.org
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