第33卷，第10期 2013年10月
谱学与光谱分光
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 33,No. 10,pp2625-2628
October,2013
银/硒化锌核壳结构微球对硝酸钠红外光谱特性的影响研究
强，李春，贾志君，元
郭
光*
中国海洋大学物理系，山东青岛
266100
摘要利用硒化锌微球表面的银镜反应制备了银/硒化锌（Ag/ZnSe）核壳结构微球，并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及傅里叶变换红外光谱仪对其进行了表征，研究了Ag/ZnSe核壳结构对硝酸钠水溶液红外吸收光谱特性的影响。结果表明，Ag/ZnSe核壳结构微球使得硝酸钠反对称伸缩振动模式频率发生了明显的蓝移，振动强度有了较大程度的提高。
关键词
红外吸收；银/硒化锌核壳结构；硝酸盐
中图分类号：0657.3
言引
文献标识码：A
DOI; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2013)10-2625-04
采用水热法制备ZnSe微球，并通过银镜反应在其表面生长形成了Ag壳层，形成了Ag/ZnSe核壳结构微球。利用傅里叶变换红外光谱研究了其对海洋营养盐红外吸收光谱的
硝酸盐是主要的海洋营养盐之一。硝酸盐浓度的异常变化，常常表明海洋生态环境的变化，对海洋营养盐的长期监测是了解海洋环境变化的主要途径之一[-}，红外吸收光谱技术具有分析精度高、重复性好、检测速度快、抗干扰强等优点，但由于海水当中的硝酸盐浓度较低（约为10-"mol· L"")，使得常规的红外光谱技术难以对其进行检测。随着纳米复合材料技术的发展，核壳结构材料的红外增强效应使得海水中硝酸盐的红外检测成为可能。
核壳结构材料因其组成、尺寸以及排列方法的不同而具有独特的光、电和化学特性，近年来备受关注。Prodanf等制备了金/二氧化硅核壳结构材料，通过调节金/二氧化硅的核壳比，实现了红外光的选择性吸收，Andersona[5.制备了金/碳化硅材料，红外吸收可以提高约1万倍，并归结为表面等离子体(plasmon)与声子共据效应的双重作用。Kundur7)研究了具有壳层结构的纳米颗粒对红外吸收的增强效应，获得了约6万倍（增强因子约为6X10*)的红外吸收增强，对巯基苯胺(para-mercaptoaniline)的检测达到了1X10-smol，L-1 但是二氧化硅材料在营养盐红外吸收范围（1000～1450 cm-1)有较强的吸收，因此以二氧化硅为核的金属/二氧化硅核壳结构材料不利于营养盐的红外检测。化锌(ZnSe)是应用最为广泛的红外材料之一，是良好的红外窗口材料)，而纳米银（Ag)颗粒因其显著的表面等离子体共振效应，近年来得到广泛的关注[9]。
收稿日期：2012-12-13，修订日期：2013-03-28
基金项目：国家自然科学基金项目（41076057，60907007)资助
作者简介：郭强，1987年生，中国海洋大学光学工程士研究生
*通讯联系人
万方数据
e-mail. yuanguang@ouc edu. cn
影响。
实验部分
主要试剂：七水硫酸锌；亚硒酸钠；氢氧化钠；水合肼；银氮溶液；戊二醛。主要仪器：聚四氟乙烯内衬反应签；恒温干燥箱；超声波清洗仪；电动搅拌机。
将0.346gNaSeOs，4gNaOH与20mL去离子水混合搅拌10min，加人2mL80%水合耕继续搅拌10min；然后加人0.610gZnSO，·7HzO搅拌10min之后，置于50mL 不锈钢高压签中，在180℃下保温10h。反应结束后自然冷却至室温，倒出上层清液，取下层沉淀超声分散20min，利用去离子水清洗5次，70℃下干燥2h，即得到亮黄色粉末状ZnSe微球样品。
取0.2gZnSe微球与0.5mol·L-1银氨溶液混合搅拌 10h；之后利用去离子水清洗5次之后，加人0.5mol·L-1 的戊二醛溶减20mL，在50C水浴中搅拌30min；取下层况淀物，利用乙醇、去离子水分别清洗3次，然后在70℃下干燥2h，得到Ag/ZnSe核壳结构微球。在清洗干净的边长2 cm左右的方形硅片（silicon）上，将ZnSe微球、Ag/ZnSe核壳结构微球分别与乙醇混合后旋涂在Si片上作为测试的样品。
将所制得的样品浸泡于1%NaNO;水溶液中10min， e-mail: cnnmgq@163. com